利用端氨基聚醚制备聚氨酯固化剂的方法
【专利摘要】利用端氨基聚醚制备聚氨酯固化剂的方法，本发明属于建筑材料领域。利用端氨基聚醚制备聚氨酯固化剂的方法，包括原料端氨基聚醚、甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）、二月桂酸二丁基锡，具体步骤如下：将甲基丙烯酸羟乙酯中加入二月桂酸二丁基锡，混合搅拌均匀成为A组分；将端氨基聚醚加热到120～140摄氏度作为B组分，恒温搅拌B组分，在B组分中缓慢滴入A并持续搅拌；滴完A后，恒温持续搅拌加入A组分的B混合液5～8h。通过本发明所制备的聚氨酯固化剂，使无溶剂聚氨酯固化时间延长到1小时以上，便于施工过程中的操作，能够提高防水层的防水效果，且经过改进方式所制备的固化剂，贮存期长，成本相对较低，制作方法简单、易于实施。
【专利说明】
利用端氨基聚醚制备聚氨酯固化剂的方法
技术领域
[0001]本发明属于建筑材料领域，具体涉及一种利用端氨基聚醚制备聚氨酯固化剂的方法。
【背景技术】
[0002]聚合物乳液建筑防水涂料广泛应用于建筑物防水层，而在聚合物乳液建筑防水涂料使用过程中，无溶剂型聚氨酯因其不挥发、固体份含量达100%，不含有毒溶剂，在兼顾成本与防水效果的前提下，无溶剂型聚氨酯成为与聚合物乳液建筑防水涂料共用较多的辅料，乳液建筑防水涂料、无溶剂型聚氨酯、固化剂三者的混合浆料也是建筑中的常用防水浆料。因无溶剂型聚氨酯在固化剂作用下，可做成超高固体份的防水防腐涂料和防水密封胶，无溶剂型聚氨酯在固化剂的作用下，固化时间就成为在建筑或管道施工过程中较为重要的参数。固化时间过长，则影响施工的效率和速度，而固化时间过短，则导致上述防水浆料对接处的防水层或不同防水层之间的衔接效果不佳，从而导致整体的防水效果不好，所以，固化剂的制备成为防水效果的关键因素之一。
[0003]端氨基聚醚具有以下结构:x, y = O?η。聚醚胺是通过聚乙二醇、聚丙二醇或者乙二醇/丙二醇共聚物在高温高压下氨化得到的。因端氨基聚醚自身特征，则理论上端氨基聚醚可以作为固化剂应用。但在实际操作过程中，端氨基聚醚应用于固化剂相对较少，原因在于:无溶剂型聚氨酯涂敷在需要制作防水层的位置后，需要约20分钟左右的浸润时间，使无溶剂型聚氨酯与防水层处的基材充分接触并浸润，浸润时树脂材料不能固化，但端氨基聚醚反应活性太强，以端氨基聚醚D230为例，其固化时间仅为几秒钟，所以防水施工的操作时间难以进行控制，如将端氨基聚醚D230作为固化剂时，防水浆料固化过快，进而影响防水层的效果。
【发明内容】
[0004]为解决端氨基聚醚作为无溶剂型聚氨酯固化剂，其反应时间快而影响防水效果的技术问题，本发明提供了一种可以延长端氨基聚醚的固化时间，提高防水效果的利用端氨基聚醚制备聚氨酯固化剂的方法。
[0005]利用端氨基聚醚制备聚氨酯固化剂的方法，包括原料端氨基聚醚、甲基丙烯酸羟乙酯(ΗΕΜΑ)、二月桂酸二丁基锡，具体步骤如下:将甲基丙烯酸羟乙酯中加入二月桂酸二丁基锡，混合搅拌均匀成为A组分;将端氨基聚醚加热到120?140摄氏度作为B组分，恒温搅拌B组分，在B组分中缓慢滴入A并持续搅拌;滴完A后，恒温持续搅拌加入A组分的B混合液5?8h。
[0006]以质量份为配比原料计量方式，上述方法中端氨基聚醚100质量份、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)1?20质量份、二月桂酸二丁基锡I?3质量份。
[0007]进一步的，为保证固化剂的稳定性及延长贮存时间，所述的上述生产过程是在氮气环境下进行的。
[0008]进一步的，固化剂工艺最后的1.5?2.5小时，将以B组分为基底的混合液降温到50?60摄氏度后，并滴入磷酸，加入磷酸后，保持50?60摄氏度I?2小时。微量的酸碱性物质对聚氨酯固化剂的稳定性有很大影响，酸性物质明显地阻缓聚氨酯固化剂的胶凝作用，而碱性物质则明显地促使聚氨酯固化剂胶化。在Ikg聚氨酯固化剂中加入一定物质的量的酸或碱后，在500C的贮存试验中，当向100g上述制得的固化剂中加入0.0OlmolNaOH时，稳定性从7.5天减少到3.5天；当加入0.002molNa0H时，则贮存稳定性仅只有2天。向其中加入酸性物质能不同程度地延长贮存期，延长效果的顺序为:磷酸〉柠檬酸〉氯化乙酰〉对硝基苯甲酰氯〉盐酸。即在50 °C时，向100g上述制得的固化剂中加入0.0Olmol的酸性物质时，贮存期限从原来不加酸物质的4天延长到12?60天，而室温的贮存期达2年左右，故在固化剂合成过程中选取磷酸为贮存稳定剂。
[0009]加入磷酸的质量分数为0.04?0.07质量份。
[0010]通过本发明所制备的聚氨酯固化剂，使无溶剂聚氨酯固化时间延长到I小时以上，便于施工过程中的操作，能够提高防水层的防水效果，且经过改进方式所制备的固化剂，贮存期长达两年以上，与无溶剂聚氨酯反应效果好，成本相对较低，制作方法简单、易于实施。
[0011]本发明的保护范围水仅限于【具体实施方式】部分所公开的技术方案，凡对本发明进行细微的改进、同等替换、以及进一步开发的技术方案，均落入本发明的保护范围。
【主权项】
1.利用端氨基聚醚制备聚氨酯固化剂的方法，包括原料端氨基聚醚、甲基丙烯酸羟乙酯、二月桂酸二丁基锡，具体步骤如下:将甲基丙烯酸羟乙酯中加入二月桂酸二丁基锡，混合搅拌均匀成为A组分;将端氨基聚醚加热到120?140摄氏度作为B组分，恒温搅拌B组分，在B组分中缓慢滴入A并持续搅拌;滴完A后，恒温持续搅拌加入A组分的B混合液5?8h。2.根据权利要求1所述的利用端氨基聚醚制备聚氨酯固化剂的方法，其特征在于:端氨基聚醚100质量份、甲基丙烯酸羟乙酯10?20质量份、二月桂酸二丁基锡I?3质量份。3.根据权利要求1或2所述的利用端氨基聚醚制备聚氨酯固化剂的方法，其特征在于:所述的上述生产过程是在氮气环境下进行的。4.根据权利要求3所述的利用端氨基聚醚制备聚氨酯固化剂的方法，其特征在于:固化剂工艺最后的1.5?2.5小时，将以B组分为基底的混合液降温到50?60摄氏度后，并滴入磷酸，加入磷酸后，保持50?60摄氏度I?2小时。5.根据权利要求4所述的利用端氨基聚醚制备聚氨酯固化剂的方法，其特征在于:加入磷酸的质量分数为0.04?0.07质量份。
【文档编号】C08G18/67GK106046342SQ201610556622
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年7月15日
【发明人】赵前方
【申请人】赵前方