一种阳离子表面活性剂及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种阳离子表面活性剂及其制备方法，其特征是它的结构式为：式中a，b分别为聚氧化乙烯氧化丙烯醚中氧化乙烯和氧化丙烯的聚合度；a，b=4~25，其中a＞b，m=8~30，a、b和m均为自然数。本发明的有益效果是先将α，ω?二羟基聚二甲基硅氧烷和γ?哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷反应制得氨基硅油，再使用聚氧化丙烯氧化乙烯醚对氨基硅油进行改性制得阳离子表面活性剂，增强反应产物的亲水性。使用该阳离子表面活性剂乳化后制得的柔软剂组合物作用于织物可以赋予织物柔软、蓬松和滑爽的手感。
【专利说明】
一种阳离子表面活性剂及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及表面活性剂制备以及应用领域，尤其涉及阳离子表面活性剂及其制备 方法。
【背景技术】
[0002] 氨基硅油是专门用于纺织品柔软整理剂的基本成份。它具有最佳的吸附性、相容 性及易乳化性。使用混合器或均质机，氨基硅油容易被适当的表面活性剂乳化成稳定、透明 的微乳液。它可以单独使用，也可以与其它有机硅或有机柔软剂组合成为特殊的柔软整理 剂，适用于各种纺织品的柔软整理。但是氨基硅油在使用过程中容易发生破乳飘油的情况， 导致使用时在织物上形成硅斑，影响织物的质量。并且氨基硅油的氨值越高，柔软性越好， 但是织物的黄变会越大。
【发明内容】
[0003] 本发明要解决的技术问题是现有的氨基硅油存在的诸多不足，为此提供一种阳离 子表面活性剂及其制备方法。
[0004] 本发明的技术方案是:一种阳离子表面活性剂，其结构式为：
式中a，b分别为聚氧化乙稀氧化丙稀醚中氧化乙稀和氧化丙稀的聚合度;a，b=4~25,其 中8>13，111=8~30，&、13和1]1均为自然数。
[0005] 一种阳离子表面活性剂的制备方法，它包括以下步骤：（1)、将300~600重量份α， ω-二羟基聚二甲基硅氧烷置于安装有真空、冷凝装置反应釜中，在100°C，0.08MPa条件下 减压抽真空lh去除水分，然后加入10~50重量份γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷和四甲基 氢氧化铵，其中四甲基氢氧化铵的重量为α，ω -二羟基聚二甲基硅氧烷重量的〇. 3%，在90~ 120°C下反应3~5h，然后升温至145°C蒸发出四甲基氢氧化铵，再降温至95°C减压抽真空去 除小分子物质，得透明粘稠的氨基硅油；（2)、将5~80重量份α，ω -己二异氰酸酯和55~200重 量份聚氧化丙烯氧化乙烯醚置于反应釜中，加入催化剂二丁基二月桂酸锡，二丁基二月桂 酸锡的质量为α，ω-己二异氰酸酯和聚氧化丙烯氧化乙烯醚质量的0.03%，在40~85°C反应 2~4h，得乳白色粘稠状的反应性预聚体;（3)、将(1)中的氨基硅油倒入装有反应性预聚体的 反应釜中，混合均匀，在90~110°C反应1~3h，减压抽真空去除去小分子物质，得阳离子表面 活性剂。
[0006] 上述方案中所述步骤(1)中氨基硅油的氨值为0.28~0.66mmol/g。
[0007] 上述方案中所述步骤(2)中聚氧化丙烯氧化乙烯醚分子量为600~2000。
[0008]上述方案中所述步骤(3)中反应性预聚体的质量分数为16~30%;氨基硅油的质量 分数为70~84%。
[0009] 上述方案中所述阳离子表面活性剂25°C时的粘度为500~4000mPa · S。
[0010] 本发明的有益效果是先将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和γ-哌嗪基丙基甲基二 甲氧基硅烷反应制得氨基硅油，再使用聚氧化丙烯氧化乙烯醚对氨基硅油进行改性制得阳 离子表面活性剂，增强反应产物的亲水性。使用该阳离子表面活性剂乳化后制得的柔软剂 组合物作用于织物可以赋予织物柔软、蓬松和滑爽的手感。
【具体实施方式】
[0011] 本发明中的阳离子表面活性剂，其结构式为：
式中a，b分别为聚氧化乙稀氧化丙稀醚中氧化乙稀和氧化丙稀的聚合度;a，b=4~25,其 中8>13，111=8~30，&、13和1]1均为自然数。
[0012] 一种阳离子表面活性剂的制备方法，它包括以下步骤：（1)、将300~600重量份α， ω-二羟基聚二甲基硅氧烷置于安装有真空、冷凝装置反应釜中，在100°C，0.08MPa条件下 减压抽真空lh去除水分，然后加入10~50重量份γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷和四甲基 氢氧化铵，其中四甲基氢氧化铵的重量为α，ω -二羟基聚二甲基硅氧烷重量〇. 3%，在90~120 °C下反应3~5h，然后升温至145°C蒸发出四甲基氢氧化铵，再降温至95°C减压抽真空去除小 分子物质，得透明粘稠的氨基硅油；（2)、将5~80重量份α，ω -己二异氰酸酯和55~200重量份 聚氧化丙烯氧化乙烯醚置于反应釜中，加入催化剂二丁基二月桂酸锡，二丁基二月桂酸锡 的质量为α，ω-己二异氰酸酯和聚氧化丙烯氧化乙烯醚质量的0.03%，在40~85°C反应2~ 4h，得乳白色粘稠状的反应性预聚体；（3)、将(2)中得到的反应性预聚体和65~85重量份氨 基硅油混合，在90~110°C反应1~3h，减压抽真空去除小分子物质，得阳离子表面活性剂。
[0013] 下面结合实施例对本发明做进一步说明。
[0014] 实施例1: 一种阳离子表面活性剂，其结构式为：
式中a=9，b=4，m=8。
[0015] 一种阳离子表面活性剂的制备方法，它包括以下步骤：（1)、将300重量份α，ω-二 羟基聚二甲基硅氧烷置于安装有真空、冷凝装置反应釜中，在100°C，0.08MPa条件下减压抽 真空lh去除水分，然后加入10重量份γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷和0.09重量份四甲 基氢氧化铵，在90°C反应5h，然后升温至145°C蒸发出四甲基氢氧化铵，再降温至95°C减压 抽真空除去小分子物质，得透明粘稠的氨基硅油，氨基硅油的氨值为〇.28mmol/g; (2)、将5 重量份α，ω-己二异氰酸酯和55重量份分子量为600的聚氧化丙烯氧化乙烯醚置于反应釜 中，加入0.18重量份二丁基二月桂酸锡，在40°C反应4h，得乳白色粘稠状的反应性预聚体； (3)、将（1)中的氨基硅油倒入装有反应性预聚体的反应釜中，混合均匀，在90°C反应3h，减 压抽真空除去小分子物质，得阳离子表面活性剂。反应性预聚体的质量分数为16%;氨基硅 油的质量分数为84%，阳离子表面活性剂25°C时的粘度为500mPa · S。
[0016] 实施例2: 一种阳离子表面活性剂，其结构式为：
式中a=12，b=10，m=15。
[0017] 一种阳离子表面活性剂的制备方法，它包括以下步骤：（1)、将400重量份α，ω-二 羟基聚二甲基硅氧烷置于安装有真空、冷凝装置反应釜中，在100°C，0.08MPa条件下减压抽 真空lh去除水分，然后加入30重量份γ -哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷和1.2重量份四甲基 氢氧化铵，在l〇5°C反应4h，升温至145°C蒸发出四甲基氢氧化铵，再降温至95°C减压抽真空 去除小分子物质，得透明粘稠的氨基硅油，氨基硅油的氨值为〇. 60mmol/g; (2)、将50重量份 α，ω -己二异氰酸酯和1〇〇重量份分子量为1〇〇〇的聚氧化丙烯氧化乙烯醚置于反应釜中，加 入0.45重量份二丁基二月桂酸锡，在60°C反应3h，得乳白色粘稠状的反应性预聚体；（3)、将 (1)中的氨基硅油倒入装有反应性预聚体的反应爸中，混合均勾，在100°C反应2h，减压抽真 空除去小分子物质，得阳离子表面活性剂，反应性预聚体的质量分数为26%;含氨基聚硅氧 烷的质量分数为74%，阳离子表面活性剂的粘度为2000mPa · S。
[0018] 实施例3: 一种阳离子表面活性剂，其结构式为：
式中a=25，b=16，m=30。
[0019] 一种阳离子表面活性剂的制备方法，它包括以下步骤：（1)、将600重量份α，ω-二 羟基聚二甲基硅氧烷置于安装有真空、冷凝装置反应釜中，在100°C，0.09MPa条件下减压抽 真空lh去除水分，然后加入50重量份γ -哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷和0.18重量份四甲 基氢氧化铵，在120°C反应3h，升温至145°C蒸发出四甲基氢氧化铵，再降温至95°C减压抽真 空去除小分子物质，得透明粘稠的氨基硅油，氨基硅油的氨值为0.66mmo 1/g; (2)、将80重量 份α，ω-己二异氰酸酯和200重量份分子量为2000的聚氧化丙烯氧化乙烯醚在催化剂置于 反应爸中，加入0.69重量份二丁基二月桂酸锡，在85°C反应2h，得乳白色粘稠状的反应性预 聚体，（3)、将（1)中的氨基硅油倒入装有反应性预聚体的反应釜中，混合均匀，在110°C反应 lh，减压抽真空除去小分子物质，得阳离子表面活性剂，反应性预聚体的质量分数为30%;含 氨基聚硅氧烷的质量分数为70%，阳离子表面活性剂的粘度为4000mPa · S。
【主权项】
1. 一种阳离子表面活性剂，其特征是它的结构式为：式中a，b=4~25，其中a > b，m=8~30，a、b和m均为自然数。2. 权利要求1所述的一种阳离子表面活性剂的制备方法，其特征是它包括以下步骤： (1)、将300~600重量份a，co_二羟基聚二甲基硅氧烷置于安装有真空、冷凝装置反应釜中， 在100°C，0.08MPa条件下减压抽真空lh去除水分，然后加入10~50重量份y-哌嗪基丙基甲 基二甲氧基硅烷和四甲基氢氧化铵，其中四甲基氢氧化铵的重量为a，〇_二羟基聚二甲基 硅氧烷重量的0.3%，在90~120°C下反应3~5h，然后升温至145°C蒸发出四甲基氢氧化铵，再 降温至95°C减压抽真空去除小分子物质，得透明粘稠的氨基硅油；（2)、将5~80重量份a，《-己二异氰酸酯和55~200重量份聚氧化丙烯氧化乙烯醚置于反应釜中，加入催化剂二丁基二 月桂酸锡，二丁基二月桂酸锡的质量为a，co-己二异氰酸酯和聚氧化丙烯氧化乙烯醚质量 的0.03%，在40~85°C反应2~4h，得乳白色粘稠状的反应性预聚体；（3)、将（1)中的氨基硅油 倒入装有反应性预聚体的反应釜中，混合均匀，在90~110°C反应1~3h，减压抽真空去除去小 分子物质，得阳离子表面活性剂。3. 权利要求2所述的一种阳离子表面活性剂的制备方法，其特征是所述步骤（1)中氨基 硅油的氨值为0.28~0.66mmol/g。4. 权利要求2所述的一种阳离子表面活性剂的制备方法，其特征是所述步骤(2)中聚氧 化丙稀氧化乙稀酿分子量为600~2000。5. 权利要求2所述的一种阳离子表面活性剂的制备方法，其特征是所述步骤(3)中反应 性预聚体的质量分数为16~30%;氨基硅油的质量分数为70~84%。6. 权利要求2-5任一所述的一种阳离子表面活性剂的制备方法，其特征是所述阳离子 表面活性剂25°C时的粘度为500~4000mPa ? S。
【文档编号】B01F17/52GK106046291SQ201610391610
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年6月6日
【发明人】王艳艳, 徐正华, 许成勇, 洪仁虎
【申请人】安徽正洁高新材料股份有限公司