将烷基芳香烃化合物氧化为芳香族羧酸的工艺的制作方法
【专利摘要】本发明提供一种将对二甲苯氧化为对苯二甲酸的工艺。使用对二甲苯作为流体介质回收流体介质和重要化学物，对二甲苯还是起始原料。包含对二甲苯、乙酸和其他重要化学物的回收流再循环至氧化步骤。本发明披露的工艺能源高效并且经济。
【专利说明】
将烷基芳香烃化合物氧化为芳香族羧酸的工艺
技术领域
[0001]本发明涉及通过氧化烷基芳香烃化合物制备芳香族羧酸。具体来说，本发明涉及一种回收脂肪族羧酸并从中再循环为芳香族羧酸的生产工艺。【背景技术】
[0002]以脂肪族羧酸作为流体介质，在存在催化剂和助催化剂和的情况下氧化对二甲苯，生成对苯二甲酸。从工艺优化角度来看，务必回收和再循环脂肪族羧酸而不影响最终成品的质量。
[0003]对苯二甲酸在多个工艺应用和化学工艺中有用，主要是聚酯领域。商业上通常在氧化反应器中生产对苯二甲酸，以乙酸为流体介质，在存在催化剂和助催化剂的情况下，使用氧气氧化对二甲苯。钴、锰、铬、铜、镍、钒、铁、钼、锡、铈、锆、铯和钛盐(如乙酸盐或溴化物)用作催化剂，无机溴化物(如氢溴酸和含有溴化物的离子液体)用作反应的助催化剂。
[0004]此反应过程中生成水。此外，氧化反应过程中还生成其他有机化合物，如偏苯三酸、4-羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸、溴代化合物等。水和这些副产物以可溶形态存在于反应混合物中。
[0005]下游工艺的第一个步骤是使用一系列结晶器从反应混合物中结晶析出对苯二甲酸。获得沉淀的对苯二甲酸层。结晶后获得的母液含有对苯二甲酸、对苯二甲酸氧化中间产物、其他有机化学物，如乙酸中溶解的副产品、副产物、催化剂和水。
[0006]偏苯三酸是氧化反应的一个副产物。浓度高于2000ppm的偏苯三酸与其他金属形成偏苯三锰和类似盐，在滤布上形成一层盐，并影响过滤器系统效果。此反应流的其他有机化学物包括间苯二甲酸、邻苯二甲酸、苯甲酸、其他溴代有机酸、4-羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸、金属盐。这类高浓度杂质可在容器和循环加热器中形成水垢，需要定期用碱液清洗，因此影响设备的质量和利用。
[0007]为保持有机化合物的更低浓度，结晶步骤获得的滤液分为两个部分。一个部分 (80-95%)直接再循环至氧化流程，另一个反应流(5-20%)在再循环前送至净化，称为净化流。净化步骤去除净化流中的水和不需要的化学物。
[0008]净化流送至流体介质回收区域，高温加热并快速蒸发以回收乙酸。高温快速蒸发是一个能量密集的过程。[〇〇〇9]去除大部分的乙酸后，重要有机化学物(如对苯二甲酸、4-羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸、苯甲酸等)丢弃或作为低价值产物出售。这导致对苯二甲酸产量低。[〇〇1〇]为使工艺更加经济，需要将对苯二甲酸和氧化中间产物送回氧化反应器。将对苯二甲酸的氧化中间产物进一步氧化，产生对苯二甲酸以提高工艺产量。
[0011]因此，需要开发一种将对二甲苯持续氧化为对苯二甲酸的工艺，并以能源高效的方式回收和再循环流体介质和重要化学物。此外，还需要持续去除氧化过程中产生的水和偏苯三酸。[〇〇12]发明目的
[0013]本发明的一些目的如下，并通过以下至少一种【具体实施方式】满足:
[0014]本发明的一个目的是提供一种持续氧化烷基芳香烃化合物的工艺。
[0015]本发明的另一个目的是以能源高效的方式从烷基芳香烃化合物持续氧化工艺中回收脂肪族羧酸。
[0016]本发明的另一个目的是提供一种回收重要化学物的工艺，使烷基芳香烃化合物持续氧化工艺中的偏苯三酸数量降至最低。
[0017]本发明的另一个目的是提供通过顺流萃取方法、逆流萃取方法或二者组合回收脂肪酸和其他重要化学物的工艺。
[0018]本发明的另一个目的是提供通过单阶段或多阶段萃取方法回收脂肪酸和其他重要化学物的工艺。
[0019]本发明的另一个目的是提供一种将回收的脂肪族羧酸和重要化学物再循环至烷基芳香烃化合物持续氧化工艺的的工艺。
[0020]可通过配合附图阅读下列说明，获取对本公开的其他目的和优势更为清晰的理解，此类说明及附图并非旨在限定本公开的范围。
【发明内容】
[0021]按照本发明的一个方面，提供一种使用氧化剂将对二甲苯持续氧化为对苯二甲酸的工艺，以金属盐作为催化剂，提供助催化剂，并以脂肪族羧酸作为流体介质。
[0022]流体介质和重要化学物(如对苯二甲酸的氧化中间产物)再循环至氧化流程。从氧化混合物中去除产生的偏苯三酸和水。反应混合物中的偏苯三酸浓度保持在2000ppm以下以避免堵塞过滤组件。
[0023]使用对二甲苯作为有机流体介质进行萃取，回收流体介质和重要化学物，并去除净化流中的偏苯三酸和水。由于对二甲苯是氧化起始原料，萃取步骤获得的有机相直接再循环至氧化流程。[〇〇24]附图简要说明
[0025]下面将借助【附图说明】本发明，其中:[〇〇26]图1显示本发明的一个典型工艺，其中对二甲苯(X)、催化剂、助催化剂和纯乙酸混合物(AAC)通过线路1和2分别送入氧化反应器(0R)。氧化剂(A)通过喷头从线路3引入反应器底部。含有对二甲苯、对苯二甲酸氧化中间产物和乙酸的再循环流(MLR)和有机流(AAX) 分别通过线路8和11送入反应器。来自氧化反应器的反应混合物通过线路4送至结晶器(C)。 结晶后，反应混合物送至过滤装置(F)，获得粗制对苯二甲酸(CTA)层。来自过滤装置(F)的母液(ML)分为两个部分:再循环流(MLR)和净化流(MLP)。再循环流(MLR)通过线路8再循环回到氧化反应器段。净化流送至混合器(M)进行进一步处理。在混合器(M)中，净化流与线路 9提供的对二甲苯(X)混合。混合器可以是单个或一系列反应器，如持续搅拌流反应器，静态混合器，活塞流反应器、堆积层萃取塔、多腔/间搅拌萃取塔等，以及上述反应器的组合。来自混合器(M)的出口流通过线路10进入倾析器(D)，分离为有机流(AAX)和水流(AQ)。含有乙酸、对苯二甲酸氧化中间产物和对二甲苯的有机流(AAX)通过线路11进入氧化反应器。水流 (AQ)送至回收段，分裂乙酸、对二甲苯、金属盐和其他杂质和/或送至催化剂回收段以回收催化剂。
[0027]图1显示本发明一个典型工艺的流程图。
[0028]详细描述
[0029]本发明涉及将对二甲苯氧化为对苯二甲酸。使用对二甲苯作为有机流体介质，通过萃取回收氧化混合物中的流体介质和其他重要化学物。由于对二甲苯是起始原料，可以直接再循环从萃取步骤获得的有机流，从而使整个工艺经济且能源高效。
[0030]按照本发明的一个方面，提供一种将对二甲苯氧化为对苯二甲酸的工艺，包括以下步骤。
[0031]第一个步骤使用至少一种氧化剂氧化对二甲苯，并使用至少一种金属盐作为催化剂和至少一种助催化剂，以至少一种脂肪族羧酸作为流体介质，获得的反应混合物包括对苯二甲酸、对苯二甲酸氧化中间产物、偏苯三酸、副产品、副产物、至少一种金属盐、助催化剂、脂肪族羧酸和水。对苯二甲酸氧化中间产物包括以下组中选择的至少一种化合物，该组包括对甲基苯甲醛、对甲基苯甲酸和4-羧基苯甲醛。
[0032]第二个步骤是通过结晶和过滤从反应混合物中分离一部分对苯二甲酸，获得粗制对苯二甲酸和母液。粗制对苯二甲酸包含对苯二甲酸以及少量中间产物、副产品、副产物和金属盐。母液包含对苯二甲酸、对苯二甲酸氧化中间产物、副产品、副产物、偏苯三酸、助催化剂、至少一种金属盐以及脂肪族羧酸中溶解的水。
[0033]第三个步骤是将滤液分离为再循环流和净化流。再循环流和净化流的数量比在 19:1到4:1之间。再循环流再循环至第一个步骤。
[0034]按照本发明的一个【具体实施方式】，再循环流和净化流的数量比为10:1。[〇〇35]第四个步骤是从净化流中萃取对二甲苯可溶化学物，具体来说，将对二甲苯加入净化流，并以预先确定的温度混合以获得两相混合物，分离该混合物后获得有机流和水流。 有机流包含脂肪族羧酸、对苯二甲酸氧化中间产物和对二甲苯，水流包含脂肪族羧酸、偏苯三酸、其他有机和无机化学物、助催化剂和至少一种金属盐。
[0036]本发明工艺中使用二甲苯萃取可以避免工艺改动或加强使用时可能产生的污染。
[0037]第五个步骤是将含有脂肪族羧酸、对苯二甲酸氧化中间产物和对二甲苯的有机流再循环至第一个步骤。
[0038]第六个步骤是从水流中回收至少一种金属盐，并将回收的金属盐再循环至第一个步骤。[〇〇39]反应混合物中的偏苯三酸浓度低于2000ppm。将偏苯三酸量保持在此水平可以确保过滤组件不会受到反应混合物中偏苯三酸的负面影响。
[0040]脂肪族羧酸为乙酸。
[0041]氧化剂从空气和氧气中选择。
[0042]按照本发明的一个【具体实施方式】，氧化剂为空气。[〇〇43]金属盐从钴、锰、铬、铜、镍、钒、铁、钼、锡、铈、锆、铯和钛的乙酸盐和溴化盐中选择。[〇〇44]按照本发明的一个【具体实施方式】，金属盐是从乙酸钴、乙酸锰、溴化钴和溴化锰中选择的至少一种。
[0045]助催化剂从有机溴化物和含有溴作为阴离子的离子液体中选择。
[0046]按照本发明的一个【具体实施方式】，助催化剂为氢溴酸。
[0047]按照本发明的另一个【具体实施方式】，助催化剂为含有溴作为阴离子的离子液体。 含有溴作为阴离子的离子液体是从以下组中选择的至少一种，该组包括三己基十四烷基溴化膦、四正辛基溴化膦、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐、1-己基-3-甲基咪唑溴盐、1-丁基-2，3-二甲基咪唑溴盐、1-甲基-3-辛基咪唑溴盐、1-癸基-3-甲基咪唑溴盐、1-十六烷基-3-甲基咪唑溴盐、1-甲基-3-十八烷基咪唑溴盐、1，2_二甲基-3-丙基咪唑溴盐、1-乙基-3-甲基咪唑溴盐、1 - (3-羟丙基)-3-甲基咪唑溴盐、N-三丁基-N-溴化甲胺、N-三甲基-N-溴化丁胺、N，N-二乙基-N-甲基-N-溴化丙胺、N，N-二甲基-N-乙基-N-溴化苄、N，N-二甲基-N-乙基-N-溴化苯乙胺、N-乙基-N-甲基哌啶溴盐、N-丙基-N-甲基哌啶溴盐、N-丙基-N-甲基吡咯烷溴盐、1-甲基-1-戊基吡咯烷溴盐、N-丁基-N-甲基吡咯烷溴盐、N-丁基-N-己基吡咯烷溴盐和N-丁基-3-甲基吡啶溴盐。净化流数量与工艺萃取步骤中对二甲苯的数量比在1:5到2:1之间。
[0048]按照本发明的一个【具体实施方式】，净化流数量与工艺萃取步骤中对二甲苯的数量比为1:1.2。[〇〇49]按照本发明的另一个【具体实施方式】，净化流数量与工艺萃取步骤中对二甲苯的数量比为1:1.5。
[0050]预先确定的温度范围为20到140°C。
[0051]按照本发明的一个【具体实施方式】，预先确定的温度为27°C。[〇〇52]按照本发明的另一个【具体实施方式】，预先确定的温度为42°C。[〇〇53]按照本发明的另一个【具体实施方式】，预先确定的温度为65°C。[〇〇54]可以使用单个萃取技术或多个萃取技术执行工艺萃取步骤。
[0055]按照本发明的一个【具体实施方式】，通过单个萃取技术执行萃取。
[0056]按照本发明的另一个【具体实施方式】，通过多个萃取技术执行萃取。
[0057]可以使用顺流萃取技术和逆流萃取技术以及二者组合执行萃取步骤。[〇〇58]按照本发明的一个【具体实施方式】，在以下组中选择的反应器中执行萃取，该组包括持续搅拌流反应器、静态混合反应器、活塞流反应器、堆积层萃取塔、多腔/间搅拌萃取塔等，以及上述反应器的组合。
[0059]按照本发明的一个【具体实施方式】，在单个多腔搅拌萃取塔中执行萃取。
[0060]在工艺萃取步骤中，对二甲苯从净化流部分萃取乙酸和重要化学物。[0061 ]从净化流的有机流中萃取的脂肪族羧酸量高于净化流总量的20%。[〇〇62]从净化流的有机流中萃取的偏苯三酸量低于净化流总量的35%。[〇〇63]65%以上的偏苯三酸留在水流中，从而从净化流中去除。从净化流去除偏苯三酸有助于将反应混合物中的偏苯三酸量保持在2000ppm以下。持续工艺需要将偏苯三酸量保持在2000ppm以下。如果偏苯三酸量超过2000ppm，偏苯三酸盐将沉淀在过滤介质上，导致过滤流程效率下降。[〇〇64]从净化流的有机流中萃取的对甲基苯甲酸量高于净化流总量的50%。[〇〇65]从净化流的有机流中萃取的4-羧基苯甲醛量高于净化流总量的50%。[〇〇66]按照本发明的一个【具体实施方式】，萃取后的有机流含有净化流中总乙酸的45%， 4-羧基苯甲醛的60%，对甲基苯甲酸的80%和偏苯三酸的23%。[〇〇67]按照本发明的另一个【具体实施方式】，萃取后的有机流含有净化流中总乙酸的 50%，4-羧基苯甲醛的60%，对甲基苯甲酸的80%和偏苯三酸的22%。
[0068]在第六个步骤中，从水流回收至少一种金属盐，并将回收的金属盐再循环至第一个步骤。[〇〇69]在本发明的一个【具体实施方式】中，从净化流中回收75 %的钴金属盐和92 %的锰金属盐，并再循环至氧化步骤。
[0070]对二甲苯氧化产生对苯二甲酸，然后通过结晶然后过滤从反应混合物中分离对苯二甲酸。从结晶过程获得的母液含有乙酸和重要化学物。为使整个工艺具有经济以及，回收并再循环乙酸和重要化学物。[0071 ]重要化学物包括氧化中间产物，如对甲基苯醛、对甲基苯甲酸和4-羧基苯甲醛，可进一步氧化为对苯二甲酸。此类产物的回收和再循环提高对苯二甲酸整体产量。
[0072]使用对二甲苯作为有机流体介质执行萃取步骤，对二甲苯也是第一个步骤的起始原料。因此，萃取后的原料无需分离对二甲苯。萃取后获得的有机流直接再循环至第一个步骤。[〇〇73] 偏苯三酸与反应混合物中的金属反应形成对偏苯三酸盐。金属偏苯三酸盐含量过高会降低过滤装置的效率。因此，去除偏苯三酸有助于持续执行对二甲苯氧化。
[0074]反应混合物和后续流中有机化合物含量过高可导致这些化合物在工艺容器、循环加热器和传输线路中分解。高温快速蒸发操作时有机化合物可在容器和循环加热器中形成水垢，导致需要用碱液清洗，去除这些有机化学物可以减少或避免此工作。
[0075]相比单阶段萃取，使用两阶段萃取可回收更多乙酸。同时，使用两阶段萃取回收的偏苯三酸量比单阶段萃取少。
[0076]下面将通过以下实施例进一步说明本发明，这些实施例仅用于说明，不解释为以任何方式限制本发明范围。实施例[〇〇77]实施例1:27 °C下单阶段萃取[〇〇78]在圆底烧瓶中混合100g净化流(冷却至27 °C)和120g对二甲苯。使用桨式搅拌器在 27°C下以lOOOrpm搅拌该混合物5分钟。分层后，水层(底层)和有机层(上层对二甲苯)分离， 分析乙酸和其他有机酸含量。净化流初始含量中45%的乙酸、60%的4-羧基苯甲醛、80%的对甲基苯甲酸和23%的偏苯三酸萃取到对二甲苯层中。[〇〇79]实施例2:42°C下单阶段萃取[〇〇8〇] 在圆底烧瓶中混合100g 65°C净化流和120g 27°C对二甲苯，使用桨式搅拌器以 300rpm搅拌5分钟获得42°C混合物，保持混合物直到分层。分层后，分析水层(底层)和有机层(上层对二甲苯)中的乙酸和其他有机酸含量。二次流初始含量中58 %的乙酸、69 %的4-羧基苯甲醛、85%的对甲基苯甲酸和26%的偏苯三酸萃取到对二甲苯层中。[〇〇81 ] 实施例3:65°C下单阶段萃取[〇〇82] 混合100g净化流和120g对二甲苯，获得65°C混合物。使用桨式搅拌器以lOOOrpm搅拌该混合物5分钟。分层后，分析水层(底层)和有机层(上层对二甲苯)中的乙酸和其他有机酸含量。净化流初始含量中65 %的乙酸、79 %的对苯二甲酸、86 %的4-羧基苯甲醛、88 %的对甲基苯甲酸和29%的偏苯三酸萃取到对二甲苯层中。[〇〇83]因此，在更高温度下，萃取的乙酸和偏苯三酸量更多。
[0084]实施例4:27 °C下两阶段萃取
[0085]实验条件与实施例1类似，但对二甲苯在两个阶段中使用。[〇〇86]在第一个阶段中，在圆底烧瓶内混合100g净化流和60g对二甲苯。分层后获得90g 有机相和70g水相。分析阶段1的有机(对二甲苯)层中的乙酸和其他有机酸含量。[〇〇87]在第二个阶段中，在类似实验条件下用60g对二甲苯处理从阶段1获得的70g水相层。分层后获得92g对二甲苯相和47g水相层。[〇〇88] 净化流初始含量中60 %的乙酸、70 %的4-羧基苯甲醛、85 %的对甲基苯甲酸和 22%的偏苯三酸萃取到对二甲苯层中。
[0089]因此，相比单阶段萃取，使用两阶段萃取可回收更多乙酸。同时，使用两阶段萃取回收的偏苯三酸量比单阶段萃取少。
[0090]实施例5:工业级别单阶段萃取
[0091]将1070Liters/h净化流(MLP)和16001iters/h对二甲苯(9)送至容量30升的持续流搅拌罐反应器(M)，工作温度27°C，搅拌速度60rpm。26701 iters/h出口流(10)送至容量80 升的持续倾析器(D)，将有机流和水流分别分离为第一次萃取液(AAX)和第一次残液(AQ)。 实现20651iters/h第一次萃取流(AAX)和6051iters/h第一次残液流(AQ)持续分离。在第一次萃取流(AAX)中，萃取净化流(MLP)初始含量中50 %的乙酸、60 %的4-羧基苯甲醛、80 %的对甲基苯甲酸和22%的偏苯三酸。第一次萃取流(AAX)中金属盐和助催化剂的萃取量为净化流初始含量的1 %和5 %。[〇〇92] 6051iters/h第一次残液流(AQ)送至回收金属盐。回收净化流中初始含量75%的钴和92 %的锰金属催化剂，并再循环至氧化反应器。[〇〇93]经济意义和技术优势 [〇〇94]本发明提供的技术优势如下:
[0095]-本发明工艺提供将对二甲苯持续氧化为对苯二甲酸的工艺。
[0096]-本发明工艺在对二甲苯到对苯二甲酸的氧化中，从净化流中回收重要化学物。[〇〇97]_本发明工艺利用萃取流程代替高温加热蒸发操作，能源高效地回收乙酸和其他化学物。
[0098]-本发明工艺将萃取操作的有机流直接再循环至氧化反应器。
[0099]-高温快速蒸发操作时有机化合物可在容器和循环加热器中形成水垢，导致需要用碱液清洗，本发明工艺可以减少或避免此工作。
[0100]-使用本发明工艺可以避免工艺改动/加强使用时可能产生的污染，因为用于萃取的对二甲苯是氧化步骤的起始原料。[0101 ]-去除大部分偏苯三酸有助于保持过滤系统效率。
[0102]贯穿本说明书中的单词“包括”，或其变形都被理解为意指包含一种所述要素、整数或步骤、或一组要素、整数或步骤，但不排除任何其他要素、整数或步骤，或要素、整数或步骤组。[〇1〇3]词语“至少”或“至少一个”的用法表明使用一个或多个元素或成分或数量，本发明实施例中的使用是为实现一个或多个期望的对象或结果。
[0104]本说明书中包括的所有文件、行为、材料、设备、物品等的讨论是专为本发明提供一个上下文环境。在该申请的优先权日前且在现存的任何地方，任何或所有这些材料形成现有技术基础的一部分或是与本发明相关的常识，都是不被承认的。
[0105]提到的各种物理参数、尺寸或数量的数值只为近似值，且认为高于/低于这些参数、尺寸或数量的数值是在本发明范围内，除非说明书中声明明确相反。
[0106]虽然对首选实施方式的特定功能多次强调，但应理解为，在不偏离本发明原则的前提下，可以对首选实施方式加入许多其他功能和作出许多改动。根据本
【发明内容】
，本领域的技术人员将很容易地对本发明的首选实施方式做出这些及其他改动，由此可以清楚地了解以上实施方式的描述仅仅为本
【发明内容】
的说明性描述，而非限制性描述。
【主权项】
1.一种用于将对二甲苯氧化为对苯二甲酸的工艺，包括以下步骤:a)使用至少一种氧化剂氧化对二甲苯，并使用至少一种金属盐作为催化剂和至少一种 助催化剂，以至少一种脂肪族羧酸作为流体介质，获得的反应混合物包括对苯二甲酸、对苯 二甲酸氧化中间产物、偏苯三酸、至少一种金属盐、助催化剂、脂肪族羧酸和水;其中对苯二 甲酸氧化中间产物包括以下组中选择的至少一种化合物，该组包括对甲基苯甲醛、对甲基 苯甲酸和4-羧基苯甲醛；b)通过结晶和过滤从反应混合物中分离一部分对苯二甲酸，获得粗制对苯二甲酸和母 液;其中母液包含偏苯三酸、助催化剂、至少一种金属盐和脂肪族羧酸；c)将母液分离为再循环流和净化流;其中再循环流和净化流的数量比在19:1到4:1之 间；将再循环流再循环至步骤(a);d)从净化流中萃取对二甲苯可溶化学物，具体来说，将对二甲苯加入净化流，并以预先 确定的温度混合以获得两相混合物，分离该混合物后获得有机流和水流;其中有机流包含 对二甲苯、脂肪族羧酸和对苯二甲酸氧化中间产物，水流包含脂肪族羧酸、偏苯三酸、助催 化剂和至少一种金属盐；e)将含有对二甲苯、脂肪族羧酸和对苯二甲酸氧化中间产物的有机流再循环至步骤 (a)；f)从水流中回收至少一种金属盐，并将回收的金属盐再循环至步骤(a);其中，反应混合物中的偏苯三酸浓度低于2000ppm。2.如权利要求1所述的工艺，其中脂肪族羧酸为乙酸。3.如权利要求1所述的工艺，其中氧化剂从空气和氧气中选择。4.如权利要求1所述的工艺，其中金属盐从钴、锰、铬、铜、镍、钒、铁、钼、锡、铈、锆、铯和 钛的乙酸盐和溴化盐中选择。5.如权利要求1所述的工艺，其中金属盐从乙酸钴、乙酸锰、溴化钴和溴化锰中选择。6.如权利要求1所述的工艺，其中助催化剂从有机溴化物和含有溴作为阴离子的离子 液体中选择。7.如权利要求1所述的工艺，其中助催化剂是是从以下组中选择的一种含有溴作为阴 离子的离子液体，该组包括三己基十四烷基溴化膦、四正辛基溴化膦、1 _丁基-3-甲基咪唑 溴盐、1-己基-3-甲基咪唑溴盐、1-丁基-2，3-二甲基咪唑溴盐、1-甲基-3-辛基咪唑溴盐、1-癸基-3-甲基咪唑溴盐、1-十六烷基-3-甲基咪唑溴盐、1-甲基-3-十八烷基咪唑溴盐、1，2-二甲基-3-丙基咪唑溴盐、1-乙基-3-甲基咪唑溴盐、1-(3-羟丙基)-3-甲基咪唑溴盐、N-三 丁基-N-溴化甲胺、N-三甲基-N-溴化丁胺、N，N-二乙基-N-甲基-N-溴化丙胺、N，N-二甲基-N-乙基-N-溴化苄、N，N-二甲基-N-乙基-N-溴化苯乙胺、N-乙基-N-甲基哌啶溴盐、N-丙基-N-甲基哌啶溴盐、N-丙基-N-甲基吡咯烷溴盐、1-甲基-1-戊基吡咯烷溴盐、N-丁基-N-甲基 吡咯烷溴盐、N-丁基-N-己基吡咯烷溴盐和N-丁基-3-甲基吡啶溴盐。8.如权利要求1所述的工艺，其中净化流数量与工艺步骤(d)中对二甲苯的数量比在1: 5到2:1之间。9.如权利要求1所述的工艺，其中预先确定的工艺步骤(d)温度在20到140°C之间。10.如权利要求1所述的工艺，其中可以选择使用多萃取技术执行萃取步骤。11.如权利要求1所述的工艺，其中使用顺流萃取技术、逆流萃取技术和二者组合执行萃取步骤。12.如权利要求1所述的工艺，其中可以选择在以下组中选择的至少一种反应器中执行 萃取步骤，该组包括持续搅拌流反应器、静态混合反应器、活塞流反应器、堆积层萃取塔和 多腔搅拌萃取塔。13.如权利要求1所述的工艺，其中从有机流萃取的脂肪族羧酸量高于净化流总量的 20% 〇14.如权利要求1所述的工艺，其中从有机流萃取的偏苯三酸量低于净化流总量的 35%〇15.如权利要求1所述的工艺，其中从有机流萃取的对甲基苯甲酸量高于净化流总量的 50%，从有机流中萃取的4-羧基苯甲醛量高于净化流总量的50%。
【文档编号】C07C51/265GK106029621SQ201580009367
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2015年2月19日
【发明人】V·尚卡拉纳拉亚南, S·S·耆那, P·阿杜里, R·R·特达尔卡尔, N·H·帕蒂尔, P·尤帕拉
【申请人】信实工业公司