专利名称：α－PbF的制作方法
技术领域：
本发明涉及纳米材料制备的新方法——超声乳液法和新产品α-PbF2纳米棒、片及条带的制备。新产品有强的发光性质。具体地说，就是用超声技术形成乳液，然后经不同的后续处理制备多种形貌尺寸的α-PbF2纳米材料。制备的α-PbF2纳米材料棒、条带及片都未见报道，是新产品。并有强的发光性质。
背景技术：
自从Gleiter等[参见Birringer R，Gleiter H et al.Phys Lett.1984，A(8)365-369.]首次制备出纳米块材以来，纳米材料的制备及物理、化学性质研究成为当前国际前沿研究之一。
传统制备纳米材料的方法总体上可分为气相法、液相法和机械粉碎法三大类。气相法主要包括气相冷凝法、溅射法、混合等离子法、激光诱导化学气相沉积法(LICVD)和化学气相沉积法(CVD)等。液相法包括化学沉积法、水热法、微乳液法和溶胶凝胶法等。这些方法相对而言出现得较早，被研究得较多，因而也发展得相对成熟，而且各有优势，但依然存在一些缺点，应用范围也有一定的限制。探寻方便、快捷、高效的制备纯度高、粒径分布窄而且形态均一的纳米材料的新方法一直是合成化学家和材料科学家们共同努力的方向。近些年来，一些新的方法被用于纳米材料的制备并初步显示了其优越性。这其中包括γ射线辐射法、模板合成法、超声电化学方法、光化学方法、溶剂热方法和低温固相反应法等。这些方法的出现，大大扩展了纳米材料的制备手段，极大地推动了纳米材料科学研究的进一步发展，为纳米科学技术注入了新的活力。
微乳液法是上个世纪80年代发展起来的一种制备纳米粒子的有效途径[参见Boutonmet J H，Kizling J.Steniue Petal.Colloids Surface.1982，(5)209.]该方法是以微乳体系中的微乳液滴(其中增溶有反应物)为纳米微反应器，通过人为控制微反应器的大小及其它反应条件，可以获得粒度分布均匀、分散性良好的微粒，已被广泛用于制备纳米材料。
近些年来，超声辐射的一系列的特殊效应引起了材料科学家和合成化学家们越来越多的关注，超声化学方法制备纳米材料的研究也得到了迅速的发展。最早将超声化学方法应用于纳米材料的制备中的是美国Illinois大学Urbana Champeign分校的K.S.Suslick教授的课题组[K.S.Suslick，G.J.Price，Annu.Rev.Mater.Sci.1999，29，295.]。以色列Bar-Iran大学的A.Gedanken教授课题组的工作在超声合成纳米材料领域里也是极具影响力的[参见(a)N.A.Dhas，A.Gedanken，J.Phys.Chem.1997，101，9495.(b)N.A.Dhas，A.Zaban，A.Gedanken，Chem.Mater.1999，11，806.(c)Z Zhong，Y.Mastai，Y.Koltypin，Y.Zhao，A.Gedanken，Chem.Mater.1999，11，2350.(d)S.Ramesh，Y.Cohen，R.Prosorov，K.V.P.M.Shafi，D.Aurbach，A.Gedanken，J.Phys.Chem.B 1998，102，10234.]。与传统方法相比，超声化学法具有有效地控制材料尺寸和形状、加速传质速率、加快反应速率、反应条件温和、产率高、操作方便和经济高效等优点，而且产品具有较高的纯度、窄的粒径分布和均一的形态，已成为合成纳米材料的一种有效手段，并适于推广到大规模的工业生产中去，因而在纳米材料合成领域里显示了良好的发展态势和广阔的应用前景。
快离子导体(Fast Ionic Conductors)，也称固体电解质。上个世纪80年代以来对它们的结构、性质和应用研究已形成了一门新的学科分支——固态离子学(Solid StateIonics)。因为氟离子是最小的阴离子，只带一个电荷，有利于迁移，可制成离子电导率高的固体，所以氟化物被认为是深入研究离子导电机制的最好代表材料；氟离子导体可用于制作固体电解体燃料电池、传感器，电化学器件等的制作材料。为了提高氟化物的离子电导率，一般都采用掺杂异价氟化物的方法。近年来人们发现采用减小晶粒尺寸至纳米量级的方法可以大幅度提高快离子导体的电导率。。但这方面的工作仍处于探索阶段。而PbF2是氟离子导体的典型代表，它有两种典型结构。分别为正交结构，密度为8.445g/cm3；立方结构，密度为7.750g/cm3。
另外，PbF2还具有其他方面的应用前景。[参见(a)A.Costales.M.A.Blanco.R.Pandey.J.M.Rccio.Phys.Rev.B 61(2000)11359.(b)E Wang.P.Grey.J.Am.Chem.Soe.117(1995)6637.(c)H.E.Loren/ana.J.E.Klcpcis.M.J.Lipp.W.J.Evans.H.B.Radousky.M.VanSchilfgaarde.Phys.Rcv.B 56(1997)543.(d)C.Woody.IEEE Traas.Sei.NS-40(1993)546.]。
目前，仅有少数制备PbF2纳米粒子的相关报道[参见(a)刘金芳，吴希俊，许国良，王平初.无机材料学报，2000，15(3)447-450。(b)B.Huang，J.M.Hong，Z.L.Xue，X.Z.You，Solid State Commun.133(2005)393.(c)P.Thangadurai，S.Ramasamy，R.Kesavamoorthy，Journal of Physics-Condensed Mater 17(2005)863.]1990年Derenzo S.E.等首次使用22KV的同步加速器X-ray激发PbF2粉末晶体，第一次发现α-PbF2在室温下不但有闪烁发光，而且是快分量。尽管发光强度很弱，但却开辟了探索PbF2发光性能的新途径。[参见Derenzo S.E，et al，IEEETran.Nucl.Soc.，990，37203.]1999年Minoru Itoh等研究了α-PbF2和β-PbF2单晶的PL光谱。在低温7K下有发光，但随逐温度升高而衰竭。[参见Minoru Itoh，et al，J.Phys.Condens.Matter.，1999，113003-3011.]2005年P Thangadurai等制备了由α-PbF2和β-PbF2两相组成，尺寸为21-43nm的PbF2纳米粒子。在不同温度下进行退火处理后进行了Raman研究也做了PL光谱。[参见P.Thangadurai，S.Ramasamy，R.Kesavamoorthy，Journal of Physics-CondensedMater.，2005，17863-874.]三、发明内容本发明的目的是提供α-PbF2纳米棒、纳米条带或纳米片，以及制备它们的超声乳液法。这种方法是把超声技术和微乳体系进行有机的结合，并进行各种处理，建立了超声乳液法，它包括超声单乳静置法、单乳超声法、超声双乳静置法和双乳超声法。该法能很好的控制纳米材料的形貌，具有广阔的前景。
本发明的技术方案如下。
一种α-PbF2纳米材料，它是一维的，直径为100～500纳米、长1300～10000纳米的纳米棒或厚为100～160纳米、宽500～1000纳米和长4500～20000纳米的纳米条带，或者是厚100～200纳米、边长为1200～1500纳米和1200～2500纳米的纳米片。
一种制备上述α-PbF2纳米棒的方法----超声单乳静置法，它基本上由下列步骤组成步骤1.配制氟化铵水溶液浓度为0.20～0.50mol/L和醋酸铅水溶液浓度为0.10～0.25mol/L，步骤2.取步骤1配制的醋酸铅水溶液，加入到环己烷、OP乳化剂(TRITON XT-10)和正戊醇中，在超声波的作用下制备成四元乳液，它们的体积比为水溶液∶环己烷∶OP乳化剂∶正戊醇＝5～10∶50∶7～10∶4～6，步骤3.取步骤1配制的氟化铵水溶液加聚乙二醇，配制成含聚乙二醇质量比为＜5％的氟化铵水溶液，聚乙二醇的数均分子量为600～6000，步骤4将步骤3配制的水溶液缓慢加到步骤2配制的四元乳液中，两液体的用量满足氟化铵与醋酸铅的物质的量之比为2比1，静置12～24小时，析出沉淀，步骤5.离心分离出沉淀，依次用水和乙醇洗涤，室温下真空干燥，得到白色粉末状的、直径为100～500纳米、长1300～10000纳米的纳米棒。
上述的制备α-PbF2纳米棒的方法，步骤2中所述的超声波是频率为20kHz的超声波。
一种制备上述α-PbF2纳米条带的方法----超声双乳静置法，它基本上由下列步骤组成步骤1.配制氟化铵水溶液浓度为0.50～1.0mol/L和醋酸铅水溶液浓度为0.25～050mol/L，步骤2.取步骤1配制的两种水溶液，分别加入到环己烷、OP乳化剂(TRITON XT-10)和正戊醇中，在超声波(20kHz)的作用下制备成两种四元乳液，它们的体积比为水溶液∶环己烷∶OP乳化剂∶正戊醇＝5～10∶50∶7～10∶4～6，步骤3.将步骤2配制的两种四元乳液缓慢倒入同一容器中，两种乳液的用量满足氟化铵与醋酸铅的物质的量之比为2比1，静置2-6小时，析出沉淀，步骤4.离心分离出沉淀，依次用水和乙醇洗涤，室温下真空干燥，得到白色粉末状的、厚为100～160纳米、宽500～1000纳米和长4500～20000纳米的纳米条带。
一种制备上述α-PbF2纳米片的方法----单乳超声法，它基本上由下列步骤组成步骤1.配制氟化铵水溶液度为0.20～1.0mol/L和醋酸铅水溶液浓度为0.10～0.50mol/L，步骤2.取步骤1配制的两种水溶液之一种，加入到环己烷、OP乳化剂(TRITONXT-10)和正戊醇中，在超声波(20kHz)的作用下制备成四元乳液，它们的体积比为水溶液∶环己烷∶OP乳化剂(TRITON XT-10)∶正戊醇＝10～20∶50∶7～10∶4～6，步骤3.取上述两水溶液之另一种水溶液加或不加PVP-K30，配制成含PVP-K30质量比为0～10％的水溶液，步骤4.将步骤3配制的水溶液缓慢加到步骤2配制的四元乳液中，功率设定为400W继续超声5分钟，两液体的用量满足氟化铵与醋酸铅的物质的量之比为2比1，然后静置1小时，析出沉淀，步骤5.离心分离出沉淀，依次用水和乙醇洗涤，室温下真空干燥，得到白色粉末状的、厚100～200纳米、边长为1200～1500纳米和1200～2500纳米的纳米片。
本发明制备的α-PbF2纳米材料的特征
本发明制备的PbF2纳米材料的XRD测定，结果表明它为纯的正交晶系α-PbF2。峰的位置与强度都与文献值相匹配[参见Joint Committee on Powder DiffractionStandards(JCPDS)，File No 06-0288.]。没有发现杂相峰，表明产品的纯度比较高，选区电子衍射(SAED)表明产品为单晶。
通过TEM、SEM观察到本发明制备的α-PbF2纳米材料本的形貌尺寸1.棒直径100～500nm，长1300～10000nm2.片厚100～200nm，边一1200～1500nm，边二1200～2500nm3.条带厚100～160nm，宽500～1000nm，长4500～20000nm本发明制备α-PbF2纳米材料的方法原料简单易得、条件温和、耗时短、简便易行。
本发明制备的α-PbF2纳米材料的发光性质同上述Derenzo S.E.、Minoru Itoh和P Thangadurai研究的材料相比，本发明的α-PbF2纳米材料在室温下的PL光谱很强，特别是纳米棒(见图1所示)。因此本发明的α-PbF2纳米材料可以应用与荧光材料的制备。
四
图1.本发明的α-PbF2纳米材料在室温下的PL光谱，(a)实施例1棒，(b)实施例2片，(c)实施例3条带。
图2.本发明的α-PbF2纳米材料的XRD图，(a)实施例1棒，(b)实施例2片，(c)实施例3条带。
图3.本发明的α-PbF2纳米材料的SEM、TEM照片和相应的选区电子衍射(SAED)图样，图3-1(a)为实施例1-1棒，图3-2(a)为实施例1-2棒，图3-3(a)为实施例1-3棒，图3-4(a)为实施例1-4棒。
图3-1(b)为实施例2-1片，图3-2(b)为实施例2-2片，图3-3(b)为实施例2-3片，图3-3(b)为实施例2-3片，图3-4(b)为实施例2-4片。
图3-1(c)为实施例3-1条带，图3-2(c)为实施例3-2条带，图3-3(c)为实施例3-条带，图3-4(c)为实施例3-4条带。
五具体实施例方式
实施例1.α-PbF2纳米棒的制备例1-1在100mL的圆底烧瓶中依次加入50ml环己烷、10ml OP乳化剂(TRITONXT-10)、6ml正戊醇、10ml 0.1mol/L醋酸铅水溶液后，将此体系置于浙江宁波新芝科器研究所产JY92-2D型超声仪中(超声波频率为20kHz)，在室温常压下，功率设定为600W，超声10min制备四元乳液。然后，加入含0.5g PEG-6000的0.2mol/L氟化铵溶液10ml并静置24h。将产物离心分离，沉淀用蒸馏水和乙醇依次洗涤，将所得的沉淀物置于室温下抽真空干燥，得到的白色粉末，即α-PbF2纳米棒。粉末XRD结果表明它为纯的正交晶系α-PbF2。峰的位置与强度都与文献值相匹配[参见Joint Committee on PowderDiffraction Standards(JCPDS)，File No 06-0288.]。没有发现杂相峰，表明产品的纯度比较高。通过TEM、SEM观察到PbF2纳米棒直径100～500nm，长1300～10000nm(见图3-1(a))。
例1-2在100mL的圆底烧瓶中依次加入50ml环己烷、10ml OP乳化剂(TRITONXT-10)、6ml正戊醇、10ml 0.1mol/L醋酸铅水溶液后，将此体系置于浙江宁波新芝科器研究所产JY92-2D型超声仪中，在室温常压下，功率设定为600W，超声10min制备四元乳液。然后，加入含0.25g PEG-600的0.2mol/L氟化铵溶液10ml并静置12h。将产物离心分离，沉淀用蒸馏水和乙醇依次洗涤，将所得的沉淀物置于室温下抽真空干燥，得到的白色粉末，即α-PbF2纳米棒。同样也得到尺寸和形态类似的产品(见图3-2(a))。
例1-3在100mL的圆底烧瓶中依次加入50ml环己烷、10ml OP乳化剂(TRITONXT-10)、6ml正戊醇、10ml 0.25mol/L醋酸铅水溶液后，将此体系置于浙江宁波新芝科器研究所产JY92-2D型超声仪中，在室温常压下，功率设定为600W，超声10min制备四元乳液。然后，加入含0.25g PEG-600的0.50mol/l氟化铵溶液10ml并静置12h。将产物离心分离，沉淀用蒸馏水和乙醇依次洗涤，将所得的沉淀物置于室温下抽真空干燥，得到的白色粉末，即α-PbF2纳米棒。同样也得到尺寸和形态类似的产品(见图3-3(a))。
例1-4在100mL的圆底烧瓶中依次加入50ml环己烷、7ml OP乳化剂(TRITONXT-10)、4ml正戊醇、5ml 0.25mol/L醋酸铅水溶液后，将此体系置于浙江宁波新芝科器研究所产JY92-2D型超声仪中(超声波频率为20kHz)，在室温常压下，功率设定为600W，超声10min制备四元乳液。然后，加入含0.5g PEG-6000的0.25mol/L氟化铵溶液10ml并静置24h。将产物离心分离，沉淀用蒸馏水和乙醇依次洗涤，将所得的沉淀物置于室温下抽真空干燥，得到的白色粉末，即α-PbF2纳米棒。同样也得到尺寸和形态类似的产品。(见图3-4(a))。
实施例2.α-PbF2纳米片的制备例2-1在100ml的圆底烧瓶中依次加入50ml环己烷、10ml OP乳化剂(TRITONXT-10)、6ml正戊醇、10ml 0.1mol/L醋酸铅水溶液后，将此体系置于浙江宁波新芝科器研究所产JY92-2D型超声仪中，在室温常压下，功率设定为600W，超声10min制备四元乳液。然后，加入含1.0g PVP-K30的0.1mol/L氟化铵溶液20ml，功率设定为400W继续超声5min，静置1h。将产物离心分离，沉淀用蒸馏水和乙醇依次洗涤，将所得的沉淀物置于室温下抽真空干燥，得到的白色粉末，即α-PbF2纳米片。粉末XRD结果表明它为纯的正交晶系α-PbF2。峰的位置与强度都与文献值相匹配[参见JointCommittee on Powder Diffraction Standards(JCPDS)，File No 06-0288.]。没有发现杂相峰，表明产品的纯度比较高。通过TEM、SEM观察到PbF2纳米片厚100～200nm，边一长1200～1500nm，边二长1200～2500nm(见图3-1(b))。
例2-2在100ml的圆底烧瓶中依次加入50ml环己烷、10ml OP乳化剂(TRITONXT-10)、6ml正戊醇、10ml 0.25mol/L醋酸铅水溶液后，将此体系置于浙江宁波新芝科器研究所产JY92-2D型超声仪中，在室温常压下，功率设定为600W，超声10min制备四元乳液。然后，加入含2.0g PVP-K30的0.2mol/L氟化铵溶液25ml，功率设定为400W继续超声5min，静置1h。将产物离心分离，沉淀用蒸馏水和乙醇依次洗涤，将所得的沉淀物置于室温下抽真空干燥，得到的白色粉末，即PbF2纳米片。同样也得到尺寸和形态类似的产品(见图3-2(b))。
例2-3在100ml的圆底烧瓶中依次加入50ml环己烷、10ml OP乳化剂(TRITONXT-10)、6ml正戊醇、5ml 0.5mol/L醋酸铅水溶液后，将此体系置于浙江宁波新芝科器研究所产JY92-2D型超声仪中，在室温常压下，功率设定为600W，超声10min制备四元乳液。然后，加入1.0mol/L氟化铵溶液5ml并继续超声20min，静置1h。将产物离心分离，沉淀用蒸馏水和乙醇依次洗涤，将所得的沉淀物置于室温下抽真空干燥，得到的白色粉末，即α-PbF2纳米片。同样也得到尺寸和形态类似的产品(见图3-3(b))。
例2-4在100ml的圆底烧瓶中依次加入50ml环己烷、10ml OP乳化剂(TRITONXT-10)、6ml正戊醇、6ml 1.0mol/l氟化铵水溶液后，将此体系置于浙江宁波新芝科器研究所产JY92-2D型超声仪中，在室温常压下，功率设定为600W，超声10min制备四元乳液。然后，加入0.5mol/L醋酸铅溶液6ml并继续超声20min，静置1h。将产物离心分离，沉淀用蒸馏水和乙醇依次洗涤，将所得的沉淀物置于室温下抽真空干燥，得到的白色粉末，即PbF2纳米片。同样也得到尺寸和形态类似的产品(见图3-4(b))。
实施例3.α-PbF2纳米条带的制备例3-1在100ml的圆底烧瓶中依次加入50ml环己烷、7ml OP乳化剂(TRITONXT-10)、4ml正戊醇、5ml 0.5mol/L醋酸铅水溶液后，将此体系置于浙江宁波新芝科器研究所产JY92-2D型超声仪中，在室温常压下，功率设定为600W，超声10min制备四元乳液A。
在100ml的圆底烧瓶中依次加入50ml环己烷、7ml OP乳化剂(TRITON XT-10)、4ml正戊醇、5ml 1.0mol/L氟化铵水溶液后，将此体系置于浙江宁波新芝科器研究所产JY92-2D型超声仪中，在室温常压下，功率设定为600W，超声10min制备四元乳液B。
将制备的四元乳液A和制备的四元乳液B到入200ml烧杯中静置2h。将产物离心分离，沉淀用蒸馏水和乙醇依次洗涤，将所得的沉淀物置于室温下抽真空干燥，得到的白色粉末，即α-PbF2纳米条带。粉末XRD结果表明它为纯的正交晶系α-PbF2。峰的位置与强度都与文献值相匹配。没有发现杂相峰，表明产品的纯度比较高。通过TEM、SEM观察到PbF2纳米条带厚100～160nm，宽500～1000nm，长4500～20000nm(见图3-1(c))。
例3-2在100ml的圆底烧瓶中依次加入50ml环己烷、10ml OP乳化剂(TRITONXT-10)、6ml正戊醇、5ml 0.50mol/L醋酸铅水溶液后，将此体系置于浙江宁波新芝科器研究所产JY92-2D型超声仪中，在室温常压下，功率设定为600W，超声10min制备四元乳液A。
在100ml的圆底烧瓶中依次加入50ml环己烷、10ml OP乳化剂(TRITON XT-10)、6ml正戊醇、5ml 1.0mol/L氟化铵水溶液后，将此体系置于浙江宁波新芝科器研究所产JY92-2D型超声仪中，在室温常压下，功率设定为600W，超声10min制备四元乳液B。
将制备四元乳液A和制备四元乳液B到入200ml烧杯中静置6h。将产物离心分离，沉淀用蒸馏水和乙醇依次洗涤，将所得的沉淀物置于室温下抽真空干燥，得到的白色粉末，即PbF2纳米条带。同样也得到尺寸和形态类似的产品(见图3-2(c))。
例3-3在100ml的圆底烧瓶中依次加入50ml环己烷、7ml OP乳化剂(TRITONXT-10)、4ml正戊醇、5ml 0.25mol/L醋酸铅水溶液后，将此体系置于浙江宁波新芝科器研究所产JY92-2D型超声仪中，在室温常压下，功率设定为600W，超声10min制备四元乳液A。
在100mL的圆底烧瓶中依次加入50ml环己烷、10ml OP乳化剂(TRITON XT-10)、6ml正戊醇、5ml 0.5mol/L氟化铵水溶液后，将此体系置于浙江宁波新芝科器研究所产JY92-2D型超声仪中，在室温常压下，功率设定为600W，超声10min制备四元乳液B。
将制备四元乳液A和制备四元乳液B到入200ml烧杯中静置6h。将产物离心分离，沉淀用蒸馏水和乙醇依次洗涤，将所得的沉淀物置于室温下抽真空干燥，得到的白色粉末，即PbF2纳米条带。同样也得到尺寸和形态类似的产品(见图3-3(c))。
例3-4在100ml的圆底烧瓶中依次加入50ml环己烷、10ml OP乳化剂(TRITONXT-10)、6ml正戊醇、5ml 0.25mol/L醋酸铅水溶液后，将此体系置于浙江宁波新芝科器研究所产JY92-2D型超声仪中，在室温常压下，功率设定为600W，超声10min制备四元乳液A。
在100ml的圆底烧瓶中依次加入50ml环己烷、10ml OP乳化剂(TRITON XT-10)、6ml正戊醇、5ml 0.5mol/L氟化铵水溶液后，将此体系置于浙江宁波新芝科器研究所产JY92-2D型超声仪中，在室温常压下，功率设定为600W，超声10min制备四元乳液B。将制备四元乳液A和制备四元乳液B到入200mL烧杯中静置2h。将产物离心分离，沉淀用蒸馏水和乙醇依次洗涤，将所得的沉淀物置于室温下抽真空干燥，得到的白色粉末，即α-PbF2纳米条带。同样也得到尺寸和形态类似的产品(见图3-4(c))。
权利要求
1.一种α-PbF2纳米材料，其特征是它是一维的、直径为100～500纳米、长1300～10000纳米的纳米棒或厚为100～160纳米、宽500～1000纳米和长4500～20000纳米的纳米条带，或者是厚100～200纳米、边长为1200～1500纳米和1200～2500纳米的纳米片。
2一种制备权利要求1所述的α-PbF2纳米棒的方法，其特征是它基本上由下列步骤组成步骤1.配制氟化铵水溶液和醋酸铅水溶液，浓度为0.10～1.0mol/L，步骤2.取步骤1配制的醋酸铅水溶液，加入到环己烷、OP乳化剂和正戊醇中，在超声波的作用下制备成四元乳液，它们的体积比为水溶液∶环己烷∶OP乳化剂∶正戊醇＝5～10∶50∶7～10∶4～6，步骤3.取上述两水溶液之另一种水溶液加聚乙二醇，配制成含聚乙二醇质量比为＜10％的水溶液，聚乙二醇的数均分子量为600～6000，步骤4.将步骤3配制的水溶液缓慢加到步骤2配制的四元乳液中，两液体的用量满足氟化铵与醋酸铅的物质的量之比为2比1，静置12～24小时，析出沉淀，步骤5.离心分离出沉淀，依次用水和乙醇洗涤，室温下真空干燥，得到白色粉末状的、直径为100～500纳米、长1300～10000纳米的α-PbF2纳米棒。
3一种制备权利要求1所述的α-PbF2纳米条带的方法，其特征是它基本上由下列步骤组成步骤1.配制氟化铵水溶液和醋酸铅水溶液，浓度为0.25～1.0mol/L，步骤2.取步骤1配制的两种水溶液，分别加入到环己烷、OP乳化剂和正戊醇中，在超声波的作用下制备成两种四元乳液，它们的体积比为水溶液∶环己烷∶OP乳化剂(TRITON XT-10)∶正戊醇＝5～10∶50∶7～10∶4～6，步骤3.将步骤2配制的两种四元乳液缓慢倒入同一容器中，两种乳液的用量满足氟化铵与醋酸铅的物质的量之比为2比1，静置2-6小时，析出沉淀，步骤4.离心分离出沉淀，依次用水和乙醇洗涤，室温下真空干燥，得到白色粉末状的、厚为100～160纳米、宽500～1000纳米和长4500～20000纳米的纳米条带。
4.一种制备权利要求1所述的α-PbF2纳米片的方法，其特征是它基本上由下列步骤组成步骤1.配制氟化铵水溶液和醋酸铅水溶液，浓度为0.10～1.0mol/L，步骤2.取步骤1配制的两种水溶液之一种，加入到环己烷、OP乳化剂(TRITONXT-10)和正戊醇中，在超声波的作用下制备成四元乳液，它们的体积比为水溶液∶环己烷∶OP乳化剂(TRITON XT-10)∶正戊醇＝10～20∶50∶7～10∶4～6，步骤3.取上述两水溶液之另一种水溶液加或不加PVP-K30，配制成含PVP-K30质量比为0～20％的水溶液，步骤4.将步骤3配制的水溶液缓慢加到步骤2配制的四元乳液中，继续超声波震荡5分钟，两液体的用量满足氟化铵与醋酸铅的物质的量之比为2比1，然后静置1小时，析出沉淀，步骤5.离心分离出沉淀，依次用水和乙醇洗涤，室温下真空干燥，得到白色粉末状的、厚100～200纳米、边长为1200～1500纳米和1200～2500纳米的纳米片。
5.根据权利要求2、3或4所述的制备α-PbF2纳米棒、纳米条带或纳米片的方法，其特征是步骤2和步骤4中所述的超声波是频率为20kHz的超声波。
6.权利要求1所述的α-PbF2纳米材料在制备荧光材料中的应用。
全文摘要
一种α－PbF
文档编号C09K11/66GK1785822SQ20051012300
公开日2006年6月14日 申请日期2005年12月13日 优先权日2005年12月13日
发明者朱俊杰, 许可 申请人:南京大学, 皖西学院