一种双疏性的碳纳米?聚四氟乙烯阀门密封圈的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种双疏性的碳纳米?聚四氟乙烯阀门密封圈，包含以下重量份原料：聚四氟乙烯100份、碳纳米管5?8份、四氢呋喃60?80份、1，1?二苯基乙烯2?3份、仲丁基锂0.1?0.3份、己烷2?3份、甲基丙烯酸(3?(三异丙氧基硅基))丙撑酯2?3份、甲基丙烯酸(十七氟辛基)乙撑酯2?3份、三氟甲苯40?50份、浓盐酸8?10份、60?70%次氯酸钠20?25份、EDTA 20?25份、氨水40?50份、无水乙醇80?100份、无水甲醇80?100份、硫酸钡3?5份、二硫化钼1?2份、硅烷偶联剂kh550 1?3份、氯化铵9?10份等。本发明制得的密封圈，超疏水疏油、耐磨损、使用寿命长。
【专利说明】
一种双疏性的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈
技术领域
[0001]本发明属于阀门密封圈领域，具体涉及一种双疏性的聚四氟乙烯阀门密封圈及其制备方法与应用。
【背景技术】
[0002]聚四氟乙烯(PTFE)以其高度的化学稳定性，极强的耐高、低温性能，突出的不粘性，良好的润滑性，优异的电绝缘性、耐老化性，极小的吸水性等，使其在航空航天、石油化工、机械工业、电子电器、食品工业、纺织等领域具有广泛的应用.但也因其存在机械性能较差，线膨胀系数大，耐蠕变性差，耐磨损性差，硬度低，成型和二次加工困难等缺陷，使其应用范围受到一定的限制。为了改善和克服纯PTFE的缺陷，常采用表面改性，填充改性和共混改性等手段来提高其综合性能，其中尤以填充改性最为简单、价格低、效果好而得以普遍采用。
[0003]本发明先制备双疏性共聚物，将碳纳米管表面双疏性处理，而后制得聚苯酯修饰碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其不仅具有较高的疏水疏油性能，并且强度高，韧性好。
【发明内容】
[0004]本发明的首要目的在于提供一种双疏性的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，该碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈疏水疏油、耐高温、使用寿命长。
[0005]本发明的另一目的在于提供上述双疏性、耐高温、低蠕变碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈的制备方法。
[0006]一种双疏性的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述阀门密封圈由如下重量份的组分制备而成:聚四氟乙烯100份、碳纳米管5-8份、四氢呋喃60-80份、I，1-二苯基乙烯2-3份、仲丁基锂0.1-0.3份、己烷2-3份、甲基丙烯酸(3-(三异丙氧基硅基))丙撑酯
2-3份、甲基丙烯酸(十七氟辛基)乙撑酯2-3份、三氟甲苯40-50份、浓盐酸8-10份、60-70%次氯酸钠20-25份、EDTA 20-25份、氨水40-50份、无水乙醇80-100份、无水甲醇80-100份、硫酸钡3-5份、二硫化钼1-2份、硅烷偶联剂kh550 1-3份、氯化铵9-10份、尿素30-35份、水35-80份。
[0007]—种双疏性的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，其制备方法包括如下步骤:
(I)碳纳米管的的活化 A碳纳米管的氧化改性
先将二硫化钼分散在60-70%次氯酸钠溶液中，再加入碳纳米管搅拌10-12h，抽滤，滤饼放入无水乙醇中超声20-30min，在50-60°C真空干燥20-30h，的到氧化改性的碳纳米管；
B碳纳米管的活化
将EDTA和氧化改性的碳纳米管分散在氨水中，50-70°C，PH为5_7条件下超声l_3h，静置
l-2h，过滤，滤饼浸入在氯化铵、尿素、30-35份水的混合液中超声1-3h，静置l_2h，过滤，50-60°C真空干燥20-30h，的到活性碳纳米管；
(2)双疏性共聚物的制备
-70至-80°C温度下，往30-40份四氢呋喃中加入I，1-二苯基乙烯，接着加入仲丁基锂的己烷溶液；15-20min后，加入甲基丙烯酸(3-(三异丙氧基硅基))丙撑酯，聚合反应2-3h后加入甲基丙烯酸(十七氟辛基)乙撑酯，聚合反应再持续2_3h后加入0.5-1份无水甲醇终止聚合反应;反应体系升温到20-25 °C后减压蒸馏浓缩，倒入剩余无水甲醇中沉淀，过滤并干燥，得到双疏性共聚物:聚甲基丙烯酸(3_(三异丙氧基硅基))丙撑酯-嵌段-聚甲基丙烯酸(十七氟辛基)乙撑酯；
(3)碳纳米管表面双疏性处理
将活化后的碳纳米管和双疏性共聚物置于三氟甲苯中，超声分散得到碳纳米管溶液；倒入剩余的四氢呋喃、浓盐酸盐酸和剩余的水，常温搅拌反应7-12h，得到表面双疏性的碳纳米管；
(4)碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈的制备
先将表面双疏性的碳纳米管进行球磨，球磨后表面双疏性的碳纳米管与聚四氟乙烯粉体、硫酸钡混合后，再将硅烷偶联剂kh550喷洒在其中，在40?1000C下干燥，将干燥的混合原料在20?60MPa冷模压成型，加压速率5-10MPa/min并保压I?30min;再将成型的产品进行烧结，冷却至室温，即获得本发明所制备的双疏性的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈。
[0008]所述聚四氟乙烯树脂为悬浮聚四氟乙烯树脂，其粒径分布为15?60μπι;所述硫酸钡、二硫化钼、的粒径为10?50μπι;球磨后表面双疏性的碳纳米管的粒径为10-50μπι。
[0009]相比于其他的聚四氟乙烯阀门密封圈，本发明提供的双疏性的聚四氟乙烯阀门密封圈，具有超疏水疏油性能，良好的抗挤出变形能力，优秀的抗磨损性能，很好的安装回弹性，使用寿命能大大提尚。
【具体实施方式】
[0010]—种双疏性的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，由如下重量份的组分制备而成:聚四氟乙烯100份、碳纳米管5份、四氢呋喃70份、I，1-二苯基乙烯2份、仲丁基锂0.2份、己烷2份、甲基丙烯酸(3-(三异丙氧基硅基))丙撑酯2份、甲基丙烯酸(十七氟辛基)乙撑酯2份、三氟甲苯45份、浓盐酸8份、60-70%次氯酸钠20份、EDTA 20份、氨水40份、无水乙醇80份、无水甲醇80-份、硫酸钡3份、二硫化钼I份、硅烷偶联剂kh550 3份、氯化铵10份、尿素30份、水60份。
[0011]—种双疏性的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，其制备方法包括如下步骤:
(I)碳纳米管的的活化 A碳纳米管的氧化改性
先将二硫化钼分散在70%次氯酸钠溶液中，再加入碳纳米管搅拌12h，抽滤，滤饼放入无水乙醇中超声30min，在60°C真空干燥30h，的到氧化改性的碳纳米管；
B碳纳米管的活化
将EDTA和氧化改性的碳纳米管分散在氨水中，70°C 411为7条件下超声211，静置211，过滤，滤饼浸入在氯化铵、尿素、30份水的混合液中超声3h，静置2h，过滤，50 °C真空干燥30h，的到活性碳纳米管；
(2)双疏性共聚物的制备
-80°C温度下，往40份四氢呋喃中加入I，1-二苯基乙烯，接着加入仲丁基锂的己烷溶液;20min后，加入甲基丙烯酸(3-(三异丙氧基硅基))丙撑酯，聚合反应3h后加入甲基丙烯酸(十七氟辛基)乙撑酯，聚合反应再持续3h后加入0.5份无水甲醇终止聚合反应;反应体系升温到25°C后减压蒸馏浓缩，倒入剩余无水甲醇中沉淀，过滤并干燥，得到双疏性共聚物:聚甲基丙烯酸(3_(三异丙氧基硅基))丙撑酯-嵌段-聚甲基丙烯酸(十七氟辛基)乙撑酯；
(3)碳纳米管表面双疏性处理
将活化后的碳纳米管和双疏性共聚物置于三氟甲苯中，超声分散得到碳纳米管溶液；倒入剩余的四氢呋喃、浓盐酸盐酸和剩余的水，常温搅拌反应12h，得到表面双疏性的碳纳米管；
(4)碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈的制备
先将表面双疏性的碳纳米管进行球磨，球磨后表面双疏性的碳纳米管与聚四氟乙烯粉体、硫酸钡混合后，再将硅烷偶联剂kh550喷洒在其中，在75°C下干燥，将干燥的混合原料在50MPa冷模压成型，加压速率7MPa/min并保压30min;再将成型的产品进行烧结，冷却至室温，即获得双疏性的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈。
[0012]经测试:拉升强度28MPa;断裂伸长率210%;冲击强度21.5KJ/m;弯曲强度28MPa;磨耗4.2mm3(负载250N，线速度2m/s，时间3分钟)。
[0013]以上所述，仅为本发明的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。
【主权项】
1.一种双疏性的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述阀门密封圈由如下重量份的组分制备而成:聚四氟乙烯100份、碳纳米管5-8份、四氢呋喃60-80份、I，1-二苯基乙烯2-3份、仲丁基锂0.1-0.3份、己烷2-3份、甲基丙烯酸(3-(三异丙氧基硅基))丙撑酯2-3份、甲基丙烯酸(十七氟辛基)乙撑酯2-3份、三氟甲苯40-50份、浓盐酸8-10份、60-70%次氯酸钠20-25份、EDTA 20-25份、氨水40-50份、无水乙醇80-100份、无水甲醇80-100份、硫酸钡3-5份、二硫化钼1-2份、硅烷偶联剂kh550 1-3份、氯化铵9-10份、尿素30-35份、水35-80份。2.—种双疏性的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，其制备方法包括如下步骤: 碳纳米管的的活化 A碳纳米管的氧化改性 先将二硫化钼分散在60-70%次氯酸钠溶液中，再加入碳纳米管搅拌10-12h，抽滤，滤饼放入无水乙醇中超声20-30min，在50-60°C真空干燥20-30h，的到氧化改性的碳纳米管； B碳纳米管的活化 将EDTA和氧化改性的碳纳米管分散在氨水中，50-70°C，PH为5_7条件下超声l_3h，静置l-2h，过滤，滤饼浸入在氯化铵、尿素、30-35份水的混合液中超声1-3h，静置l_2h，过滤，50-60°C真空干燥20-30h，的到活性碳纳米管； (2)双疏性共聚物的制备 -70至-80°C温度下，往30-40份四氢呋喃中加入I，1-二苯基乙烯，接着加入仲丁基锂的己烷溶液；15-20min后，加入甲基丙烯酸(3-(三异丙氧基硅基))丙撑酯，聚合反应2-3h后加入甲基丙烯酸(十七氟辛基)乙撑酯，聚合反应再持续2_3h后加入0.5-1份无水甲醇终止聚合反应;反应体系升温到20-25 °C后减压蒸馏浓缩，倒入剩余无水甲醇中沉淀，过滤并干燥，得到双疏性共聚物:聚甲基丙烯酸(3_(三异丙氧基硅基))丙撑酯-嵌段-聚甲基丙烯酸(十七氟辛基)乙撑酯； 碳纳米管表面双疏性处理 将活化后的碳纳米管和双疏性共聚物置于三氟甲苯中，超声分散得到碳纳米管溶液；倒入剩余的四氢呋喃、浓盐酸盐酸和剩余的水，常温搅拌反应7-12h，得到表面双疏性的碳纳米管； (4)碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈的制备 先将表面双疏性的碳纳米管进行球磨，球磨后表面双疏性的碳纳米管与聚四氟乙烯粉体、硫酸钡混合后，再将硅烷偶联剂kh550喷洒在其中，在40?1000C下干燥，将干燥的混合原料在20?60MPa冷模压成型，加压速率5-10MPa/min并保压I?30min;再将成型的产品进行烧结，冷却至室温，即获得本发明所制备的双疏性的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈。3.—种双疏性的碳纳米-聚四氟乙烯阀门密封圈，其特征在于，所述聚四氟乙烯树脂为悬浮聚四氟乙烯树脂，其粒径分布为15?60μπι ；所述硫酸钡、二硫化钼、的粒径为10?50μπι ；球磨后表面双疏性的碳纳米管的粒径为10-50ym。
【文档编号】C08L33/14GK106084580SQ201610437286
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月20日
【发明人】胡光荣
【申请人】安徽荣达阀门有限公司