间苯二甲酸?5?磺酸铅配位聚合物及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种间苯二甲酸?5?磺酸铅配位聚合物及其制备方法。利用间苯二甲酸?5?磺酸钠、4?苯基吡啶为配体与硝酸铅通过水热法制得该间苯二甲酸?5?磺酸铅配位聚合物，其结构式为：；本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了铅配位聚合物，为合成过渡金属配合物提供了一定的依据。
【专利说明】
间苯二甲酸-5-磺酸铅配位聚合物及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于配合物制备技术领域，特别涉及一种间苯二甲酸-5-磺酸铅配位聚合 物及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 铅原子半径较大，配位数很多，从两配位到十配位都有过报道。铅的核外电子分布 为4f145d1()6 S2，存在孤对电子，能够使配位数降低，由于孤对电子的排斥作用降低了配位键 的分布区域。羧基配位方式有很多种，例如，单齿、双齿、螯合、桥联、螯合桥联等。用含有羧 基的配体与铅反应，能够形成配位方式多样的配合物，并且应用前景广泛。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种间苯二甲酸-5-磺酸铅配位聚合物及其制备方法。
[0004] 本发明的思路:利用间苯二甲酸-5-磺酸钠、4-苯基吡啶为配体与硝酸铅通过水热 法获得铅配位聚合物。
[0005] 本发明的间苯二甲酸-5-磺酸铅配位聚合物的结构式为：
[0006] 该间苯二甲酸-5-磺酸铅配位聚合物属于三斜晶系，空间群为P -1;该聚合物基本 结构单元包括四个铅离子，两个间苯二甲酸-5-磺酸阴离子，两个氢氧根阴离子和两个水分 子，间苯二甲酸-5-磺酸阴离子的两个羧基都是采用螯合桥联的配位方式与两种铅离子 Pbl、Pb2配位，磺酸根通过一个氧原子与Pbl配位;其中Pbl是六配位的，与来自两个不同的 间苯二甲酸-5-磺酸阴离子中的磺酸基的氧原子05B，羧基氧原子06、07配位，还与两个不同 的氢氧根的氧原子09、09A，和一个水分子的氧原子08配位;Pb2与来自三个不同的间苯二甲 酸 -5_磺酸阴离子中的羧基氧原子0]^、010、02(]、06和一个氢氧根09配位，配位数为5 ;Pb_0 键长在2.3427(2)人~2.3995(2)人之间。
[0007] 上述间苯二甲酸-5-磺酸铅配位聚合物的制备方法为： (1)称量0.2~1毫摩尔硝酸铅溶于5~10毫升的蒸馏水中，制得硝酸铅溶液。
[0008] (2)称量0.1~0.5毫摩尔间苯二甲酸-5-磺酸钠溶解于10~12毫升蒸馏水中，将所得 溶液移入容积为25毫升的反应爸中，然后向反应爸中加入0.2~1毫摩尔氢氧化钠、0.1~0.5 毫摩尔的4-苯基吡啶和步骤（1)制得的硝酸铅溶液，将反应釜密封，在160 °C下恒温反应3 天，然后缓慢冷却至室温，过滤，得到白色块状晶体，即为间苯二甲酸-5-磺酸铅配位聚合 物。
[0009]本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了间苯二甲酸-5-磺酸铅配位聚合物，为合成过渡金属配合物提供了 一定的依据。
【附图说明】
[0010]图1是本发明的间苯二甲酸-5-磺酸铅配位聚合物的分子结构图。
【具体实施方式】
[0011] 实施例： (1)称量〇. 1毫摩尔(〇. 0331 g)硝酸铅溶于5毫升的蒸馏水中，制得硝酸铅溶液。
[0012] ⑵称量0.1毫摩尔（0.0268 g)间苯二甲酸-5-磺酸钠溶解于10毫升蒸馏水中，将 所得溶液移入容积为25毫升的反应釜中，然后向反应釜中加入0.2毫摩尔(0.008 g)氢氧化 钠、0.1毫摩尔（0.0155 g)的4-苯基吡啶和步骤（1)制得的硝酸铅溶液，将反应釜密封，在 160°C下恒温反应3天，然后缓慢冷却至室温，过滤，得到白色块状晶体，即为间苯二甲酸-5-磺酸铅配位聚合物。其结构式为：
[0013]晶体结构解析表明，本实施例所得间苯二甲酸-5-磺酸铅配位聚合物属于三斜晶 系，空间群为P -1。该聚合物基本结构单元包括四个铅离子，两个间苯二甲酸-5-磺酸阴离 子，两个氢氧根阴离子和两个水分子，间苯二甲酸-5-磺酸阴离子的两个羧基都是采用螯合 桥联的配位方式与两种铅离子Pbl、Pb2配位，磺酸根通过一个氧原子与Pbl配位。其中Pbl是 六配位的，与来自两个不同的间苯二甲酸-5-磺酸阴离子中的磺酸基的氧原子05B，羧基氧 原子06、07配位，还与两个不同的氢氧根的氧原子09、09A，和一个水分子的氧原子08配位。 Pb2与来自三个不同的间苯二甲酸-5-磺酸阴离子中的羧基氧原子01?、01(：、02(：、06和一个 氢氧根09配位，配位数为5113-0键长在2.3427(2)人~2.3995(2)人之间。
【主权项】
1. 一种间苯二甲酸-5-横酸铅配位聚合物，其特征在于该间苯二甲酸-5-横酸铅配位聚 合物的结构式为：所述间苯二甲酸-5-横酸铅配位聚合物属于Ξ斜晶系，空间群为P -1;该聚合物基本结 构单元包括四个铅离子，两个间苯二甲酸-5-横酸阴离子，两个氨氧根阴离子和两个水分 子，间苯二甲酸-5-横酸阴离子的两个簇基都是采用馨合桥联的配位方式与两种铅离子 饥l、Pb2配位，横酸根通过一个氧原子与Pbl配位;其中Pbl是六配位的，与来自两个不同的 间苯二甲酸-5-横酸阴离子中的横酸基的氧原子05B，簇基氧原子06、07配位，还与两个不同 的氨氧根的氧原子09、09A，和一个水分子的氧原子08配位;Pb2与来自Ξ个不同的间苯二甲 酸-5-横酸阴离子中的簇基氧原子01。、01(：、02(：、06和一个氨氧根09配位，配位数为5;口13-0 键长在2.:3427(2) 乂~2.3995(2) 乂之间。2. -种制备如权利要求1所述的间苯二甲酸-5-横酸铅配位聚合物的方法，其特征在于 具体步骤为： (1) 称量0.2~1毫摩尔硝酸铅溶于5~10毫升的蒸馈水中，制得硝酸铅溶液； (2) 称量0.^0.5毫摩尔间苯二甲酸-5-横酸钢溶解于10~12毫升蒸馈水中，将所得溶液 移入容积为25毫升的反应蓋中，然后向反应蓋中加入0.2~1毫摩尔氨氧化钢、0.1~0.5毫摩 尔的4-苯基化晚和步骤（1)制得的硝酸铅溶液，将反应蓋密封，在160°C下恒溫反应3天，然 后缓慢冷却至室溫，过滤，得到白色块状晶体，即为间苯二甲酸-5-横酸铅配位聚合物。
【文档编号】C07F7/24GK106083914SQ201610422437
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月16日 公开号201610422437.3, CN 106083914 A, CN 106083914A, CN 201610422437, CN-A-106083914, CN106083914 A, CN106083914A, CN201610422437, CN201610422437.3
【发明人】张秀清, 范超逸, 倪萌, 李家星, 韦华传
【申请人】桂林理工大学