专利名称：生产荧光粉的方法
技术领域：
本发明涉及一种生产荧光粉的方法，特别涉及彩色显像管和彩色显示管的荧光面所用的绿色发光荧光粉的生产方法。
现有技术彩色显像管和彩色显示管的荧光面所用的绿色发光荧光粉，现在规模性制造通常采用的工艺步骤包括烧成配好的荧光粉原料、洗净烧成过的荧光粉、分散水簸洗净过的荧光粉、水洗水簸过的荧光粉、表面涂敷水洗过的荧光粉、去水干燥表面涂敷过的荧光粉及最后过筛，现在制造工艺可以生产出符合彩色显像管和彩色显示管使用的荧光粉，但制造工艺技术有时会存在一些缺点，即荧光粉在彩色显像管和彩色显示管涂屏使用过程中荧光膜面上有凝聚现象或荧光粉在屏上的粘接力小，使屏显影之后掉粉，而导致漏光，直接影响图文显示的质量，尤其对于有些高清晰的纯平彩色显像管和彩色显示管，此缺点就显得比较严重，甚者导致彩色显像管和彩色显示管生产线不能正常生产，使得管子品位下降及制造成本上升。现在一般解决的方法是在荧光粉分散技术或荧光粉表面涂敷技术上进行解决，但这些有时会引起荧光粉亮度下降，影响管子亮度或引起荧光粉在管子上的一些涂屏指标不良，比如荧光粉相互混色或荧光粉残留严重等。
发明目的本发明的目的在于提供一种生产荧光粉的方法，用该方法生产的荧光粉能够解决荧光粉在彩色显像管和彩色显示管涂屏使用过程中，荧光膜面上有凝聚现象或荧光粉在屏上的粘接力小的问题。
本发明的技术方案是这样解决的包括以下步骤烧成配好的荧光粉原料基质材料硫化锌、激活剂铜为硫化锌质量的80～300ppm、共激活剂铝为硫化锌质量的80～300ppm、共激活剂金为硫化锌质量的0～100ppm、助溶剂溴化锶为硫化锌质量的0.03～0.20％、碘化铋为硫化锌质量的0.005～0.15％、碘化钾为硫化锌质量的0.01～0.10％、碘化铵为硫化锌质量的0.005～0.05％、碘化锑为硫化锌质量的0～0.04％及硫磺为硫化锌质量的1.0～4.0％、碳酸氢铵为硫化锌质量的1.0～3.0％，把这些材料在混料机内进行混合均匀，之后把配制好的荧光粉烧成料装在有硫、碳的石英容器内，放在有保护气氛氮气的隧道式电气炉内950～990℃烧成，最后把烧成好的荧光粉在紫外灯下去除掉不发光或发光异常的粉体及杂质，即可得到绿色荧光粉；洗净烧成过的荧光粉按纯水和荧光粉的重量比为10∶1的比例，在纯水温度为20～70℃条件下洗净烧成过的荧光粉；分散水簸洗净过的荧光粉首先在分散机内用分散剂胆碱分散荧光粉，荧光粉/分散球/纯水的重量比为7/7/(3.0～6.0)、分散剂胆碱引用量为5～50ml/kg、分散转速2.0～7.0转/分、分散时间10～60Hr，分散结束后，接着在容积为1000～1500L的槽内用分散剂胆碱进行水簸荧光粉，利用水簸去除掉对荧光粉特性有害的细小荧光粉粒子和超大荧光粉粒子。
水洗水簸过的荧光粉纯水和荧光粉的重量比为15～25∶1，纯水温度为20～35℃；表面涂敷水洗过的荧光粉在容积为800～1500L的槽子内把水洗过的荧光粉完全进行充分粉浆，之后进行荧光粉硅酸锌和二氧化硅表面涂敷或氢氧化锌和二氧化硅表面涂敷，试剂添加间隔时间为10～20分，纯水/荧光粉＝(3～5)/1。
荧光粉硅酸锌和二氧化硅表面涂敷方法按此顺序依次添加以下试剂及试剂量硅酸钾1.5～10ml/kg、二氧化硅5～50ml/kg、硫酸锌9～60ml/kg，之后搅拌10～15分钟即可。
氢氧化锌和二氧化硅表面涂敷方法按此顺序依次添加以下试剂及试剂量硫酸锌4～60ml/kg、二氧化硅5～50ml/kg、用PH计和氨水调节粉浆PH为8.5±0.5，之后搅拌10～20分钟即可。
在涂敷水洗过的荧光粉上，用分散剂分散表面涂敷过的荧光粉，其分散速度为1～6转/分、分散时间为2～20Hr；去水干燥荧光粉及过筛；进行荧光粉去水，把荧光粉装在纯铝干燥盘内在蒸气干燥机内进行干燥，干燥温度为120℃、干燥时间为8～12Hr。
所述的分散剂为太摩尔、柠檬酸钠或硅酸钾；太摩尔以5.0％浓度为基准其为0.3～2.0ml/kg、柠檬酸钠以5.0％浓度为基准其为2.0～20.0ml/kg、硅酸钾以3.05模数为基准其为0.5～15.0ml/kg。
本发明采用上述的分散剂分散表面涂敷过的荧光粉，同时还可以提升荧光粉在管子上的荧光膜致密性，提高管子的亮度。
具体实施例方式
实施例一烧成配好的荧光粉原料基质材料硫化锌、激活剂铜为硫化锌质量的100ppm、共激活剂铝为硫化锌质量的100ppm、助溶剂溴化锶为硫化锌质量的0.15％、碘化铋为硫化锌质量的0.06％、碘化钾为硫化锌质量的0.03％、碘化铵为硫化锌质量的0.02％、碘化锑为硫化锌质量的0.01％及硫磺为硫化锌质量的2.0％、碳酸氢铵为硫化锌质量的1.5％，把这些材料在混料机内进行混合均匀，之后把配制好的荧光粉烧成料装在有硫、碳的石英容器内，放在有保护气氛氮气的隧道式电气炉内960℃烧成，最后把烧成好的荧光粉在紫外灯下去除掉不发光或发光异常的粉体及杂质，即可得到绿色荧光粉；洗净烧成过的荧光粉按纯水和荧光粉的重量比为10∶1的比例，在纯水温度为65℃条件下洗净烧成过的荧光粉；分散水簸洗净过的荧光粉首先在分散机内用分散剂胆碱分散荧光粉，荧光粉/分散球/纯水的重量比为7/7/3.5、分散剂胆碱引用量为8ml/kg、分散转速4.0转/分、分散时间15Hr，分散结束后，接着在容积为1000L的槽内用分散剂胆碱进行水簸荧光粉，利用水簸去除掉对荧光粉特性有害的细小荧光粉粒子和超大荧光粉粒子。
水洗水簸过的荧光粉纯水和荧光粉的重量比为18∶1，纯水温度为30℃；表面涂敷水洗过的荧光粉在容积为1000L的槽子内把水洗过的荧光粉完全进行充分粉浆，之后进行荧光粉硅酸锌和二氧化硅表面涂敷，试剂添加间隔时间为10分，纯水/荧光粉＝3/1。
荧光粉硅酸锌和二氧化硅表面涂敷方法按此顺序依次添加以下试剂及试剂量硅酸钾2.5ml/kg、二氧化硅15ml/kg、硫酸锌15ml/kg，之后搅拌10分钟即可。
在涂敷水洗过的荧光粉上，用分散剂太摩尔分散表面涂敷过的荧光粉，其分散速度为3转/分、分散时间为18Hr，分散剂太摩尔以5.0％浓度为基准其为1.0ml/kg；去水干燥荧光粉及过筛；进行荧光粉去水，把荧光粉装在纯铝干燥盘内在蒸气干燥机内进行干燥，干燥温度为120℃、干燥时间为10Hr。
实施例二烧成配好的荧光粉原料基质材料硫化锌、激活剂铜为硫化锌质量的190ppm、共激活剂铝为硫化锌质量的190ppm、助溶剂溴化锶为硫化锌质量的0.10％、碘化铋为硫化锌质量的0.05％、碘化钾为硫化锌质量的0.04％、碘化铵为硫化锌质量的0.03％、碘化锑为硫化锌质量的0.005％及硫磺为硫化锌质量的3.0％、碳酸氢铵为硫化锌质量的2.0％，把这些材料在混料机内进行混合均匀，之后把配制好的荧光粉烧成料装在有硫、碳的石英容器内，放在有保护气氛氮气的隧道式电气炉内950℃烧成，最后把烧成好的荧光粉在紫外灯下去除掉不发光或发光异常的粉体及杂质，即可得到绿色荧光粉；洗净烧成过的荧光粉按纯水和荧光粉的重量比为10∶1的比例，在纯水温度为60℃条件下洗净烧成过的荧光粉；分散水簸洗净过的荧光粉首先在分散机内用分散剂胆碱分散荧光粉，荧光粉/分散球/纯水的重量比为7/7/4.0、分散剂胆碱引用量为20ml/kg、分散转速5.0转/分、分散时间15Hr，分散结束后，接着在容积为1000L的槽内用分散剂胆碱进行水簸荧光粉，利用水簸去除掉对荧光粉特性有害的细小荧光粉粒子和超大荧光粉粒子。
水洗水簸过的荧光粉纯水和荧光粉的重量比为15∶1，纯水温度为35℃；表面涂敷水洗过的荧光粉在容积为1000L的槽子内把水洗过的荧光粉完全进行充分粉浆，之后进行荧光粉硅酸锌和二氧化硅表面涂敷，试剂添加间隔时间为15分，纯水/荧光粉＝4/1。
荧光粉硅酸锌和二氧化硅表面涂敷方法按此顺序依次添加以下试剂及试剂量硅酸钾5ml/kg、二氧化硅30ml/kg、硫酸锌30ml/kg，之后搅拌15分钟即可。
在涂敷水洗过的荧光粉上，用分散剂柠檬酸钠分散表面涂敷过的荧光粉，其分散速度为4转/分、分散时间为15Hr，柠檬酸钠以5.0％浓度为基准其为15.0ml/kg、；去水干燥荧光粉及过筛；进行荧光粉去水，把荧光粉装在纯铝干燥盘内在蒸气干燥机内进行干燥，干燥温度为120℃、干燥时间为10Hr。
实施例三烧成配好的荧光粉原料基质材料硫化锌、激活剂铜为硫化锌质量的250ppm、共激活剂铝为硫化锌质量的250ppm、助溶剂溴化锶为硫化锌质量的0.18％、碘化铋为硫化锌质量的0.11％、碘化钾为硫化锌质量的0.05％、碘化铵为硫化锌质量的0.02％、碘化锑为硫化锌质量的0.015％及硫磺为硫化锌质量的3.5％、碳酸氢铵为硫化锌质量的1.0％，把这些材料在混料机内进行混合均匀，之后把配制好的荧光粉烧成料装在有硫、碳的石英容器内，放在有保护气氛氮气的隧道式电气炉内970℃烧成，最后把烧成好的荧光粉在紫外灯下去除掉不发光或发光异常的粉体及杂质，即可得到绿色荧光粉；洗净烧成过的荧光粉按纯水和荧光粉的重量比为10∶1的比例，在纯水温度为30℃条件下洗净烧成过的荧光粉；分散水簸洗净过的荧光粉首先在分散机内用分散剂胆碱分散荧光粉，荧光粉/分散球/纯水的重量比为7/7/5.0、分散剂胆碱引用量为25ml/kg、分散转速6.0转/分、分散时间10Hr，分散结束后，接着在容积为1000L的槽内用分散剂胆碱进行水簸荧光粉，利用水簸去除掉对荧光粉特性有害的细小荧光粉粒子和超大荧光粉粒子。
水洗水簸过的荧光粉纯水和荧光粉的重量比为25∶1，纯水温度为30℃；
表面涂敷水洗过的荧光粉在容积为1000L的槽子内把水洗过的荧光粉完全进行充分粉浆，之后进行荧光粉氢氧化锌和二氧化硅表面涂敷，试剂添加间隔时间为10分，纯水/荧光粉＝3/1。
氢氧化锌和二氧化硅表面涂敷方法按此顺序依次添加以下试剂及试剂量硫酸锌10ml/kg、二氧化硅30ml/kg、用PH计和氨水调节粉浆PH为8.7，之后搅拌20分钟即可。
在涂敷水洗过的荧光粉上，用分散剂硅酸钾分散表面涂敷过的荧光粉，其分散速度为3.0转/分、分散时间为14Hr，硅酸钾以3.05模数为基准其为5ml/kg；去水干燥荧光粉及过筛；进行荧光粉去水，把荧光粉装在纯铝干燥盘内在蒸气干燥机内进行干燥，干燥温度为120℃、干燥时间为8Hr。
彩色显像管和彩色显示管的荧光面所用的绿色发光荧光粉主要有两种ZnS:Cu·Al式表示的绿色发光荧光粉和ZnS:Cu·Al·Au式表示的绿色发光荧光粉，ZnS:Cu·Al·Au式表示的绿色发光荧光粉和ZnS:Cu·Al式表示的绿色发光荧光粉的实施例和对比例方法相同。
权利要求
1.一种生产荧光粉的方法，其特征在于，烧成配好的荧光粉原料基质材料硫化锌、激活剂铜为硫化锌质量的80～300ppm、共激活剂铝为硫化锌质量的80～300ppm、共激活剂金为硫化锌质量的0～100ppm、助溶剂溴化锶为硫化锌质量的0.03～0.20％、碘化铋为硫化锌质量的0.005～0.15％、碘化钾为硫化锌质量的0.01～0.10％、碘化铵为硫化锌质量的0.005～0.05％、碘化锑为硫化锌质量的0～0.04％及硫磺为硫化锌质量的1.0～4.0％、碳酸氢铵为硫化锌质量的1.0～3.0％，把这些材料在混料机内进行混合均匀，之后把配制好的荧光粉烧成料装在有硫、碳的石英容器内，放在有保护气氛氮气的隧道式电气炉内950～990℃烧成，最后把烧成好的荧光粉在紫外灯下去除掉不发光或发光异常的粉体及杂质，即可得到绿色荧光粉；洗净烧成过的荧光粉按纯水和荧光粉的重量比为10∶1的比例，在纯水温度为20～70℃条件下洗净烧成过的荧光粉；分散水簸洗净过的荧光粉首先在分散机内用分散剂胆碱分散荧光粉，荧光粉/分散球/纯水的重量比为7/7/(3.0～6.0)、分散剂胆碱引用量为5～50ml/kg、分散转速2.0～7.0转/分、分散时间10～60Hr，分散结束后，接着用分散剂胆碱进行水簸荧光粉；水洗水簸过的荧光粉纯水和荧光粉的重量比为15～25∶1，纯水温度为20～35℃；表面涂敷水洗过的荧光粉在容积为800～1500L的槽子内把水洗过的荧光粉完全进行充分粉浆，之后进行荧光粉硅酸锌和二氧化硅表面涂敷或氢氧化锌和二氧化硅表面涂敷，试剂添加间隔时间为10～20分，纯水/荧光粉＝(3～5)/1；荧光粉硅酸锌和二氧化硅表面涂敷方法按此顺序依次添加以下试剂及试剂量硅酸钾1.5～10ml/kg、二氧化硅5～50ml/kg、硫酸锌9～60ml/kg，之后搅拌10～15分钟即可；氢氧化锌和二氧化硅表面涂敷方法按此顺序依次添加以下试剂及试剂量硫酸锌4～60ml/kg、二氧化硅5～50ml/kg、用PH计和氨水调节粉浆PH为8.5±0.5，之后搅拌10～20分钟即可；在涂敷水洗过的荧光粉上，用分散剂分散表面涂敷过的荧光粉，其分散速度为1～6转/分、分散时间为2～20Hr；去水干燥荧光粉及过筛；进行荧光粉去水，把荧光粉装在纯铝干燥盘内在蒸气干燥机内进行干燥，干燥温度为120℃、干燥时间为8～12Hr；
2.根据权利要求1所述的一种生产荧光粉的方法，其特征在于，所述的分散剂为太摩尔、柠檬酸钠或硅酸钾；太摩尔以5.0％浓度为基准其为0.3～2.0ml/kg、柠檬酸钠以5.0％浓度为基准其为2.0～20.0ml/kg、硅酸钾以3.05模数为基准其为0.5～15.0ml/kg。
全文摘要
本发明公开一种生产荧光粉的方法，烧成配好的荧光粉原料洗净烧成过的荧光粉分散水簸洗净过的荧光粉水洗水簸过的荧光粉表面涂敷水洗过的荧光粉荧光粉硅酸锌和二氧化硅表面涂敷方法氢氧化锌和二氧化硅表面涂敷方法在涂敷水洗过的荧光粉上，用分散剂分散表面涂敷过的荧光粉，去水干燥荧光粉及过筛；进行荧光粉去水，分散剂为太摩尔、柠檬酸钠或硅酸钾；太摩尔0.3～2.0ml/kg、柠檬酸钠2.0～20.0ml/kg、硅酸钾0.5～15.0ml/kg。本发明生产的荧光粉能够解决荧光粉在彩色显像管和彩色显示管涂屏使用过程中，荧光膜面上有凝聚现象或荧光粉在屏上的粘接力小的问题。
文档编号C09K11/74GK1632050SQ200410073278
公开日2005年6月29日 申请日期2004年11月16日 优先权日2004年11月16日
发明者王伍宝, 李伟 申请人:彩虹集团电子股份有限公司