糠醛清洁生产流水线的制作方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种糠醛清洁生产流水线，具有：筛分、粉碎、配酸、水解、初馏、分离和精馏等工艺设施，另具有废气、废水和废渣的处理设施。玉米芯原料入口通过螺旋给料机连通粉碎工段，粉碎工段通过风送装置连接料仓，拌酸机与稀硫酸加入口之间连接有调节计量功能的阀门；初馏塔顶具有含醛水汽排出口，通过冷凝器连通分醛罐；精馏塔具有糠醛蒸汽出口，通过冷凝装置连通成品罐。该实用新型所得成品糠醛的纯度高，出产率高。水汽资源充分利用，能耗较低，废水、废气、废渣符合环保要求。
【专利说明】
穂酵清洁生产流水线
技术领域
[0001] 本实用新型设及用农产品的废弃物生产慷醒溶液的生产设备及其生产工艺流程。
【背景技术】
[0002] 慷醒又名巧喃甲醒，是无色透明的液体，有杏仁样的气味，闪点60°C，烙点-36. 5°C，沸点161.7°C。溶于热水、乙醇、乙酸和苯，在空气中氧化逐渐变为黄色至栋褐色。
[0003] 目前，我国的慷醒生产主要W玉米忍为原料，W硫酸为催化剂，一步法进行生产。 慷醒生产采用加压水解生产工艺，主要过程包括:清洗、原料粉碎、混酸、水解、冷凝、初馈、 分离和精馈等。
[0004] 但是，出产率和=废处理等有待提高。
[0005] 水解主要反应方程式如下：
[0006]
[0007] 专利申请号为2009100102714的一种慷醒生产与废水、废渣、废气处理一体化工 艺，适用于慷醒生产企业节能及=废处理改造。其特征是采用石灰石和白云石中和慷醒废 水，使醋酸转化为醋酸巧儀，然后与水解锅产生的高溫醒汽换热，再进入蒸发器;废水蒸发 产生的高溫水蒸气进入水解锅作为反应介质，剩余浓缩液脱色后提取醋酸巧儀盐，残液用 于烟气脱硫、脱硝。高溫醒渣经低压自热蒸发回收慷醒后，再经低溫干燥使醒渣含水率降至 20% W下。该发明的=废虽有较好处理，但是使用的辅助原料较多，成本较高，废水的后处 理较麻烦。
[000引专利申请号为2012100966677的发明公开了一种用玉米忍制取慷醒的生产方法， 其步骤为，首先玉米忍粉碎和稀硫酸混合，然后经过水解处理，得到的慷醒蒸汽经过中和然 后进行除杂工序，再经过反复多次的蒸馈，把慷醒蒸汽收入冷凝器的收集器中，然后把得到 的粗慷醒再次经过中和处理，然后用减压蒸馈法或者水蒸气蒸馈法进行精制得到最终的慷 醒制品。该发明对处理工艺参数公开不充分，难W指导实践，废水回收利用欠佳。
【发明内容】
[0009] 实用新型目的：
[0010] 本实用新型提供一种反应产物纯度高、=废排放少的慷醒清洁生产流水线及其生 产方法。
[00川技术方案：
[0012]本实用新型提供的慷醒清洁生产流水线，具有:筛分、粉碎、配酸、水解、初馈、分离 和精馈等工艺设施(或工段)及其工艺步骤，另具有废气、废水和废渣的处理设施。优选具有 自控装置，能够实现全系统的自动化控制生产过程。
[0013] 其中，
[0014] 筛分:玉米忍难免混有泥沙等杂物，筛分过程中分离出灰尘杂质。
[0015] 粉碎及装料：玉米忍通过螺旋给料机运到粉碎工段，粉碎后的玉米忍粒度约10-20mm，碎料风送至封闭的料仓。
[0016] 即玉米忍原料入口通过螺旋给料机连通粉碎工段，粉碎工段通过风送装置连接料 仓。
[0017] 配酸:将浓硫酸配成2~6%(优选2-4%，对降解效果更好)的稀硫酸，经阀口调节计量 后加到拌酸机中，和原料玉米忍均匀混合，做到原料与稀酸同时加完。
[0018] 即拌酸机具有稀硫酸加入口和玉米忍加入口，拌酸机与稀硫酸加入口之间连接有 调节计量功能的阀口。
[0019] 水解：由玉米忍中富含的多缩戊糖产生木糖，木糖经脱水后生成慷醒。水解在水解 锅中进行，按0.18-0.2t/m3的装料密度将拌酸后的玉米忍装入水解锅，盖上锅盖，旋紧后送 蒸汽进入罐底蒸汽室，开始升溫加压，整个水解的时间约为4-6小时，水解锅中的蒸汽压力 为0.5-1.OMPa(优选0.6-0.8 MPa)、蒸汽溫度为140-180°C(优选160-175°C)，此时玉米忍水 解的效率最高、水解的出产率最好。反应后生成的毛醒气共沸物由水解锅顶管道排出(此时 慷醒含量5%左右），水解渣从水解锅底部排掉。
[0020] 即水解锅的底具有蒸汽室，水解锅顶连接有毛醒气排出管道，水解锅的底部还有 水解渣排出口。
[0021] 初馈:从水解锅出来的毛醒气经冷却后进入初馈塔，在初馈塔底部用二次蒸汽加 热提浓，（首先通入蒸汽控制初馈塔内溫度在65-80°C，初馈塔顶溫度保持在55-70°C，保 持此溫度范围的时间为整个初馈加热时间的1/3-1/2,缓慢加热使得水分与慷醒分离过程 减缓，有效组分流失减少）。继续对醒液蒸馈，升高初馈塔内溫度，使慷醒和水共沸蒸发，保 持塔顶溫度为94-97°C，塔底溫度为98-108°C，初馈塔顶排出含醒水汽，含醒水汽经冷凝 器冷凝变为液体进入分醒罐，利用比重不同（水=1、慷醒=1.16)，在分醒罐中水醒分离，分醒 罐顶部含醒7%-10%左右的水溶液，回流到初馈塔进行再蒸发。底部90%-93%左右的毛醒液自 流到毛醒罐。初馈塔底部废水送至污水处理工段进行处理。
[0022 ]即毛醒气排出管道连接冷却装置后连通初馈塔入口；初馈塔顶具有含醒水汽排出 口，通过冷凝器连通分醒罐;分醒罐顶部具有含醒水溶液的出口，通过回流管路连通初馈塔 入口。分醒罐底部具有毛醒液的出口，连通毛醒罐。初馈塔底部具有废水出口，连通污水处 理工段。
[0023] 中和:毛醒罐中的毛醒经计量后进入中和罐，与配碱罐来的稀纯碱水溶液在中和 罐中揽拌中和，与毛醒中的醋酸反应生成醋酸钢、水和二氧化碳，中和后经毛醒沉淀罐进一 步进行水醒分离，保证大部分水分尽快分离排出，水醒分离后的二次醒液再从塔底部排出 去精馈塔。
[0024] 即毛醒罐通过计量装置连通中和罐，中和罐连通毛醒沉淀罐，毛醒沉淀罐底部具 有二次醒液出口，二次醒液出口连通精馈塔。
[0025] 精馈:精馈塔内压力控制在负压0.07-0.09MPa左右，同时控制塔内溫度在105-Iior，塔顶溫度保持在95-100°C。在此条件下物料中的慷醒被蒸出，慷醒蒸汽经冷凝后得 到浓度99% W上的慷醒成品，打入成品罐。
[0026] 精馈塔底部的醒泥(主要为甲酸纳、醋酸钢和少量水)另行回收处理。
[0027] 即精馈塔具有慷醒蒸汽出口，通过冷凝装置连通成品罐，精馈塔底部具有醒泥出 口。有益效果：
[00%]该实用新型能够用于玉米棒的大规模处理，水解、初馈、脱水、精馈的时间、溫度和 压力设置合理，所得成品慷醒的纯度高，出产率高。水汽资源充分利用，能耗较低，废水、废 气、废渣符合环保要求。
[0029] 经GC检测，Sn-ZSM-5沸石分子筛膜对乙酸/水的分离效果完全达到了国际先进水 平，说明Sn-ZSM-5沸石分子筛膜应用在渗透蒸发回收慷醒废水中乙酸的应用中是可行的， 具有重要的工业应用价值。
【附图说明】
[0030] 图1是本实用新型的一个工艺流程图。
[0031 ]图2是本实用新型的一个工艺设施连接示意图。
【具体实施方式】
[0032] 如附图1、图2所示的慷醒清洁生产流水线，具有筛分、粉碎、配酸、水解、初馈、分离 和精馈的工艺设施，另具有废气、废水和废渣的后处理设施。
[0033] 混酸工艺步骤中，是将浓硫酸配成3~5%的稀硫酸，和原料玉米忍均匀混合，原料与 稀酸同时加完；
[0034] 水解工艺步骤中：按0.18-0.2t/m3的装料密度将混酸后的玉米忍装入水解锅，整 个水解的时间为4-6小时，水解锅中的蒸汽压力为0.5-1.OMPa、蒸汽溫度为150-170°C，水解 反应后生成的毛醒气共沸物由塔顶管道排出，水解渣从水解锅底部排出进行后处理。
[0035] 初馈:从水解锅出来的毛醒气经冷却后进入初馈塔，在初馈塔底部用二次蒸汽加 热提浓，首先通入蒸汽控制塔内溫度在70-80°C，塔顶溫度保持在60-70°C。顶部含醒7%-10%左右的水溶液，回流到初馈塔进行再蒸发。然后，继续升高塔内溫度，使慷醒和水共沸蒸 发，保持塔顶溫度为94-97°C，塔底溫度为98-108°C，塔顶排出含醒水汽，含醒水汽经冷凝 器冷凝变为液体进入分醒罐，利用比重不同，在分醒罐中水醒分离;底部的毛醒液自流到毛 醒罐。
[0036] 中和:毛醒液经计量后再进入中和罐，与配碱罐来的稀纯碱水溶液在中和罐中揽 拌中和，与毛醒液中的醋酸反应生成醋酸钢、水和二氧化碳，中和后再经毛醒沉淀罐进一步 进行水醒分离。
[0037] 精馈：水醒分离后的二次醒液送入精馈塔，精馈塔内压力控制在负压0.07-0.09MPa左右，同时控制塔内溫度在105-110°C，塔顶溫度保持在95-100°C;在此条件下 物料中的慷醒被蒸出，慷醒蒸汽经冷凝后打入成品罐。
【主权项】
1. 一种糠醛清洁生产流水线，具有筛分、粉碎、配酸、水解、初馏、分离和精馏的工艺设 施，其特征是:另具有废气、废水和废渣的后处理设施； 玉米芯原料入口通过螺旋给料机连通粉碎工段，粉碎工段通过风送装置连接料仓； 拌酸机具有稀硫酸加入口和玉米芯加入口，拌酸机与稀硫酸加入口之间连接有调节计 量功能的阀门； 水解锅的底具有蒸汽室，水解锅顶连接有毛醛气排出管道，水解锅的底部还有水解渣 排出口； 毛醛气排出管道连接冷却装置后连通初馏塔入口；初馏塔顶具有含醛水汽排出口，通 过冷凝器连通分醛罐； 毛醛罐通过计量装置连通中和罐，中和罐连通毛醛沉淀罐，毛醛沉淀罐底部具有二次 醛液出口，二次醛液出口连通精馏塔； 精馏塔具有糠醛蒸汽出口，通过冷凝装置连通成品罐，精馏塔底部具有醛泥出口。2. 如权利要求1所述的糠醛清洁生产流水线水醛分离，其特征是：分醛罐顶部具有含 醛水溶液的出口，通过回流管路连通初馏塔入口；分醛罐底部具有醛液的出口，连通毛醛 罐。3. 如权利要求1所述的糠醛清洁生产流水线水醛分离，其特征是：初馏塔底部具有废 水出口，连通污水处理工段。
【文档编号】C07D307/50GK205420242SQ201520824287
【公开日】2016年8月3日
【申请日】2015年10月23日
【发明人】仇晓丰, 奚儒伟, 赵桂花
【申请人】上海毅知实业有限公司