专利名称：晶体球化石墨的生产制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于石墨的加工技术领域，主要涉及的是一种晶体球化石墨的生产制备工艺。
背景技术：
自1991年索尼公司的商用电池首次问世以来，可充电锂离子电池的发展发生了极大变化，这些商用电池主要应用于便携式器材中，如笔记本电脑，手持无线电对讲机，数码相机，电动车等，尤其是应用于空间低轨道卫星的一些锂离子电池。这些锂离子电池在进行了寿命周期和使用性能的试验，发现电池的性能如循环次数，电池的容量等很大程度上取决于负极材料的本质和特性，而目前这些锂离子电池所用的负极材料90％以上为人造石墨。
人造石墨是利用石油焦，煤焦油等材料在3000℃以上的高温环境中利用石墨化反应釜制备而来，由于这种工艺产量低，耗电大，因而成本高昂。且其可逆容量最高仅达到336mAh/g，因此其应用性能上有一定局限性。
天然石墨有着独特的六角形晶体结构，对于锂离子的脱嵌非常有利，但天然鳞片石墨的形状极不规测，TAP低，结构松散，导致其不可逆容量高，电池容量极低，无法用于电池。
发明内容
本发明的任务即由此产生，提出一种晶体球化石墨的生产制备工艺。利用该生产制备工艺生产的球化石墨不仅成本低、质量好，循环次数多，可逆容量大，而且改善其粒度分布和BET值，提高了TAP值。
本发明完成上述任务采取的技术方案是把天然鳞片石墨粉碎，在球化机对石墨外形进行球形化加工，再经筛分筛选出5～100μm的球化石墨。
本发明对天然鳞片石墨的外形加工时间应严格控制，由于天然石墨硬度低，若时间过长，则已具备良好外形的颗粒会遭到破坏，反而使其外观形状变差，若时间过短则球形化程度不够，制备出的产品外观形状不佳，因而一般应控制在1.5～2小时为最佳。筛分是为了剔除不符合要求的产品，同样筛分时间应严格控制，时间过短，则筛分不彻底，影响最终产品质量，时间过长会导致回收率的大幅度下降，一般应控制8～10分钟。
本发明由于对天然鳞片石墨的结构和外形进行处理，提高了TAP值，并且改善其粒度分布值和BET值，使其给合紧密，运用SEM、MS-2000光谱学仪器进行检测，并进行电化学试验分析，完全可替代人造石墨，用于锂离子电池负极材料。其直接使用-100目到+20目天然鳞片石墨，经过粉碎，表面修饰，筛分等工序，制备出5～100μm的球化石墨，并且一次可得到2～3种规格的产品，经过提纯后(另案申请专利)，固定碳达到99.98％，避免了杂质元素对充放电效率的影响，通过SEM检测，球形颗粒达到95％以上，MS-2000检测，D10、D50、D90配置合理，分布窄，通过电化学分析，循环次数可控制在500～1000次，首次放电效率93％，可逆容量达到356mAh/g，BET值可控制在2～15m2/g，Tap值可控制在0.5～1.5g/ml之间。
具体实例方式实施例1本实施例为生产20μm的球化石墨。将天然鳞片石墨矿粉(80目)5吨投入粉碎机内粉碎至D10＝11μm、D50＝18μm、D90＝30μm后，在球化机(市售产品)内利用碰撞原理对石墨外形进行球形化加工，球形化时间为1.5小时，筛分8分钟，即得到3.2吨的20μm的球化石墨。回收率64％，D10＝13μm，D50＝20μm，D90＝32μm，Tap＝1.1g./ml，BET为4.8m2/g首次放电效率92.8％，可逆容量355mAh/g。
实施例2本实施例为生产25μm的球化石墨。将天然鳞片石墨矿粉(-100目)3吨投入粉碎机内粉碎至D10＝14.8μm、D50＝23μm、D90＝41μm后，在球化机内利用碰撞原理对石墨外形进行球形化加工，球形化时间为100分钟，筛分9分钟得2.1吨的25μm的球化石墨。回收率70％，D10＝16.8μm、D50＝25.2μm、D90＝43μm、TAP＝1.05g/ml，BET值为4.2m2/g首次放电效率93％，可逆容量为350mAh/g。
权利要求
1.一种晶体球化石墨的生产制备工艺，其特征在于把天然鳞片石墨粉碎在球化机对石墨外形进行球形化处理，再经筛分筛选出5～100μm的球化石墨。
2.根据权利要求1所述的晶体球化石墨的生产制备工艺，其特征在于石墨外形球形化处理时间为1.5～2小时。
3.根据权利要求1所述的晶体球化石墨的生产制备工艺，其特征在于筛分时间为8～10分钟。
全文摘要
本发明属于石墨的加工技术领域。提出的晶体球化石墨的生产制备工艺，把天然鳞片石墨粉碎在球化机对石墨外形进行球形化处理，再经筛分筛选出5～100μm的球化石墨。本发明由于对天然鳞片石墨的结构和外形进行处理，提高了TAP值，并且改善其粒度分布值和BET值，使其给合紧密，运用SEM、MS－2000光谱学仪器进行检测，并进行电化学试验分析，完全可替代人造石墨，用于锂离子电池负极材料。其直接使用－100目到+20目天然鳞片石墨，经过粉碎，表面修饰，筛分等工序，制备出5～100μm的球化石墨，并且一次可得到2～3种规格的产品，经过提纯后(另案申请专利)，固定碳达到99.98％，避免了杂质元素对充放电效率的影响。
文档编号C09C1/46GK1699479SQ20041001026
公开日2005年11月23日 申请日期2004年5月17日 优先权日2004年5月17日
发明者侯玉奇, 侯旭异 申请人:洛阳市冠奇工贸有限责任公司