异长叶烯的生产方法
【专利摘要】本发明公开了一种异长叶烯的生产方法，涉及松节油深加工技术领域。本发明以长叶烯为原料，通过异构反应除去长叶烯中的石竹烯，得到高纯度长叶烯，然后加入大孔离子交换树脂进行异构化反应，所得异长叶烯产品纯度较高。
【专利说明】
异长叶烯的生产方法
技术领域
[0001]本发明涉及松节油深加工技术领域，尤其是一种异长叶烯的生产方法。
【背景技术】
[0002]异长叶烯是由重质松节油中的长叶烯经过催化异构所得产物，和长叶烯一样也是一种倍半萜烯，是合成香料工业中一种新型的原料，可以合成异长叶烷酮、异长叶烯酮、异长叶烯醇、乙酸异长叶烯酯、羟甲基异长叶烯等香料;其本身具有木香香气，以在现代合成香料工业中的得到广泛的应用。
[0003]重质松节油提纯长叶烯时，往往由于长叶烯与重质松节油中石竹烯沸点接近，制得的长叶烯产品中通常含有10%?12%的石竹烯，使得长叶烯的纯度不足70%;而现有的异长叶烯均以纯度较低的长叶烯为原料，这无疑影响了异长叶烯产品的纯度。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种异长叶烯的生产方法，这种方法可以解决的问题。
[0005]为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是:
这种异长叶烯的生产方法包括以下步骤:将长叶烯粗品加入反应釜中，加入沸石分子筛，混合均匀，升温至100°C?120°C，保温反应30分钟?I小时，过滤，除去沸石分子筛，然后再加入浓硫酸，升温至120 °C?130 0C，保温反应30分钟?40分钟，加入碱溶液调节溶液pH至中性;减压蒸馏，出料，得到高纯度长叶烯;加入大孔离子交换树脂，加入乙酸溶液，升温至60°C?70°C，异构反应40分钟?60分钟，过滤除去大孔离子交换树脂;其中，沸石分子筛的添加量为长叶稀粗品总重量的0.1 %?0.2% ;浓硫酸的添加量为长叶稀粗品总重量的0.03%?0.1 % ;大孔离子交换树脂的添加量为长叶烯粗品总重量的0.02%?0.05%。
[0006]上述技术方案中，更具体的技术方案还可以是:沸石分子筛为钠型沸石分子筛。
[0007]进一步的，沸石分子筛的制备方法为:将娃藻土5A分子筛加入钠盐溶液中，升温至50 V?W 0C，保温反应2小时，制成直径为2毫米球形颗粒，在170 °C?180 °C下，烘干2小时，再在450°C?500°C下煅烧I小时?2小时。
[0008]由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
本发明依次加入钠型沸石分子筛、浓硫酸，使长叶烯粗品中的大部分石竹烯异构化，所得长叶烯纯度较高，以得到的高纯度的长叶烯异构化制备异长叶烯，产品纯度较高。
【具体实施方式】
[0009]下面结合实施例对本发明作进一步详述:
实施例1
本实施例异长叶烯的生产方法包括以下步骤:将硅藻土5A分子筛加入钠盐溶液中，升温至50°C?60°C，保温反应2小时，制成直径为2毫米球形颗粒，在170°C?180°C下，烘干2小时，再在450°C?455°C下煅烧1.5小时;将长叶烯粗品加入反应釜中，加入钠型沸石分子筛，混合均匀，升温至109°C?113°C，保温反应30分钟，过滤，除去钠型沸石分子筛，然后再加入浓硫酸，升温至120°C?123°C，保温反应30分钟，加入碱溶液调节溶液pH至中性;减压蒸馏，出料，得到高纯度长叶烯;加入大孔离子交换树脂，加入乙酸溶液，升温至60°C?70°C，异构反应60分钟，过滤除去大孔离子交换树脂;其中，钠型沸石分子筛的添加量为长叶烯粗品总重量的0.1 % ;浓硫酸的添加量为长叶稀粗品总重量的0.03% ;大孔尚子交换树脂的添加量为长叶烯粗品总重量的0.05%。
[0010]实施例2
本实施例异长叶烯的生产方法包括以下步骤:将硅藻土5A分子筛加入钠盐溶液中，升温至60 °C?65 °C，保温反应2小时，制成直径为2毫米球形颗粒，在170 °C?180 °C下，烘干2小时，再在462°C?472°C下煅烧2小时;将长叶烯粗品加入反应釜中，加入钠型沸石分子筛，混合均匀，升温至100°C?105°C，保温反应40分钟，过滤，除去钠型沸石分子筛，然后再加入浓硫酸，升温至127°C?130°C，保温反应35分钟，加入碱溶液调节溶液pH至中性;减压蒸馏，出料，得到高纯度长叶烯;加入大孔离子交换树脂，加入乙酸溶液，升温至60°C?70°C，异构反应50分钟，过滤除去大孔离子交换树脂;其中，钠型沸石分子筛的添加量为长叶烯粗品总重量的0.15% ;浓硫酸的添加量为长叶稀粗品总重量的0.05% ;大孔尚子交换树脂的添加量为长叶烯粗品总重量的0.04 %。
[0011]实施例3
本实施例异长叶烯的生产方法包括以下步骤:将硅藻土5A分子筛加入钠盐溶液中，升温至67 0C?70°C，保温反应2小时，制成直径为2毫米球形颗粒，在170°C?180 °C下，烘干2小时，再在489°C?493°C下煅烧I小时;将长叶烯粗品加入反应釜中，加入钠型沸石分子筛，混合均匀，升温至115°C?120°C，保温反应I小时，过滤，除去钠型沸石分子筛，然后再加入浓硫酸，升温至120°C?125°C，保温反应40分钟，加入碱溶液调节溶液pH至中性;减压蒸馏，出料，得到高纯度长叶烯;加入大孔离子交换树脂，加入乙酸溶液，升温至60°C?70°C，异构反应40分钟，过滤除去大孔离子交换树脂;其中，钠型沸石分子筛的添加量为长叶烯粗品总重量的0.2% ;浓硫酸的添加量为长叶稀粗品总重量的0.1 % ;大孔尚子交换树脂的添加量为长叶稀粗品总重量的0.02%。
【主权项】
1.一种异长叶烯的生产方法，其特征在于包括以下步骤:将长叶烯粗品加入反应釜中，加入沸石分子筛，混合均匀，升温至100°c?120°C，保温反应30分钟?I小时，过滤，除去沸石分子筛，然后再加入浓硫酸，升温至120°C?130°C，保温反应30分钟?40分钟，加入碱溶液调节溶液PH至中性;减压蒸馏，出料，得到高纯度长叶烯;加入大孔离子交换树脂，加入乙酸溶液，升温至60°C?70°C，异构反应40分钟?60分钟，过滤除去大孔离子交换树脂;其中，沸石分子筛的添加量为长叶稀粗品总重量的0.1 %?0.2% ;浓硫酸的添加量为长叶稀粗品总重量的0.03%?0.1 % ；大孔尚子交换树脂的添加量为长叶稀粗品总重量的0.02%?0.05%。2.根据权利要求1所述的异长叶烯的生产方法，其特征在于所述沸石分子筛为钠型沸石分子筛。3.根据权利要求1或2所述的异长叶烯的生产方法，其特征在于所述沸石分子筛的制备方法为:将硅藻土5A分子筛加入钠盐溶液中，升温至50 °C?70 V，保温反应2小时，制成直径为2毫米球形颗粒，在170°C?180°C下，烘干2小时，再在450°C?500°C下煅烧I小时?2小时。
【文档编号】C07C13/605GK106045811SQ201610479844
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年6月28日
【发明人】陈键泉, 陈伟强, 车乾池, 黄宇平
【申请人】广西梧松林化集团有限公司