专利名称：一种制备氢氧化物氯化石蜡协同阻燃剂的表面改性方法
技术领域：
本发明属于功能无机材料制备技术领域，特别涉及到无机阻燃剂表面改性技术。
背景技术：
氢氧化镁和氢氧化铝是重要的无机阻燃剂，其用量占阻燃剂总量的50％以上，并且出现逐年增加的趋势。这是因为该阻燃剂具有无毒、抑烟的功能，与有机阻燃剂比较，属于环境友好型阻燃材料。世界许多国家已制定法规限制有机阻燃剂使用，促进了无机阻燃剂发展。但是由于阻燃机理的差别，使用氢氧化镁或氢氧化铝作阻燃剂时，通常需要添加30-40％wt以上在具有阻燃效果。而在高分子聚合物中，高的无机添加量不可避免对材料力学性能造成不良影响。将氢氧化镁或氢氧化铝与氯化石蜡结合起来是一种解决措施，使得无机阻燃剂的抑烟性和氯化石蜡的高效性产生协同作用，降低无机阻燃剂用量，提高材料性能。但是，由于氢氧化镁/氢氧化铝的催化活性，当与氯化石蜡接触时便促使氯化石蜡脱氯化氢反应。使氯化石蜡产生色团，且阻燃性降低。为此有必要提供一种氢氧化镁/氢氧化铝表面特殊处理技术。
发明内容
本发明的目的是提供一种有效的表面处理技术，对氢氧化镁/氢氧化铝表面进行钝化处理，钝化后的氢氧化镁/氢氧化铝对氯化石蜡不产生催化作用，使其保持原来的性能和色泽。
本发明的技术方案是，以超细氢氧化镁/氢氧化铝为原料，将其加入到含有表面改性剂的溶液中，进行超声分散和搅拌，使表面改性剂在颗粒表面形成一层纳米包覆层，然后通过蒸馏脱除溶剂(循环使用)；得到的松散粉体或软团聚体与熔融态氯化石蜡混合，使其在颗粒表面形成包覆外层。
本发明的效果和益处是，利用本发明提出的表面改性技术，能防止氢氧化物颗粒对氯化石蜡的催化作用，使两者产生协同催化作用。不仅降低无机阻燃剂用量，同时因为氯化石蜡分子兼有无机和有机亲合官能团，使颗粒-氯化石蜡-高分子聚合物间获得良好的相容性，提高高分子聚合物的性能。该产品广泛用于电缆材料和其它高分子聚合物的阻燃。
具体实施例方式
以下结合技术方案详细叙述本发明的具体实施方式
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本发明中的氢氧化镁或氢氧化铝颗粒表面改性方法，其特征在于表面改性剂的种类及其使用比例(重量比)、颗粒尺寸大小和使用的分散溶剂如下表面改性剂在C4～C18的饱和及不饱和脂肪酸、C4～C18的脂肪酸酯、C18以下的脂肪胺及其盐酸盐、C8～C12的烷基磺酸及磺酸盐、C8～C12的烷基苯磺酸及苯磺酸盐、硼酸及其C4以下的酯(如硼酸乙酯等)、磷酸及其C4以下的酯中选取；氢氧化镁或氢氧化铝粉体与改性剂之间重量配比在100∶1～100范围内变化；氢氧化镁或氢氧化铝粉体颗粒大小在5nm～50μm范围内选择；分散溶剂在水、C8以下的醇或C8以下的碳氢化合物中选取。颗粒改性及协同阻燃剂制备技术的工艺流程如下步骤1将表面改性剂溶解在分散溶剂中形成溶液；再将氢氧化镁或氢氧化铝粉体加入到该溶液中并进行超声分散和搅拌，其中固体颗粒与溶液的重量比例在1∶0.2～5内变化，分散和搅拌时间在10分钟到1小时内变化；分散和搅拌后的浆料经液-固分离、干燥和粉碎后待用氯化石蜡包覆。如果是在氢氧化镁/铝生产厂中进行，可以将表面改性剂加入到尚未分离的氢氧化物料浆或将液-固分离后的滤饼加入到改性剂溶液中；步骤2将氯化石蜡加热熔融，然后将步骤1中得到的改性氢氧化镁或氢氧化铝粉体加入到熔融的氯化石蜡中并进行搅拌，搅拌均匀后的膏状体经冷却、粉碎和分级便得到氢氧化物氯化石蜡协同阻燃剂。这里，在混合过程中为了达到均匀包覆的目的，采用密炼机或高速混合器；混合时间在0.5～2小时内变化，氯化石蜡与改性氢氧化镁或氢氧化铝粉体的重量比在1∶0.3～10范围内变化。
实施例1取颗粒尺寸约20nm的Mg(OH)2粉体10克，加入到20～200ml含1～10克硼酸的甲醇溶液中，搅拌和超声分散10～30分钟后将甲醇蒸馏回收，留下松散的改性Mg(OH)2粉体。再将氯化石蜡-70在一容器中加热到150℃左右变为熔融态；然后将改性的Mg(OH)2粉体经简单研磨后加入到该氯化石蜡中，充分搅拌30分钟后进行自然冷却，最后经破碎和研磨得到氢氧化镁氯化石蜡协同阻燃剂。
实施例2
在实施例1中，将氢氧化镁用粒径2～20μm的氢氧化铝代替，其它过程保持不变。则得到氢氧化铝氯化石蜡协同阻燃剂。
权利要求
1.一种制备氢氧化物氯化石蜡协同阻燃剂的表面改性方法，其特征在于表面改性剂的种类及其使用比例(重量比)、颗粒尺寸大小和使用的分散溶剂为表面改性剂在C4～C18的饱和及不饱和脂肪酸、C4～C18的脂肪酸酯、C18以下的脂肪胺及其盐酸盐、C8～C12的烷基磺酸及磺酸盐、C8～C12的烷基苯磺酸及苯磺酸盐、硼酸及其C4以下的酯(如硼酸乙酯等)、磷酸及其C4以下的酯中选取；氢氧化镁或氢氧化铝粉体与改性剂之间重量配比在100∶1～100范围内变化；氢氧化镁或氢氧化铝粉体颗粒大小在5nm～50μm范围内选择；分散溶剂在水、C8以下的醇或C8以下的碳氢化合物中选取；颗粒改性及协同阻燃剂制备技术的工艺流程如下步骤1将表面改性剂溶解在分散溶剂中形成溶液；再将氢氧化镁或氢氧化铝粉体加入到该溶液中并进行超声分散和搅拌，其中固体颗粒与溶液的重量比例在1∶0.2～5内变化，分散和搅拌时间在10分钟到1小时内变化；分散和搅拌后的浆料经液-固分离、干燥和粉碎后待用氯化石蜡包覆；如果是在氢氧化镁/铝生产厂中进行，将表面改性剂加入到尚未分离的氢氧化物料浆或将液-固分离后的滤饼加入到改性剂溶液中；步骤2将氯化石蜡加热熔融，然后将步骤1中得到的改性氢氧化镁或氢氧化铝粉体加入到熔融的氯化石蜡中并进行搅拌，搅拌均匀后的膏状体经冷却、粉碎和分级便得到氢氧化物氯化石蜡协同阻燃剂；混合过程中均匀包覆采用密炼机或高速混合器；混合时间在0.5～2小时内变化，氯化石蜡与改性氢氧化镁或氢氧化铝粉体的重量比在1∶0.3～10范围内变化。
全文摘要
一种制备氢氧化物氯化石蜡协同阻燃剂的表面改性方法，属于功能无机材料制备技术领域，特别涉及到无机阻燃剂表面改性技术。其特征是利用本发明技术对氢氧化镁/氢氧化铝表面进行钝化处理后，能防止氢氧化物颗粒对氯化石蜡的催化作用，使氯化石蜡保持原来的色泽，并与氢氧化物产生协同催化作用。本发明的效果和益处是，利用本发明提出的表面改性技术，能防止氢氧化物颗粒对氯化石蜡的催化作用，使两者产生协同催化作用。不仅降低无机阻燃剂用量，同时因为氯化石蜡分子兼有无机和有机亲合官能团，使颗粒－氯化石蜡－高分子聚合物间获得良好的相容性，提高高分子聚合物的性能。该产品广泛用于电缆材料和其它高分子聚合物的阻燃。
文档编号C09K21/00GK1786084SQ20051020072
公开日2006年6月14日 申请日期2005年11月23日 优先权日2005年11月23日
发明者宁桂玲, 李鑫, 王静慧, 孙博, 林 源 申请人:大连理工大学