专利名称：环氧树脂灌封胶的制作方法
技术领域：
一种环氧树脂灌封胶，与金属和非金属电子器件黏附力牢固，特别适合于灌注电机(如高速微型电机)定子之类的电工产品。属树脂类化工粘合剂。
背景技术：
环氧树脂灌封胶是由基体、固化剂按一定比例混合而成，为改变其性能使之满足不同的工作环境的需要再适当加入增韧剂、促进剂、稀释剂和填料等。改变各种成分的配比极大地影响灌封胶的机械性能，亦即改变了它的工作环境；反过来讲，不同的工作环境要求灌封胶具有不同的机械性能。从器件周围是否存在运动着的物质而言，人们一般将工作环境区分为静态环境和动态环境。例如机箱内的电源变压器工作于静态环境，而电机的定子工作于动态环境。
所提供的对比文献涉及的灌封胶工作于温度反复变化的环境中，属于静态环境。例如，彭静等四人在《新型环氧灌封胶的研究》(杂志名称热固性树脂，第16卷第5期，2001.9)一文中配制的灌封胶满足的技术指标仅为a.在环境温度范围内(-50～130)℃灌封件经5次温度循环后不开裂；b.在上述温度范围内，剪切强度≥10MPa；c.无挥发份；d.灌封胶对漆包线无腐蚀。
为此，他们所选用的配方是A组分TDE-86环氧150克，F-54酚醛环氧25克，耐热聚醚30克，液体丁氰橡胶-26 15克，稀释剂20克；B组分m(改性酸酐(含1％改性咪唑))∶m(非活性硅微分)＝1∶1，m(A)∶m(B)＝5∶8。
黄北等三人在《回扫变压器用环氧灌封材料的研制与应用》(杂志名称绝缘材料通讯，1995.1)一文中所提供的灌封胶仅增加了阻燃性，以适应电视机的环境要求，仍属于静态环境。
发明内容
本发明涉及的环氧树脂灌封胶可工作于动态环境中，例如当微电机工作时，转子以(20000～50000)转/分的转速转动，带动其表面的空气介质高速掠过定子表面，因此对灌封胶的机械性能提出了特殊要求，从而必须调整灌封胶的成分和比例。
为此，一种环氧树脂灌封胶以TDE-85#环氧树脂为基体；为赋予灌封胶较好的绝缘性能用甲基四氢苯酐作为固化剂；热固性聚氨酯和活性纳米氧化物(包括活性纳米氧化硅、活性纳米氧化铝、活性纳米氧化钛)为增韧剂；低分子环氧树脂为稀释剂；为使灌封胶具有较小的线性膨胀系数用活性硅微粉(或活性氢氧化铝)作填料；为使灌封胶具有较好的机械性能用2-甲基咪唑与环氧丙烷丁基醚加成物、2-甲基咪唑作、2-乙基-4-甲基咪唑作为复合促进剂。并预先制备成A、B两种组分。例如A组分的制备将56克TDE-85#环氧树脂基体、17.8克聚氨酯和7克活性纳米氧化物组成的增韧剂、2.6克低分子环氧树脂稀释剂混合并搅拌均匀，经超声震动30分钟后，在真空中度≤10mmHg柱的真空烘箱中脱泡；B组分的制备在73.8克甲基四氢苯酐固化剂中加入适量(例如1克)由2-甲基咪唑与环氧丙烷丁基醚加成物、2-甲基咪唑作、2-乙基-4-甲基咪唑(三者的质量比为5∶1∶1)组成的复合促进剂，并在加热条件下混合均匀，之后再向其中加入110.2克的活性硅微粉填料；将A、B二组分分别置于烘箱中，于85℃～90℃预热30分钟后混合之(即A、B组份的质量比为1∶2.2)，搅拌均匀，再进行真空脱泡即成为可供灌注用的灌封胶。
灌注方法为将电机定子、聚四氟乙烯模具、灌封胶一同置于90℃的烘箱中预热30分钟后，于0.01mm汞柱条件下灌注，之后再置于80℃的烘箱中，先保温1小时，然后在十分钟内升温至120℃，保温3小时后取出，自然冷却至室温。
上述用量可折算成如下质量百分比供加大用量时使用配制A组分时TDE-85#环氧树脂基体、聚氨酯增韧剂、活性纳米氧化物(如氧化硅、氧化铝、氧化钛等)增韧剂、低分子环氧树脂活性稀释剂分别占A组分总质量的66％～72％、21％～26％、8％～12％和2％～5％；配制B组分时甲基四氢苯酐固化剂、质量比为5∶1∶1的2-甲基咪唑与环氧丙烷丁基醚加成物、2-甲基咪唑作、2-乙基-4-甲基咪唑组成的复合型促进剂、活性硅微粉或活性氢氧化铝填料分别占B组分总质量的38％～45％、0.4％～1.0％、55％～60％；A、B组分混合的质量比为1∶2.2～2.5。
本发明所采用脂环族环氧树脂TDE-85#具有粘度低、环氧值高、反应活性高等优点，以其作灌封胶的基体，能确保灌封胶的机械性能；使用活性纳米氧化物作增韧剂，并与活性硅微分(或活性氢氧化铝)填料共用，不但可增加灌封材料的韧性，还可提高其耐磨性，是本发明独有的特点。
本发明提供的环氧树脂灌封胶具有如下性能(1)机械性能抗剪切强度≥17MPa抗冲击强度≥10KJ/m2抗弯曲强度≥75MPa(2)吸水率(％) ≤0.1(3)体积电阻率(Ωcm-3)≥1×1014(4)固化温度(℃) 80～120(5)固化时间(小时) 3～5(6)灌封后的定子经-50℃～130℃三次温度循环后不开裂(7)灌封后的定子在电机工作时定子表面的灌封胶无粉末脱落
(8)灌封材料线性膨胀系数(mm/℃)≤2.95×10-5本发明与现有的灌封胶相比，其突出的特点是粘度低、固化物线性膨胀系数低、可操作时间长、固化温度较低、固化时间较短。用本发明的灌封胶灌封的高转速微电机定子在转子以(20000～50000)转/分的转速转动时，定子表面的灌封胶不呈粉末状脱落，该特点为现有灌封胶所不具备。
具体实施例下面给出本发明所涉及的环氧树脂灌封胶的几种优选实施例。从中也可以看出按比例加大其中各种成分的质量不会改变灌封胶的性能。
实施例1A组分的制备将26.2克TDE-85#环氧树脂基体、8.6克聚氨酯和3.1克活性纳米氧化硅增韧剂、1.3克低分子环氧树脂稀释剂混合并搅拌均匀，经超声震动30分钟，然后，在真空度不大于10mm汞柱的烘箱中脱泡；B组分的制备将34.8克甲基四氢苯酐固化剂中加入适量(例如0.5克)由2-甲基咪唑与环氧丙烷丁基醚加成物、2-甲基咪唑作、2-乙基-4-甲基咪唑(三者的质量比为5∶1∶1)组成的复合促进剂混合均匀，再向其中加入58.6克的活性硅微粉填料，混合均匀；将A、B组分分别放在烘箱中，于85℃～90℃预热30分钟后混合(即A、B组分的质量比为1∶2.4)，搅拌均匀后，在真空度不大于10mm汞柱的烘箱中脱泡；灌注方法为将电机定子、聚四氟乙烯模具、灌封胶一同置于90℃的烘箱中预热30分钟后，于0.01mm汞柱条件下灌注，之后再置于80℃的烘箱中，先保温1小时，然后在十分钟内升温至120℃，保温3小时后取出，自然冷却至室温。
实施例2A组分的制备将82克TDE-85#环氧树脂基体、25.8克的聚氨酯和11.1克的活性纳米氧化铝增韧剂、3.7克低分子环氧树脂稀释剂搅拌均匀，经超声震动30分钟，然后，在真空度不大于10mm汞柱的烘箱中脱泡；B组分的制备将119.4克甲基四氢苯酐固化剂中加入适量的(例如1.7克)由2-甲基咪唑与环氧丙烷丁基醚加成物、2-甲基咪唑作、2-乙基-4-甲基咪唑(三者的质量比为5∶1∶1)组成的复合促进剂，混合均匀，在向其中加入1 56.5克的活性氢氧化铝填料，混合均匀；将A、B组分分别在烘箱中，于85℃～90℃预热30分钟后混合(即A、B组分的质量比为1∶2.3)，搅拌均匀后，在真空度不大于10mm汞柱的烘箱中脱泡；灌注方法同上。
实施例3A组分的制备将221.8克的TDE-85#环氧树脂基体、73.9克聚氨酯和30.2克的活性纳米氧化钛增韧剂、10.2克低分子环氧树脂稀释剂、搅拌均匀，经超声震动30分钟，然后，在真空度不大于10mm汞柱的烘箱中脱泡；B组分的制备将323.7克甲基四氢苯酐固化剂中加入适量的(例如7.7克)由2-甲基咪唑与环氧丙烷丁基醚加成物、2-甲基咪唑作、2-乙基-4-甲基咪唑(三者的质量比为5∶1∶1)组成的复合促进剂混合均匀，在向其中加入439.3克的活性硅微粉填料，混合均匀；将A、B组分分别在烘箱中，于85℃～90℃预热30分钟后混合(即A、B组分的质量比为1∶2.3)，搅拌均匀后，在真空度不大于10mm汞柱的烘箱中脱泡；灌注方法同上。
实施例4A组分的制备将2212.5克TDE-85#环氧树脂基体、693.5克聚氨酯和297.2克活性纳米氧化铝增韧剂、99.1克低分子环氧树脂稀释剂混合并搅拌均匀，经超声震动30分钟，然后，在真空度不大于10mm汞柱的烘箱中脱泡；B组分的制备将3170克甲基四氢苯酐固化剂中加入适量(例如39.6克)由2-甲基咪唑与环氧丙烷丁基醚加成物、2-甲基咪唑作、2-乙基-4-甲基咪唑(三者的质量比为5∶1∶1)组成的复合促进剂混合均匀，在向其中加入4715.6克活性硅微粉填料，混合均匀；将A、B组分分别在烘箱中，于85℃～90℃预热30分钟后混合(即A、B组分的质量比为1∶2.4)，搅拌均匀后，在真空度不大于10mm汞柱的烘箱中脱泡；灌注方法同上。
从上述四个实施例中可以计算出配制A组分时，TDE-85#环氧树脂基体、聚氨酯增韧剂、活性纳米氧化物增韧剂、低分子环氧树脂活性稀释剂分别占A组分总质量的66％～72％、21％～26％、8％～12％和2％～5％；配制B组分时，甲基四氢苯酐固化剂、质量比为5∶1∶1的2-甲基咪唑与环氧丙烷丁基醚加成物、2-甲基咪唑作、2-乙基-4-甲基咪唑组成的复合型促进剂、活性硅微粉或活性氢氧化铝填料分别占B组分总质量的38％～45％、0.4％～1％、55％～60％；A、B组分混合的质量比为1∶2.2～2.5。
对所有灌注试样的性能测试结果如下表。
从上述测试结果可以看出，所制备的灌封胶性能稳定。
权利要求
1.一种环氧树脂灌封胶是预先将环氧树脂基体，增韧剂和稀释剂制备成A组分，将液体酸酐类固化剂、咪唑类促进剂和填料制备成B组分，而后混合使用的灌封材料，其特征在于它以TDE-85#为环氧树脂基体，甲基四氢苯酐为固化剂；2-甲基咪唑与环氧丙烷丁基醚加成物、2-甲基咪唑、2-乙基-4甲基咪唑三种物质为复合型促进剂，聚氨酯和活性纳米氧化物为增韧剂，低分子环氧树脂为稀释剂，活性硅微粉或活性氢氧化铝为填料；配制A组分时，TDE-85#环氧树脂基体、聚氨酯增韧剂、活性纳米氧化物增韧剂、低分子环氧树脂活性稀释剂分别占A组分总质量的66％～72％、21％～26％、8％～12％和2％～5％；配制B组分时，甲基四氢苯酐固化剂、质量比为5∶1∶1的2-甲基咪唑与环氧丙烷丁基醚加成物、2-甲基咪唑作、2-乙基-4-甲基咪唑组成的复合型促进剂、活性硅微粉或活性氢氧化铝填料分别占B组分总质量的38％～45％、0.4％～1.0％、55％～60％；A、B组分混合的质量比为1∶2.2～2.5。
全文摘要
本发明提供了一种环氧树脂灌封胶，它以TDE－8文档编号C09K3/10GK1583928SQ200410013778
公开日2005年2月23日 申请日期2004年5月27日 优先权日2004年5月27日
发明者郭艳宏 申请人:哈尔滨工程大学