专利名称：一种酞菁蓝15∶6颜料的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于酞菁类颜料的制备技术领域，具体地讲公开了一种酞菁蓝15:6颜料的制备工艺。
现有技术酞菁蓝是一种功能性颜料，主要包括有P.B15、P.B15:1、P.B15:3、P.B15:4、P.B15:6、和铝酞菁几大系列。具有纯净、鲜艳的强红光色调，抗结晶、抗絮凝、耐热稳定性能，主要应用在涂料、塑料、油墨、纺织色母粒、印花色浆等行业。该颜料属于同质异晶化合物，基于晶格结构的不同，具有多种晶型，如α-晶型(酞菁蓝15，15:115:2)，β型晶型(酞菁蓝15:315:4)；γ晶型；ε晶型(酞菁蓝15:6)；δ晶型五种晶型的酞菁蓝。它们各自显示出不同的特性，如不同的色调与着色强度。α-晶型酞菁蓝分散在连结料中显示红光蓝色，β型晶型则给出明显的绿光蓝色，γ晶型、δ晶型酞菁蓝色调介于α-晶型和β晶型二者之间，而其中的ε晶型酞菁蓝则给出最强的红光蓝色，抗结晶、抗絮凝、耐热稳定性能更是其它产品所不能替代的，并具有特定的X射线衍射图谱。
酞菁蓝15:6产品的制备工艺有两种一种邻苯二腈工艺；另一种则是工艺成本低、收效率高的苯酐—尿素工艺。但目前制备酞菁蓝15:6所采用的工艺，由于苯酐转化成铜酞菁再经过酸溶后结晶出为非稳定的α-晶型酞菁蓝，并经过球磨工艺制备出的酞菁蓝15:6产品存在着耐温性能差和耐候性能差的缺陷。
发明的内容本发明的目的就是提供一种耐温性能和耐候性能好的酞菁蓝15:6颜料的制备工艺。
实现本发明所提出的一种酞菁蓝颜料的制备工艺为一种酞菁蓝15:6颜料的制备工艺，其特征在于，包含有下列步骤第一步耐温铜酞菁的制备用尿素、邻苯二甲酸酐衍生物、氯化亚铜在催化剂作用下，合成耐温铜酞菁；第二步稳定型的晶型铜酞菁的制备在溶剂中转化成稳定型的晶型铜酞菁；第三步捏合处理进行有机溶剂和捏合处理；第四步晶种处理添加衍生物和晶种处理，得到酞菁蓝15:6。
另外所述的催化剂为钼酸、磷钼酸或钼酸胺；所述的有机溶剂为烷基苯溶液；所述的为晶种酞菁蓝15:6；所述的衍生物为邻苯二甲酸酐衍生物。
本发明所提出的酞菁蓝15:6颜料的制备工艺和利用该工艺制备成的酞菁蓝15:6，与现有技术相比具有以下优点其一，在制备工艺中，由于利用尿素、邻苯二甲酸酐、氯化亚铜在钼酸铵催化作用下，合成耐温铜酞菁，再在溶剂中转化成稳定的晶型铜酞菁，进而得到的酞菁蓝15:6具有高耐温性和耐候性的特点，经测试，其耐温性和耐候性的技术参数为标准8级；使得该酞菁蓝15:6可广泛应用于光电导和液晶显示等行业；其二，由于在该工艺中对稳定的晶型铜酞菁采用捏合工艺，因此所制备的酞菁蓝15:6还具有纯净、鲜艳的近似于微红的高红光蓝色；其三，由于在该工艺中采用并添加衍生物和晶种处理，因此利用该工艺生产酞菁蓝15:6具有生产效率高的特点；利用该工艺生产的酞菁蓝15:6的着色强度为120％，高于目前同类产品的30％。
具体实施例方式
实施例1将烷基苯溶剂1500公斤加入到搪瓷釜中，然后加入苯酐500公斤，氯代苯酐300公斤、尿素1600公斤、氯化亚铜210公斤、钼酸铵16公斤，升温至220℃，搪瓷釜中的压力控制在2.5公斤/cm2，在220±5℃的条件下，保温5个小时，即得氯低铜酞菁粗品(85％)1058.8公斤。
将浓度为50％的硫酸870升加入到第二搪瓷釜中，降温至30℃，然后投入上述所取得的单氯低铜酞菁粗品(85％)200公斤，开启搅拌酸溶6小时，放入到稀释罐中，升温至100℃，保温8小时，过滤水洗并在70℃的温度下进行喷雾干燥，得纯度为98％的中间体165公斤。
取400公斤的中间体、2400公斤的食盐和260公斤的烷基苯做溶剂，加入35公斤的铜酞菁衍生物、20公斤的酞菁蓝15:6做晶种，投入到4000升的捏合机中捏合8小时，除盐后加硫酸100升，酸煮10小时，加火碱200公斤，碱煮6小时，经过滤水洗至干燥，得酞菁蓝15:6产品。
实施例2将烷基苯溶剂1500公斤加入到搪瓷釜中，然后加入苯酐800公斤，单氯代苯酐200公斤、尿素2000公斤、氯化亚铜250公斤、钼酸15公斤，升温至210℃，搪瓷釜中的压力控制在2.5公斤/cm2，在210±5℃的条件下，保温8个小时，即得单氯低铜酞菁粗品(85％)1200公斤。
将浓度为60％的硫酸850升加入到第二搪瓷釜中，降温至30℃，然后投入上述所取得的单氯低铜酞菁粗品(85％)200公斤，开启搅拌酸溶7小时，放入到稀释罐中，升温至100℃，保温7小时，过滤水洗并在85℃的温度下喷雾进行干燥，得纯度为99％的中间体160公斤。
取400公斤的中间体、2350公斤的脂肪胺和260公斤的烷基苯做溶剂，加入30公斤的铜酞菁衍生物、25公斤的酞菁蓝15:6做晶种，投入到4000升的捏合机中捏合9小时，除盐后加硫酸100升，酸煮9小时，加火碱200公斤，碱煮7小时，经过滤水洗至干燥，得酞菁蓝15:6产品。
实施例3将烷基苯溶剂1500公斤加入到搪瓷釜中，然后加入苯酐700公斤，单氯代苯酐400公斤、尿素1800公斤、氯化亚铜230公斤、钼酸铵18公斤，升温至210℃，搪瓷釜中的压力控制在2.5公斤/cm2，在210±5℃的条件下，保温7个小时，即得单氯低铜酞菁粗品(85％)1200公斤。
将浓度为70％的硫酸820升加入到第二搪瓷釜中，降温至30℃，然后投入上述所取得的单氯低铜酞菁粗品(85％)200公斤，开启搅拌酸溶5小时，放入到稀释罐中，升温至100℃，保温7.5小时，过滤水洗并在75℃的温度下喷雾进行干燥，得纯度为97％的中间体170公斤。
取400公斤的中间体、2200公斤的脂肪胺和260公斤的烷基苯做溶剂，加入25公斤的铜酞菁衍生物、30公斤的酞菁蓝15:6做晶种，投入到4000升的捏合机中捏合10小时，除盐后加硫酸100升，酸煮10小时，加火碱200公斤，碱煮5小时，经过滤水洗至干燥，得酞菁蓝15:6产品。
实施例4将烷基苯溶剂1500公斤加入到搪瓷釜中，然后加入苯酐600公斤，单氯代苯酐100公斤、尿素1700公斤、氯化亚铜210公斤、磷钼酸16公斤，升温至230℃，搪瓷釜中的压力控制在2.5公斤/cm2，在230±5℃的条件下，保温6个小时，即得单氯低铜酞菁粗品(85％)1100公斤。
将浓度为80％的硫酸830升加入到第二搪瓷釜中，降温至30℃，然后投入上述所取得的单氯低铜酞菁粗品(85％)200公斤，开启搅拌酸溶7.5小时，放入到稀释罐中，升温至100℃，保温6.5小时，过滤水洗并在80℃的温度下喷雾进行干燥，得纯度为98％的中间体175公斤。
取400公斤的中间体、2450公斤的脂肪胺和260公斤的烷基苯做溶剂，加入25公斤的铜酞菁衍生物、15公斤的酞菁蓝15:6做晶种，投入到4000升的捏合机中捏合5小时，除盐后加硫酸100升，酸煮5小时，加火碱200公斤，碱煮6小时，经过滤水洗至干燥，得酞菁蓝15:6产品。
实施例5将烷基苯溶剂1500公斤加入到搪瓷釜中，然后加入苯酐750公斤，单氯代苯酐500公斤、尿素1900公斤、氯化亚铜240公斤、钼酸钠15公斤，升温至230℃，搪瓷釜中的压力控制在2.5公斤/cm2，在230±5℃的条件下，保温7个小时，即得单氯低铜酞菁粗品(85％)1050公斤。
将浓度为55％的硫酸870升加入到第二搪瓷釜中，降温至30℃，然后投入上述所取得的单氯低铜酞菁粗品(85％)200公斤，开启搅拌酸溶5.5小时，放入到稀释罐中，升温至100℃，保温7小时，过滤水洗并在75℃的温度下喷雾进行干燥，得纯度为99％的中间体165公斤。
取400公斤的中间体、2300公斤的脂肪胺和260公斤的烷基苯做溶剂，加入30公斤的铜酞菁衍生物、20公斤的酞菁蓝15:6做晶种，投入到4000升的捏合机中捏合8小时，除盐后加硫酸100升，酸煮8小时，加火碱200公斤，碱煮7小时，经过滤水洗至干燥，得酞菁蓝15:6产品。
权利要求
1.一种酞菁蓝15:6颜料的制备工艺，其特征在于，包含有下列步骤第一步 耐温铜酞菁的制备用尿素、邻苯二甲酸酐衍生物、氯化亚铜在催化剂作用下，合成耐温铜酞菁；第二步 稳定晶型铜酞菁的制备在溶剂中转化成稳定晶型铜酞菁；第三步 捏合处理进行有机溶剂和捏合处理；第四步 晶种处理添加衍生物和晶种处理，得到酞菁蓝15:6。
2.如权利要求1所述的一种酞菁蓝15:6颜料的制备工艺，其特征在于所述的催化剂为钼酸、磷钼酸或钼酸铵。
3.如权利要求1所述的一种酞菁蓝15:6颜料的制备工艺，其特征在于所述的有机溶剂为烷基苯溶液
4.如权利要求1所述的一种酞菁蓝15:6颜料的制备工艺，其特征在于所述的为晶种酞菁蓝15:6。
5.如权利要求1所述的一种酞菁蓝15:6颜料的制备工艺，其特征在于所述的衍生物为铜酞菁衍生物。
全文摘要
本发明属于酞菁类颜料的制备技术领域，具体地讲公开了一种酞菁蓝15∶6颜料的制备工艺。其主要技术方案为利用尿素、邻苯二甲酸酐衍生物、氯化亚铜在钼酸铵催化作用下，合成耐温铜酞菁，再在溶剂中转化成稳定晶型铜酞菁，再进行有机溶剂和捏合处理，并添加铜酞菁的衍生物和晶种处理，即可得到具有高耐温性和耐候性和有纯净、鲜艳的高红光蓝色的酞菁颜料蓝15∶6。该酞菁颜料蓝15∶6不但可使用于涂料、塑料、油墨、纺织色母粒等行业，而且还可使用于光电导和液晶显示等行业。该工艺还具有生产效率高、低污染的特点。
文档编号C09B47/32GK1827703SQ20061001257
公开日2006年9月6日 申请日期2006年4月10日 优先权日2006年4月10日
发明者李庆豹, 郑进峰, 李进栓 申请人:美利达颜料工业有限公司