一种溴代碳酸酯的制备方法
【专利摘要】本发明公布了一种新的化合物溴代碳酸酯的制备方法，本工艺是以碳酸乙烯酯与溴为原料采用催化剂或光催化的手段进行卤素取代反应生成溴代碳酸酯化合物的过程。
【专利说明】
-种漠代碳酸醋的制备方法
技术领域
[0001] 本发明设及到一种聚碳酸醋单体的制备方法，具体为漠代碳酸醋的制备方法。
【背景技术】
[0002] 碳酸醋作为最良好的聚合物单体，得到广泛的关注，聚碳酸醋已经成为当前五大 塑料产品中增长速度最快的工程塑料，为获得更优异的性能，围绕着碳酸醋单体的研究开 发逐渐深入。本发明阐述了一种新的碳酸醋单体，具有优良的耐热性能，特别是参与聚合 后，得到的聚碳酸醋，具有良好的阻燃性能。本单体被认为在阻燃材料中有广泛的潜在应 用。
【发明内容】
[0003] 本发明是公开了一种W碳酸醋及漠为原料，在催化作用下合成漠代碳酸醋的方 法。 如上所述的碳酸醋结构特征如下
其中R1、R2、R3、R4为H或C1~C12的烧控基或C1~C6的烷氧基。
[0004] 如上所述的漠为纯的液体漠或者纯漠蒸汽。
[0005] 如上所述的催化作用包括采用光源催化或单质铁、漠化铁作为催化剂进行催化。 所用光源的波长介于800~lOOnm之间的连续或非连续的光源。
[0006] 本发明所述的合成方法，其特征在于使用有机溶剂或不使用溶剂的条件下进行。
[0007] 如上所述的有机溶剂为二氯甲烧、氯仿、四氯化碳、碳酸二甲醋、碳酸二乙醋、巧 喃、化晚、化咯烧酬、四氨巧喃、甲基叔下基酸、乙腊、乙酸乙醋、丙酬、乙醇、甲醇、丙醇、下 醇、N，N-二甲基甲酯胺、二氯亚讽、二甲基亚讽等并不限于此。其中优选四氯化碳、氯仿、乙 腊。
[000引如上所述的合成方法，其特征在于反应溫度维持在0~120°C。其中优选50~100 Γ。
[0009]如上所述的合成方法，其特征在于原料碳酸醋与漠之间的摩尔比为10~0.001。其 中优选1~0.01。
【具体实施方式】
[0010]下面的实施实例是对该发明进行的一些实例阐述。
[00川实施例1 在带有磁力揽拌的2000ml的Ξ 口瓶中加入原料碳酸乙締醋132 Ig (约15mol )，预热原料 至60°C，并通过其中一个瓶口通入漠蒸汽，通气速度维持在1.25mo 1/min，保持反应溫度为 60°C，用波长为400nm的光源持续照射反应液，当连续通入漠蒸汽120分钟后结束通气，并继 续保溫反应60分钟，结束后，将混合液导入精馈塔，通过减压精馈分离反应液，获得纯度超 过99.5%的漠代碳酸乙締醋1577.8g，反应收率63%。
[0012]实施例2 在带有磁力揽拌的2000ml的Ξ 口瓶中加入原料4-甲基-碳酸乙締醋1021g(约lOmol)， 同时加入αη4溶剂9〇〇g，将混合物预热至7〇°c，并通过其中一个瓶口通入漠蒸汽，通气速度 维持在l.Omol/min，用白光照射反应液，保持反应溫度为70°C，连续通入漠蒸汽120分钟后 结束通气，并继续保溫反应120分钟，结束后，通过旋转蒸发仪，除去溶剂，将余液导入精馈 塔，通过减压精馈获得纯度超过99.5 %的4-甲基-漠代碳酸乙締醋1176.4g，反应收率65 %。 [001引实施例3 在带有磁力揽拌的2000ml的Ξ口瓶中加入原料碳酸乙締醋881g(约lOmol)，同时加入 CC^溶剂800g，将混合物预热至70°C，加入铁粉3g，并通过其中一个瓶口通入漠蒸汽，通气 速度维持在l.Omol/min，升高反应溫度至80°C，连续通入漠蒸汽120分钟后结束通气，并继 续保溫反应60分钟，结束后，通过旋转蒸发仪，除去溶剂，将余液导入精馈塔，通过减压精馈 获得纯度超过99.5%的漠代碳酸乙締醋851.5g，反应收率51 %。
【主权项】
1. 本发明是公开了一种溴代碳酸酯的制备方法，其特征在于:所述的催化作用包括采 用光源催化或单质铁、溴化铁作为催化剂进行催化，所用光源的波长介于800~lOOnm之间 的连续或非连续的光源。2. 根据权利要求1中所述的一种溴代碳酸酯的制备方法，其特征在于使用有机溶剂或 不使用溶剂的条件下进行。3. 根据权利要求2中所述的一种溴代碳酸酯的制备方法，其特征在于所述的溶剂为二 氯甲烷、氯仿、四氯化碳、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、呋喃、吡啶、吡咯烷酮、四氢呋喃、甲基叔 丁基醚、乙腈、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇、丙醇、丁醇、N，N-二甲基甲酰胺、二氯亚砜、二甲 基亚砜等并不限于此。4. 根据权利要求1中所述的一种溴代碳酸酯的制备方法，其特征在于反应温度维持在0 ~12(TC〇5. 根据权利要求1中所述的一种溴代碳酸酯的制备方法，其特征在于原料碳酸酯与溴 之间的摩尔比为10~0.001。
【文档编号】C07D317/36GK106083805SQ201610454814
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月20日
【发明人】张洪源, 尚亚平, 冯艳文, 王艳国
【申请人】天津市职业大学