专利名称：棒状单包装环氧胶粘剂及制备方法
技术领域：
本发明涉及一种棒状单包装胶粘剂，尤其涉及一种半固体状、双组份被隔离剂分隔的反应型环氧胶粘剂。
背景技术：
环氧胶粘剂具备粘接强度高，耐老化性能好，收缩率小，适用范围广等特点，已在国民经济各部门和人们日常生活中广泛地使用，其品种规格已达上千种。棒状单包装环氧胶粘剂因其固化速度快、机械性能好，使用方便也应运而生。这种胶粘剂，如美国Polymeric systems inc速成系列(速成钢、速成铝等)、乐泰(Nordbak)公司的Fixmater metal magic steel系列，荷兰“野牛”修补胶泥钢系列已在中国大陆销售了一段时间，产品质量好、价格十分昂贵。经查，这类产品未申请中华人民共和国发明专利，未透露与产品相关的技术。
制备棒状单包装环氧胶粘剂，A组份与B组份分别制成圆环状表层和圆柱状芯层，也有分别制成两个半圆柱形的情况，将两者紧紧地组合在一起包装，产品储存期一般要求2年以上，因而必须解决A、B两组份的可成形性、两组份之间的有效隔离、两组份混合后的快速反应固化及粘接强度的问题。
发明内容
本发明的目的是解决上述问题，提供一种易于加工成形、储存期长、室温快速固化、粘接质量优良、成本适中的棒状单包装环氧胶粘剂及其制备方法，具体的技术方案如下棒状单包装环氧胶粘剂是由构成棒状的圆环形A组份和圆柱形芯层和A、B两组份间的隔离剂组成。A组份由原料环氧树脂、活性稀释剂、增韧剂、填料、颜料、赋形剂构成。环氧树脂选择E-51、E-44型环氧树脂或它们的混合物、活性稀释剂选用丁基缩水甘油醚类化合物，以调整A组份的粘度，考虑到填颜料量较大，环氧树脂本身性质较脆，故加入一定量的液态丁腈橡胶作增韧剂，液态丁腈橡胶最好与环氧树脂在一定条件下反应后再用于A组份的制备。填料、颜料中不选用钙氧化物及碳酸盐，而选用化学性质较稳定的石英粉、滑石粉、钛白粉等，防止发生不必要的反应影响产品质量的稳定性。气相白炭黑能提高胶粘剂的粘结强度，还能赋予胶粘剂一定的形状，故选择它作赋形剂。B组份由固化剂、促进剂、填颜料、偶联剂、赋形剂组成的。为满足胶粘剂室温、低温(5℃左右)快速固化的要求，固化剂使用低分子量聚酰胺、改性脂肪胺类多胺、硫醇类化合物的混合物，达到反应活性，粘度、成本多项指标的统一。促进剂针对硫醇类化合物选用叔胺，使固化剂在低温下能快速反应。填料选用石英粉、滑石粉、钛白粉，颜料选用石墨粉、酞菁，偶连剂选用KH-550、KH-560有机硅化合物，赋形剂选用气相白炭黑。
A、B两组份之间的隔离剂对本发明而言是至关重要的。为确保棒状胶粘剂储存期内质量稳定，从物理、化学两方面设计隔离剂。隔离剂主体选用中粘度甲基硅油，加入少量玻璃鳞片增强堵隔作用，玻璃鳞片规格为100-500目，目的是阻止A组分、B组份相互渗透，同时在隔离剂主体部分添加硼酸、季戊四醇组合或膦嗪化合物、对苯二酚组合，捕灭阴离子活性基团，阻止A组份、B组份之间发生固化反应。
本发明还提供一种棒状单包装环氧胶粘剂的制备方法。A组份原材料在具有强力捏合能力的设备中分散混合，得到白色泥状物，再在成型设备中压制成一定厚度的片材。B组份材料亦在具有强力捏合能力的设备中分散混合，加入少量颜料获得灰色、黑色等相应颜色，再经螺杆挤出机压制并切割成一定直径的圆柱体，并在其表面均匀涂敷隔离剂。在专用机器上，将A组份制得的片材和B组份制得的芯材卷制成芯材在内、片材在外的外形呈棒状的环氧胶粘剂，这种胶粘剂是双组份的，同时也是单包装的。
本发明中A组分、B组份、隔离剂各自的重量百分数组成如下A组分环氧树脂25-35％活性稀释剂 0-5％增韧剂 1-4％填颜料 50-64％赋形剂 3-7％B组份固化剂 26-34％促进剂 1.5-4％偶联剂 1-3％填颜料 52-64％赋形剂 3-8％隔离剂有机硅聚合物 75-83％玻璃鳞片粉末15-22％硼酸和季戊四醇组合或膦嗪化合物、对苯二酚组合 1.5-3.0％这三个组份各自的原料重量百分数之和为100％。
胶粘剂中A组份、B组份、隔离剂的重量百分数分别为42-55％、42-55％、0.1-5％，三者重量百分数之和为100％。
附图本发明提供一种棒状单包装环氧胶粘剂结构示意图，见
图11、A组份2、隔离剂3、B组份具体实施方式
下面描述本发明的实施方法实施例1称取环氧树脂E-51 25g，E-44 8g，丁基缩水甘油醚1g放入微型捏合机内，送电运行，分别加入液态丁腈橡胶2g，石英粉26g，滑石粉28g，钛白粉7g，气相白炭黑4g，捏合30分钟，抽真空脱气15分钟，将泥状物转入压片机，制成厚度2mm薄层材料，再切成长90mm，宽88mm料块，重28g，即为棒状单包装环氧胶粘剂的A组份。
称取低分子聚酰胺650 12g，改性脂肪族多胺8g，硫醇类化合物10g，放入微型捏合机中，送电运行，依次加入石英粉22.8g，滑石粉21g，绿岩粉8g，促进剂叔胺类3g，KH-550有机硅偶联剂1g，石墨粉10g，酞菁兰0.2g，气相白炭黑4g，捏合30分钟，抽真空脱气15分钟。将上述物料送入螺杆挤压机，从挤头喷出φ14.9mmB组份料棒。将棒料切成90mm长的圆柱体，重28g，即为棒状单包装环氧胶粘剂的B组份。
称取中等粘度硅油80g，加入18g玻璃鳞片粉，2g硼酸和季戊四醇混合物，充分混合，即获得本发明隔离剂。
在操作台上铺好塑料薄膜，并涂刷隔离剂，将圆柱体状B组份放在薄膜上滚动3-5周，使其表面均匀敷上隔离剂，然后将敷上隔离剂的B组份置于A组份料块的合适位置，以B组份为轴，将A组份卷于其上，得到长90mm、直径21-22mm的棒状单包装环氧树脂胶粘剂，重57g。
用剪刀剪取约2em长的样品(重约10g)，手指捏合约1分钟，从颜色是否一致可看出是否均匀，立即制作拉伸、压缩、拉伸剪切强度测试试样。试样在23℃下，固化16小时。强度测试方法分别见GB/T6329-1996《胶粘剂对接接头拉伸强度的测定》，GB11177-89《无机胶粘剂套接压缩剪切强度试验方法》，GB/T7124-86《胶粘剂拉伸剪切强度测定方法(金属-金属)》。同时按GB/T7751-87《胶粘剂贮存期的测定》，测定胶粘剂的储存期。
实施例2A组份的配方为环氧树脂E-51 22g，E-44 10g，丁基缩水甘油醚2g，液态丁腈橡胶2.5g，石英粉20g，滑石粉36g，钛白粉6g，气相白炭黑3.5g。
B组份的配方为低分子聚酰胺65014g，改性脂肪族多胺6g，硫醇类化合物8g，石英粉18g，滑石粉24g，绿岩粉8g，促进剂叔胺类3g，KH-550有机硅偶联剂1.2g，石墨粉10g，酞菁兰0.2g，气相白炭黑3g。
隔离剂配方为中等粘度硅油78g，玻璃鳞片粉20g，2.5g硼酸和季戊四醇混合物。
其余条件同实施例1。
实施例3A组份的配方为环氧树脂E-51 28g，E-44 7g，丁基缩水甘油醚3g，液态丁腈橡胶3.5g，石英粉18g，滑石粉40g，钛白粉5g，气相白炭黑4.5g。
B组份的配方为低分子聚酰胺650 10g，改性脂肪族多胺12g，硫醇类化合物6g，石英粉26g，滑石粉15g，绿岩粉12g，促进剂叔胺类2.5g，KH-550有机硅偶联剂1.8g，石墨粉8g，酞菁兰0.2g，气相白炭黑6g。
隔离剂配方为中等粘度硅油82g，玻璃鳞片粉16g，1.8g硼酸和季戊四醇混合物。
其余条件同实施例1。
实施例4A组份的配方为环氧树脂E-51 20g，E-44 12g，丁基缩水甘油醚4g，液态丁腈橡胶3g，石英粉26g，滑石粉20g，钛白粉8g，气相白炭黑5.5g。
B组份的配方为低分子聚酰胺650 8g，改性脂肪族多胺14g，硫醇类化合物10g，石英粉12g，滑石粉30g，绿岩粉14g，促进剂叔胺类2.5g，KH-550有机硅偶联剂2.1g，石墨粉6g，酞菁兰0.2g，气相白炭黑7g。
隔离剂配方为中等粘度硅油76g，玻璃鳞片粉21g，1.8g硼酸和季戊四醇混合物。
其余条件同实施例1。
实施例5A组份的配方为环氧树脂E-51 26g，E-44 8g，丁基缩水甘油醚3.5g，液态丁腈橡胶1.5g，石英粉15g，滑石粉30g，钛白粉10g，气相白炭黑6g。
B组份的配方为低分子聚酰胺650 16g，改性脂肪族多胺6g，硫醇类化合物8g，石英粉14g，滑石粉25g，绿岩粉11g，促进剂叔胺类3.5g，KH-550有机硅偶联剂2.8g，石墨粉9g，酞菁兰0.2g，气相白炭黑5g。
隔离剂配方为中等粘度硅油81g，玻璃鳞片粉17g，2.2g硼酸和季戊四醇混合物。
其余条件同实施例1。
实施例试样测试结果见下表
权利要求
1.一种棒状单包装环氧胶粘剂，包括由环氧树脂、活性稀释剂、增韧剂、填颜料、赋形剂组成的A组份；由固化剂、促进剂、填颜料、偶联剂、赋形剂组成的B组份；由有机硅树脂、玻璃粉末、阴离子捕获剂组成的隔离剂组成，其特征在于①A组份由重量百分数为25-35％的环氧树脂，0-5％活性稀释剂，1-4％增韧剂，50-64％填颜料，3-7％赋形剂组成，各种原料的重量百分数之和为100％；②B组份由26-34％固化剂，1.5-4％促进剂，1-3％偶联剂，52-64％填颜料，3-8％赋形剂组成，各种原料的重量百分数之和为100％；③隔离剂由75-83％有机硅聚合物，15-22％玻璃鳞片粉末，1.5-3％阴离子捕获剂组成，各种原料的重量百分数之和为100％；④胶粘剂中A组份、B组份、隔离剂的重量百分数分别为42-55％、42-55％、0.1-5％，三者重量百分数之和为100％
2.根据权利要求1所述的棒状单包装环氧胶粘剂，其特征在于A组份中的环氧树脂是E-44型、E-51型环氧树脂或它们的混合物，活性稀释剂是丁基缩水甘油醚类化合物，增韧剂是液态丁腈橡胶，填颜料是石英粉、滑石粉、钛白粉和它们的混合物，赋形剂是气相白炭黑；B组份中的固化剂是低分子量聚酰胺、改性脂肪胺、硫醇化合物，最好是它们的混合物，促进剂是叔胺类化合物，填颜料是石英粉、滑石粉、石墨粉、酞菁和它们的混合物，偶联剂是KH-550，KH-560有机硅化合物，赋形剂是气相白炭黑；隔离剂中有机硅聚合物是中粘度甲基硅油，玻璃鳞片粉末细度在100-500目范围内，阴离子捕获剂是硼酸、季戊四醇组合或膦嗪化合物、对苯二酚组合。
3.一种棒状单包装环氧树脂胶粘剂制备方法，其特征在于包括以下步骤①环氧树脂、活性稀释剂、增韧剂、填颜料、赋形剂组成经捏合机混合均匀，脱气处理，再经成形机压制成片材；②固化剂、促进剂、偶联剂、填颜料、赋形剂经捏合机搅拌均匀脱气处理，再经螺杆挤压机挤压成棒状并切割成圆柱体芯材；③②中的圆柱体表面涂敷隔离剂后，用①所制片材将圆柱体芯材卷制，获得圆柱体芯材为B组份，圆柱状表层为A组份的一定尺寸的棒状单包装环氧树脂胶粘剂。
全文摘要
本发明公开了一种棒状单包装环氧胶粘剂及其制备方法。这种胶粘剂A组份由25－35％的环氧树脂，0－5％活性稀释剂，1－4％增韧剂，50－64％填颜料，3－7％赋形剂组成；B组份由26－34％固化剂，1.5－4％促进剂，1－3％偶联剂，52－64％填颜料，3－8％赋形剂组成；隔离剂由75－83％有机硅聚合物，15－22％玻璃鳞片粉末，1.5－3％阴离子捕获剂组成；其制备方法是将A组份加工成片材，将B组份加工成圆柱形芯材，在B组份表面涂敷隔离剂后，用A组份片材将B组份芯材卷制成一定尺寸的棒状单包装环氧胶粘剂。该胶粘剂常温下可快速固化，粘结强度高，使用方便。
文档编号C09J9/00GK1861730SQ200610070990
公开日2006年11月15日 申请日期2006年3月29日 优先权日2006年3月29日
发明者袁宏伟, 李冬月, 王理尧, 袁素珍 申请人:湖南神力实业有限公司