专利名称：一种制备有机膨润土的新工艺的制作方法
一种制备有机膨润土的新工艺发明名称一种制备有机膨润土的新工艺1技术领域非金属材料背景技术：
一. 有机膨润土的特性膨润土是一种天然的硅铝酸盐矿物，主要成分为蒙脱石，蒙脱石晶体由两层硅氧四面体片夹一层铝氧八面体片组成，属2: 1层型[1]。由于有些多面体中高价离子被低价位离子置换， 造成晶体层间产生永久性负电荷。这种负电荷必然要吸附交换性阳离子如Ca2+ 、 Na +来平 衡[2]。在晶层间充满着层间水及可交换性阳离子，晶层间吸附的阳离子是可交换的[3]。膨润土 因其具有独特的矿物和结晶化学性质，而具有许多优良的性能。例如，膨胀性、悬浮性、分 散性、增稠性、润滑性等，目前广泛用于钻井、石油化工、建材、铸造、冶金、日用化工、 农业和畜牧业等多个领域，被誉为"千种用途之土" w。有机膨润土是膨润土改性的深加工产品，亦是一种重要的精细化工产品。由于其具有疏 水亲油的特性，在有机溶剂中有良好的分散性、加溶性和乳化性[5]，而广泛用作油漆的防尘 剂，流变剂；高速印刷油墨的触变助剂；润滑脂的稠化剂；石油钻井泥桨的增稠剂；倒相乳 液的稳定剂；玻璃纤维增强的工程塑料；橡胶加工的流变助剂以代替气相二氧化硅；以及化 妆品等日用化工产品的乳胶稳定剂等众多领域。迄今有机粘土作为粘土矿产的精细产品，几 乎已渗透到整个化工行业的各个角落，并还在向其他领域发展。二. 制备有机膨润土常用的原料目前，国内外制备有机膨润土常用的钠土是碳酸钠土和氟化钠土，尤其以碳酸钠土最多。 陈志勇[6]用化20)3改型钙基膨润土，然后将制得的钠基膨润土有机改性，并对有机土进行了性 能测试。实验表明制备的有机土符合有机土的基本特征。王贵领[7]等用％2(:03改型黑龙江省 拜泉膨润土，接着有机化制得有机膨润土，并对有机土的层间距和粘度进行了测定。结果表 明制备出的有机膨润土层间距为2. 1021nm，粘度为l. 023Pa. s。王旭^用NaF对钙基膨润土 钠化改型并进行有机化，实验将制得的有机土应用于涂料中，发现添加有机膨润土的涂料在 粘度、遮盖力、硬度、附着力方面均比未添加有机膨润土的涂料提高了许多。但是，利用NaN03钠土为原料制备有机膨润土还未见报道。
三.有机膨润土的制备工艺
有机膨润土采用膨润土经提纯、钠化改型及有机活性化处理精制而成。其中有机活化的 原理是用阴一阳离子表面活性剂[9]、阳离子表面活性剂(如有机胺盐、季铵盐等)['n''']、非 离子表面活性剂[12]取代蒙脱石层间的可交换阳离子，使有机基团覆盖于蒙脱石矿物表面，使 它的表面性能发生变化，由原来的亲水性转变为亲油性有机粘土[13]。其反应式如下 2R,R2R3R4NX+M—Na(Ca)— M—( RtR2R3R4N)+ 2NaX(CaX)。式中R.iyy^NX为季铵盐；M—Na(Ca)为 钠(钙)基膨润土； M-( R化R乂N)为有机膨润土。
有机土的一般制备工艺有湿法、干法及预凝胶法["]。
(1) 湿法，是将膨润土粉碎、加水浸泡，然后分散制浆、提纯、改型、用长碳链有机阳 离子取代蒙脱石层间金属离子，使层间距扩大至17 30埃，形成疏水有机膨润土；再经脱 水、洗涤、干燥、研磨成粉状产品。
湿法的关键步骤是悬浮液中的微粒的粒度是否达到要求，它直接关系到有机膨润土性能 的好坏，因此一定要经过实验予以确定。目前，国内外主要采用湿法生产有机膨润土。
(2) 干法，是将含水20%-30%的精选钠基膨润土与有机覆盖剂直接混合，用专门的加热 混合器混合均匀，再加以挤压，制成含一定量水分的有机膨润土。也可以进一步干燥、研磨 成粉状产品；或将含一定水分的有机膨润土直接分散于有机溶剂中(如柴油)，制成凝胶或乳 胶体产品。
干法操作简单，生产效率高。制备时将膨润土和适量季铵盐(占膨润土的15% 55%)充分 混合，在高于季铵盐熔点的温度下反应。反应完毕，经研磨、过筛，得到200目干态物。该 法制出的有机膨润土适于作为油基钻探液的增稠剂，但这种方法不适合于涂料和润滑脂。
(3) 预凝胶法，是将膨润土分散、提纯、改型后，在有机覆盖过程中，加入疏水有机溶 剂(如矿物油)把疏水的有机膨润土萃取进入有机相，分离除去水相，再蒸发除去残留的水分， 直接制成有机膨润土预凝胶。这种方法也不适合于涂料和润滑脂。预凝胶法国内至今未见报 导。
发明内容
本工艺采用湿法制备有机膨润土，在前人研究的基础上，选择未有报道的NaN03钠基膨润 土为原料制备有机膨润土。方法是将提纯的膨润土加水搅拌成浆液，用新疆丰富的NaN03对 新疆夏子街膨润土进行钠化改型，改型后的钠土可制备出不同粘度的高性能有机膨润土。
有机膨润土制备工艺流程图具体实施方式
(1) 取提纯膨润土粉末，加入一定量的水，搅拌至分散均匀。(2) 在膨润土泥浆中加入一定量的NaN03，控温下搅拌一段时间，制成钠基膨润土。(3) 在钠基膨润土浆液中加入一定量的有机表面活性剂，调浆液的pH，然后在一定温度 下搅拌一段时间，制成有机膨润土。
参考文献 S. Das Gupta. Bentonite deposits intercalated with the Rajmahal volcanic rocks of eastern India. Journal of Southeast Asian Earth Sciences. 1996, 15(2):133-137.陈淑祥，唐欣，袁键等.南京汤山钙基膨润土钠化改型研究[J].山东科学，1999, 12 (1): 22-27闫景辉，李静梅，王巍等.膨润土化学提纯研究[J].非金属矿，2002, 25(3) :8-10.蒋月秀，黄大新，李仲民等.膨润土的纯化及脱水过程研究，广西科学，2003， 10(2) :110-112易发成，陈廷芳，刘岁海等.有机膨润土的加工技术及其应用，中国矿业，1998, 01: 70-73陈志勇，李玉玲，张志扬等.有机膨润土的制备及其结构性能分析[J].非金属矿，2002， 05: 45-47王贵领，赵经贵，孙鹏.利用拜泉膨润土制备有机膨润土的研究[J].非金属矿，2003, 02: 25-26， 49王旭.膨润土的有机化及其产品应用[J].辽宁化工，2000， 29 (5): 295-297朱利中，苏玉红，沈学优，等.阴一阳离子有机膨润土协同吸附作用及其机理研究[J].中国环境科 学，2001, 21 (5) :408-411 D. C. Rodnguez-Sarmiento, J. A. Pinzon-Bello， Adsorption of sodium dodecylbenzene sulfonate on orga,hilic bentonites， Appl. Clay Sci. 18 (2001) 173 - 181. S. Akyu"za， T. Akyuzb, FT-IR spectroscopic investigations of surface and intercalated 2-arainopyrimidine adsorbed on sepiolite and morrtmorilloriite from Anatolia, J. Mol. Struct. 651 - 653 (2003) 205 - 210. Y.-H. Shen, Preparation of organobentonite using non-ionic surfactants, Chemosphere 44 (2001) 989 — 995.吕爱敏，刘淑萍.有机膨润土的合成及应用[J].河北化工，2004， 6:22-25.王重，谢士光，陈德芳，等.有机膨润土的合成及应用综述[J].辽宁化工，2000, 29(1): 36-39.
权利要求
1设计思路目前制备有机膨润土的原料一般为钠基膨润土，选用的钠化改型剂主要有Na2CO3、NaF，采用NaNO3为钠化改型剂制备有机膨润土还未见报道。制备有机膨润土的方法有干法、湿法和预凝胶法。新疆拥有丰富的NaNO3和膨润土矿产资源，为了充分发挥地区资源优势，本工艺以新疆夏子街膨润土矿为原料，选取新疆吐鲁番地区的NaNO3为钠化改型剂，采用湿法制备不同粘度的有机膨润土。制备的有机膨润土产品成本大大降低，性能优良，可满足不同领域对有机膨润土性能的要求。
全文摘要
目前制备有机膨润土的原料一般为钠基膨润土，选用的钠化改型剂主要有Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>、NaF，采用NaNO<sub>3</sub>为钠化改型剂制备有机膨润土还未见报道。制备有机膨润土的方法有干法、湿法、预凝胶法。新疆拥有丰富的NaNO<sub>3</sub>和膨润土矿产资源，为了充分发挥地区资源优势，本工艺以新疆夏子街膨润土矿为原料，选取新疆吐鲁番地区的NaNO<sub>3</sub>为钠化改型剂，采用湿法制备的有机膨润土粘度能够控制在900-9500mP.s范围，可满足不同领域对有机膨润土性能的要求。此法制备的有机膨润土产品具有成本低、经济附加值高的特点，对研究开发有机膨润土的制备具有很好的参考价值。
文档编号C09C1/28GK101113249SQ200610107948
公开日2008年1月30日 申请日期2006年7月29日 优先权日2006年7月29日
发明者斌 代, 李金娥 申请人:斌 代