一种高精度梯度折射率塑料光钎的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种高精度梯度折射率塑料光钎的制备方法，属于塑料光纤制备技术领域。本发明将甲基丙烯酸甲酯及硅氧烷进行蒸馏处理后，将蒸馏剩余液与偶氮二异丁腈等物质进行混合加热并加压，再降温，出料，得到出料物，接着将其与硝酸钇进行混合均匀，冷冻出料，过滤，得到芯材料基料，最后对其进行拉制，并放入氟化炉中进行氟化包裹，即可得到高精度梯度折射率塑料光纤。本发明制备的高精度梯度折射率塑料光纤带宽高，带宽不低于1.5GHz·100m，可广泛应用于带宽要求较高的光钎到户局域网、数据传输量较大的工控局域网等信息领域；且高精度梯度折射率塑料光纤折射率高，折射率大于1.62。
【专利说明】
一种高精度梯度折射率塑料光钎的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种高精度梯度折射率塑料光钎的制备方法，属于塑料光纤制备技术领域。
【背景技术】
[0002]塑料光纤是由高透明聚合物如聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯作为芯层材料，PMMA、氟塑料等作为皮层材料的一类光纤。不同的材料具有不同的光衰减性能和温度应用范围。塑料光纤不但可用于接入网的最后100?1000米，也可以用于各种汽车、飞机、等运载工具上，它具有纤芯径大、容易加工、柔韧性好，易于安装和维护及成本低的特点，并且其带宽比传统的铜绞线介质高上百倍，是局域网和光纤入户的首选传输介质，近年来各种高性能塑料光纤迅速发展。
[0003]现有塑料光纤制备方法主要是表面氟化法和多层共挤法，其中多层共挤法，这种方法是先制得不同折射率的光纤用高透明聚合物材料，通过多台挤出机按照在中心处折射率最高、沿径向递减的分布原则，分别熔融挤出不同折射率的聚合物材料，通过多层共挤模具熔融挤出，牵引拉伸成型。这种方法的缺点是:(I)属于多阶型塑料光纤，折射率分布呈阶梯型，带宽不高；(2)层数越少，带宽越低；(3)由于每一层厚度通常只有5?30μπι，因此层数越多，控制难度越大，成品率就越低，难以稳定生产出批量合格的高带宽塑料光纤。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题:针对利用多层共挤法制备的塑料光钎带宽不高，折射率低的问题，本发明将甲基丙烯酸甲酯及硅氧烷进行蒸馏处理后，将蒸馏剩余液与偶氮二异丁腈等物质进行混合加热并加压，再降温，出料，得到出料物，接着将其与硝酸钇进行混合均匀，冷冻出料，过滤，得到芯材料基料，最后对其进行拉制，并放入氟化炉中进行氟化包裹，即可得到高精度梯度折射率塑料光纤。本发明制备的高精度梯度折射率塑料光纤带宽较高，可广泛应用于带宽要求较高的光钎到户局域网、数据传输量较大的工控局域网等信息领域。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是:
(1)按重量份数计，取60?70份甲基丙烯酸甲酯、14?18份偶氮二异丁腈、13?16份十二烷基硫醇及8?12份硅氧烷，首先将甲基丙烯酸甲酯及硅氧烷放入蒸馏装置中，使用氮气保护，在120?130°C蒸馏20?30min后自然冷却至室温，再将蒸馏剩余液倒入玻璃反应釜中，随后依次将偶氮二异丁腈、十二烷基硫醇放入玻璃反应釜中；
(2)在上述十二烷基硫醇放入玻璃反应釜后，使用混合气将玻璃反应釜中的空气排出，并升压至0.3?0.6MPa，设定温度为74?78°C，以200r/min搅拌预聚反应24?28min后，以12°C/h升温至98?106°C，以300r/min搅拌反应42?52h，所述混合气为氮气、氚气和氦气按体积比8:2:1混合而成；
(3)在上述反应结束后，降温至60?65°C，趁热出料，收集出料物，并与出料物质量1.2?1.6%的硝酸乾混合均勾，放入液氮速冻机中，设定温度为-5?0°C，冷冻出料10?15min，再进行过滤，收集滤渣并自然升温至室温，得芯材料基料；
(4)将上述所得的芯材料基料放入光纤拉丝塔中，设定温度为170?180°C，拉制成直径为350?400μηι的细丝，再将细丝放入二氟化氣的体积浓度为4?7%的氟化炉，设定为82?840C，保温反应20?24h，即可得高精度梯度折射率塑料光纤。
[0006]本发明制备的高精度梯度折射率塑料光纤透光率大于98%，带宽不低于1.5GHz.100m，光损耗小于0.15dB/m(650nm)，折射率大于1.62，长期使用温度小于120°C。
[0007]本发明与其他方法相比，有益技术效果是:
(1)本发明制备的高精度梯度折射率塑料光纤带宽高，带宽不低于1.5GHz.100m，可广泛应用于带宽要求较高的光钎到户局域网、数据传输量较大的工控局域网等信息领域；
(2)本发明制备的高精度梯度折射率塑料光纤折射率高，折射率大于1.62;
(3)本发明制备步骤简单，所需成本低。
【具体实施方式】
[0008]首先按重量份数计，取60?70份甲基丙烯酸甲酯、14?18份偶氮二异丁腈、13?16份十二烷基硫醇及8?12份硅氧烷，首先将甲基丙烯酸甲酯及硅氧烷放入蒸馏装置中，使用氮气保护，在120?130 °C蒸馏20?30min后自然冷却至室温，再将蒸馏剩余液倒入玻璃反应釜中，随后依次将偶氮二异丁腈、十二烷基硫醇放入玻璃反应釜中；在上述十二烷基硫醇放入玻璃反应釜后，使用混合气将玻璃反应釜中的空气排出，并升压至0.3?0.6MPa，设定温度为74?78°C，以200r/min搅拌预聚反应24?28min后，以12°C/h升温至98?106°C，以300r/min搅拌反应42?52h，所述混合气为氮气、氚气和氦气按体积比8:2:1混合而成;在上述反应结束后，降温至60?65°C，趁热出料，收集出料物，并与出料物质量1.2?1.6%的硝酸钇混合均匀，放入液氮速冻机中，设定温度为-5?O °C，冷冻出料10?15min，再进行过滤，收集滤渣并自然升温至室温，得芯材料基料;最后将上述所得的芯材料基料放入光纤拉丝塔中，设定温度为170?180°C，拉制成直径为350?400μπι的细丝，再将细丝放入二氟化氙的体积浓度为4?7%的氟化炉，设定为82?84°C，保温反应20?24h，即可得高精度梯度折射率塑料光纤。
[0009]实例I
首先按重量份数计，取70份甲基丙烯酸甲酯、18份偶氮二异丁腈、16份十二烷基硫醇及12份硅氧烷，首先将甲基丙烯酸甲酯及硅氧烷放入蒸馏装置中，使用氮气保护，在130°C蒸馏30min后自然冷却至室温，再将蒸馏剩余液倒入玻璃反应釜中，随后依次将偶氮二异丁腈、十二烷基硫醇放入玻璃反应釜中；在上述十二烷基硫醇放入玻璃反应釜后，使用混合气将玻璃反应釜中的空气排出，并升压至0.6MPa，设定温度为78 °C，以200r/min搅拌预聚反应28min后，以12°C/h升温至106°C，以300r/min搅拌反应52h，所述混合气为氮气、氚气和氦气按体积比8:2:1混合而成;在上述反应结束后，降温至65 °C，趁热出料，收集出料物，并与出料物质量1.6%的硝酸钇混合均匀，放入液氮速冻机中，设定温度为(TC，冷冻出料15min，再进行过滤，收集滤渣并自然升温至室温，得芯材料基料;最后将上述所得的芯材料基料放入光纤拉丝塔中，设定温度为180°C，拉制成直径为400μπι的细丝，再将细丝放入二氟化氙的体积浓度为7 %的氟化炉，设定为84°C，保温反应24h，即可得高精度梯度折射率塑料光纤。
[0010]经检测，本发明制备的高精度梯度折射率塑料光纤透光率为98.2%，带宽为1.5GHz.100m，光损耗为0.14dB/m(650nm)，折射率为1.63，长期使用温度为115°(:。
[0011]实例2
首先按重量份数计，取60份甲基丙烯酸甲酯、14份偶氮二异丁腈、13份十二烷基硫醇及8份硅氧烷，首先将甲基丙烯酸甲酯及硅氧烷放入蒸馏装置中，使用氮气保护，在120°C蒸馏20min后自然冷却至室温，再将蒸馏剩余液倒入玻璃反应釜中，随后依次将偶氮二异丁腈、十二烷基硫醇放入玻璃反应釜中；在上述十二烷基硫醇放入玻璃反应釜后，使用混合气将玻璃反应釜中的空气排出，并升压至0.3MPa，设定温度为74°C，以200r/min搅拌预聚反应24min后，以12°C/h升温至98°C，以300r/min搅拌反应42h，所述混合气为氮气、氚气和氦气按体积比8: 2:1混合而成;在上述反应结束后，降温至60 °C，趁热出料，收集出料物，并与出料物质量1.2%的硝酸钇混合均匀，放入液氮速冻机中，设定温度为-5°C，冷冻出料1min，再进行过滤，收集滤渣并自然升温至室温，得芯材料基料;最后将上述所得的芯材料基料放入光纤拉丝塔中，设定温度为170°C，拉制成直径为350μπι的细丝，再将细丝放入二氟化氙的体积浓度为4 %的氟化炉，设定为82 °C，保温反应20h，即可得高精度梯度折射率塑料光纤。
[0012]经检测，本发明制备的高精度梯度折射率塑料光纤透光率为98.3%，带宽为1.6GHz.100m，光损耗为0.14dB/m(650nm)，折射率为1.65，长期使用温度为115°(:。
[0013]实例3
首先按重量份数计，取65份甲基丙烯酸甲酯、15份偶氮二异丁腈、14份十二烷基硫醇及10份硅氧烷，首先将甲基丙烯酸甲酯及硅氧烷放入蒸馏装置中，使用氮气保护，在125°C蒸馏25min后自然冷却至室温，再将蒸馏剩余液倒入玻璃反应釜中，随后依次将偶氮二异丁腈、十二烷基硫醇放入玻璃反应釜中；在上述十二烷基硫醇放入玻璃反应釜后，使用混合气将玻璃反应釜中的空气排出，并升压至0.5MPa，设定温度为75 V，以200r/min搅拌预聚反应25min后，以12°C/h升温至100°C，以300r/min搅拌反应50h，所述混合气为氮气、氚气和氦气按体积比8:2:1混合而成;在上述反应结束后，降温至62 °C，趁热出料，收集出料物，并与出料物质量1.4%的硝酸钇混合均匀，放入液氮速冻机中，设定温度为_4°C，冷冻出料12min，再进行过滤，收集滤渣并自然升温至室温，得芯材料基料;最后将上述所得的芯材料基料放入光纤拉丝塔中，设定温度为175°C，拉制成直径为370μπι的细丝，再将细丝放入二氟化氙的体积浓度为6 %的氟化炉，设定为83 °C，保温反应22h，即可得高精度梯度折射率塑料光纤。
[0014]经检测，本发明制备的高精度梯度折射率塑料光纤透光率为99%，带宽为1.55GHz.100m，光损耗为0.14dB/m(650nm)，折射率为1.65，长期使用温度为110°C。
【主权项】
1.一种高精度梯度折射率塑料光纤的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)按重量份数计，取60?70份甲基丙烯酸甲酯、14?18份偶氮二异丁腈、13?16份十二烷基硫醇及8?12份硅氧烷，首先将甲基丙烯酸甲酯及硅氧烷放入蒸馏装置中，使用氮气保护，在120?130°C蒸馏20?30min后自然冷却至室温，再将蒸馏剩余液倒入玻璃反应釜中，随后依次将偶氮二异丁腈、十二烷基硫醇放入玻璃反应釜中； (2)在上述十二烷基硫醇放入玻璃反应釜后，使用混合气将玻璃反应釜中的空气排出，并升压至0.3?0.6MPa，设定温度为74?78°C，以200r/min搅拌预聚反应24?28min后，以12°C/h升温至98?106°C，以300r/min搅拌反应42?52h，所述混合气为氮气、氚气和氦气按体积比8:2:1混合而成； (3)在上述反应结束后，降温至60?65°C，趁热出料，收集出料物，并与出料物质量1.2?1.6%的硝酸乾混合均勾，放入液氮速冻机中，设定温度为-5?0°C，冷冻出料10?15min，再进行过滤，收集滤渣并自然升温至室温，得芯材料基料； (4)将上述所得的芯材料基料放入光纤拉丝塔中，设定温度为170?180°C，拉制成直径为350?400μηι的细丝，再将细丝放入二氟化氣的体积浓度为4?7%的氟化炉，设定为82?840C，保温反应20?24h，即可得高精度梯度折射率塑料光纤。
【文档编号】G02B6/02GK106084610SQ201610636299
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年8月5日 公开号201610636299.9, CN 106084610 A, CN 106084610A, CN 201610636299, CN-A-106084610, CN106084610 A, CN106084610A, CN201610636299, CN201610636299.9
【发明人】金峰, 薛培龙, 宋奇
【申请人】宁波金特信钢铁科技有限公司