新型磷酸三苯酯生产装置的制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种新型磷酸三苯酯生产装置，该装置属于精细化工生产领域；包括：化学反应釜（1）、氯化氢气体接收罐（2）、蒸馏釜（3）、回收罐（4）、洗涤釜（5、）成品罐（6）；化学反应釜（1）上设有第一原料进口（7），化学反应釜（1）和氯化氢气体接收罐（2）间设有第一管道（8），化学反应釜（1）和蒸馏釜（3）间设有第一料浆泵和管道（9），蒸馏釜（3）和回收罐（4）间设有第二管道（10），化学反应釜（1）和洗涤釜（5）间设有第二料浆泵和管道（11），洗涤釜（5）上设有第二原料进口（12）、废液出口（13），洗涤釜（5）和蒸馏釜（3）间设有第三料浆泵和管道（14），蒸馏釜（3）和成品罐（6）间设有第四料浆泵和管道（15）。
【专利说明】
新型磷酸三苯酯生产装置
技术领域
[0001]本实用新型属于精细化工领域，尤其涉及一种生产磷酸三苯酯的机械装置。
【背景技术】
[0002]磷酸三苯酯是一种含磷元素的无卤环保型阻燃剂，分子式为C18H1504P，分子量为326.29，物理性状为无色至微黄色透明液体，稍有酚臭，不溶于水，遇潮气易水解生成游离酚、能溶于醇、醚、苯及丙酮等有机溶剂中，对紫外线有吸收作用，主要用作硝化纤维、醋酸纤维膜的阻燃性增塑剂、聚氯乙烯的增塑剂、粘胶纤维中的樟脑不燃性代用品。磷酸三苯酯的合成方法之一是:将一定量的三氯氧磷打入化学反应釜，启动搅拌，然后加入催化剂三氯化铝，同时开启氯化氢气体吸收系统，然后使釜内温度升至100°C;此时将一定量的苯酚滴入化学反应釜，温度调至110°C，滴加时间2小时，滴加完毕后将釜内物料温度升至1500C，保持反应温度不变直至无氯化氢气体产生即达到反应终点。将釜中液体送入蒸馏釜，减压蒸馏出过量苯酚后将釜中液体送回化学反应釜，待反应釜内物料温度降至60?70°C时加入定量的环己烷搅拌均匀后，将化学反应釜内物料转入洗涤釜先进行碱洗处理，静置分层后对有机层进行水洗处理，再次静置分层后将有机层进行蒸馏处理，蒸出环己烷，即得成品磷酸三苯酯。
【发明内容】
[0003]本实用新型主要解决的问题是提供一种新型磷酸三苯酯生产装置，该装置以化学反应釜、氯化氢气体接收罐、蒸馏釜、回收罐、洗涤釜、成品罐为设备，以三氯氧磷、三氯化铝、苯酚、环己烷、液碱为原料来生产磷酸三苯酯。
[0004]本实用新型采用的技术方案是:
[0005]—种新型磷酸三苯酯生产装置，包括:化学反应釜1、氯化氢气体接收罐2、蒸馏釜
3、回收罐4、洗涤釜5、成品罐6;化学反应釜I上设有第一原料进口7，化学反应釜I和氯化氢气体接收罐2间设有第一管道8，化学反应釜I和蒸馏釜3间设有第一料浆栗和管道9，蒸馏釜3和回收罐4间设有第二管道10，化学反应釜I和洗涤釜5间设有第二料浆栗和管道11，洗涤釜5上设有第二原料进口 12、废液出口 13，洗涤釜5和蒸馏釜3间设有第三料浆栗和管道14，蒸馏釜3和成品罐6间设有第四料浆栗和管道15。
[0006]本实用新型的进一步技术方案是:
[0007]所述的第一管道、第二管道为环氧树脂管道。
[0008]所述的第一料浆栗、第二料浆栗、第三料浆栗、第四料浆栗为不锈钢材质，与其连接的管道为环氧树脂管道，第一料浆栗可双向送料。
[0009]所述的化学反应釜、蒸馏釜、洗涤釜均为5吨级，陶瓷内胆。
[0010]本实用新型的有益效果是:提供了一种新型磷酸三苯酯生产装置，该装置的优点是:使用通用设备组合、生产工艺简单、生产周期短、产品纯度高、无有毒有害气体和液体排放、可批量生产等一系列优点，产品主要用作硝化纤维、醋酸纤维膜的阻燃性增塑剂、聚氯乙烯的增塑剂、粘胶纤维中的樟脑不燃性代用品。
[0011]【附图说明】:
[0012]如图1为本实用新型的结构和工艺流程框图。
【具体实施方式】
[0013]下面结合附图进一步说明使用该机械装置生产磷酸三苯酯最佳实施例的具体内容:
[0014]1.通过设置于化学反应釜I上的第一原料进口 7向化学反应釜I中加入配方量的三氯氧磷并开始搅拌，边搅拌边通过设置于化学反应釜I上的第一原料进口 7加入配方量的催化剂三氯化铝，然后使调化学反应釜I内温度至110°C，此时通过设置于化学反应釜I上的第一原料进口7在2小时内将配方量的苯酚滴入化学反应釜I，滴加完毕后将化学反应釜I内物料温度升至150°C，反应产生的氯化氢气体通过设置于化学反应釜I和氯化氢气体接收罐2间设置的第一管道8送入氯化氢气体接收罐2储存以便制成盐酸，此时保持反应温度不变直至无氯化氢气体产生即达到反应终点。
[0015]2.将化学反应釜I中的液体通过设置于化学反应釜I和蒸馏釜3间的第一料浆栗和管道9送入蒸馏釜3减压蒸馏出过量苯酚，苯酚通过设置于蒸馏釜3和回收罐4间的第二管道10送入回收罐4回收再用，蒸馏釜3中的其它液体通过设置于化学反应釜I和蒸馏釜3间的第一料浆栗和管道9送回化学反应釜I，搅拌待化学反应釜I内的物料温度降至60?70°C时通过设置于化学反应釜I上的第一原料进口 7加入配方量的环己烷搅拌均匀后，将化学反应釜I内的物料通过设置于化学反应釜I和洗涤釜5间的第二料浆栗和管道11送入洗涤釜5。
[0016]3.通过设置于洗涤釜5上的第二原料进口 12先加入定量的液碱，搅拌均匀后静置24小时待液体分层后将顶层的有机层留下，底层的液体通过设置于洗涤釜5上的废液出口13排出；再通过设置于洗涤釜5上的第二原料进口 12加入定量的水，搅拌均匀后静置24小时分层后，将顶层的有机层留下，底层的液体通过设置于洗涤釜5上的废液出口 13排出，剩下的有机层通过设置于洗涤釜5和蒸馏釜3间的第三料浆栗和管道14送入蒸馏釜3蒸出气态环己烷，气态环己烷通过设置于蒸馏釜3和回收罐4间的第二管道10送入回收罐4回收再用，剩下的即为成品磷酸三苯酯，成品磷酸三苯酯通过设置于蒸馏釜3和成品罐6间的第四料浆栗和管道15送入成品罐6储存即可。
[0017]当然，本实用新型还有其它的实施方式，在不离开本实用新型的精神背景下所做的任何技术、原理和工艺的改进，均落在本实用新型的保护范围之内。
【主权项】
1.一种新型磷酸三苯酯生产装置，包括:化学反应釜(I)、氯化氢气体接收罐(2)、蒸馏釜(3)、回收罐(4)、洗涤釜(5)成品罐(6);其特征在于:化学反应釜(I)上设有第一原料进口(7)，化学反应釜(I)和氯化氢气体接收罐(2)间设有第一管道(8)，化学反应釜(I)和蒸馏釜(3)间设有第一料浆栗和管道(9)，蒸馏釜(3)和回收罐(4)间设有第二管道(10)，化学反应釜(I)和洗涤釜(5 )间设有第二料浆栗和管道(11)，洗涤釜(5)上设有第二原料进口( 12 )、废液出口( 13 )，洗涤釜(5 )和蒸馏釜(3 )间设有第三料浆栗和管道(14),蒸馏釜(3 )和成品罐(6)间设有第四料浆栗和管道(15)。2.根据权利要求1所述的一种新型磷酸三苯酯生产装置，其特征是:所述的第一管道、第二管道为环氧树脂管道。3.根据权利要求1所述的一种新型磷酸三苯酯生产装置，其特征是:所述的第一料浆栗、第二料浆栗、第三料浆栗、第四料浆栗为不锈钢材质，与其连接的管道为环氧树脂管道，第一料浆栗可双向送料。4.根据权利要求1所述的一种新型磷酸三苯酯生产装置，其特征是:所述的化学反应釜、蒸馏釜、洗涤釜均为5吨级，陶瓷内胆。
【文档编号】C07F9/12GK205590595SQ201620266504
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年4月5日
【发明人】常德启, 常德余, 孙正
【申请人】徐州永利精细化工有限公司