专利名称：颜料黄的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种颜料的制备方法，尤其是颜料黄的制备方法。
背景技术：
目前，C.I.颜料黄83用于作用于着色塑料的黄色颜料，这是已知的。对于 颜料黄83,通常用3， 3' -二氯联苯胺重氮盐与4-氯-2， 5-二甲氧基乙酰基乙酰苯 胺偶合制得。偶合组份4-氯-2， 5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺酸析效果的好坏直接 影响颜料的性能。已证实，偶合组份正法酸析时，析出颗粒较大，易出现包核 现象，会减慢偶合速度，难以达到偶合终点，而釆用反法酸析，用表面活性剂 提高酸析质量效果较正法酸析好，但仍不理想。颜料黄83产品的颗粒相对较硬, 在塑料着色时难于分散。 一般加入表面活性剂进行改性，但效果并不十分明显。
发明内容
为了克服现有颜料黄83的制备方法不足，本发明提供一种新的颜料黄的制 备方法，产出的颜料可同时满足色光、着色力、遮盖力以及分散性四个方面的 要求。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是颜料黄的制备方法，它是将 3，3'-二氯联苯胺、3，3'-二甲基联苯胺、盐酸及水加入重氮化釜中搅拌溶解，
加入亚硝酸钠进行重氮化，得到重氮液；偶合组分溶解釜中加入水及氢氧化钠， 搅拌溶解清澈后加入4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺，搅拌至溶清，得到偶
合组分溶解液；将水、冰醋酸及表面活性剂乳液加入偶合液釜中，该表面活性
剂乳液含有阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、溶剂及水混合好的乳液；
将偶合组分溶解液在20 4(TC滴入上述偶合液釜中制得偶合液，放入偶合反应 釜；重氮液于l-5h滴加入偶合液中，再加入由非离子表面活性剂与非极性超分 散剂复配好的表面活性剂复配液，反应lh，升温至90 10(TC,加入聚乙烯蜡， 保温l-3h，抽滤进压滤机，用纯净水水洗至pH值为中性，进烘干箱干燥，进粉 碎机粉碎得成品。
根据本发明的方法的第一步骤是3， 3' -二氯联苯胺的重氮化，该重氮化时加 入第二重氮组分3，3'-二甲基联苯胺，可以提高颜料的着色力，改善颜料的色 光。在水中加入30%的盐酸、3, 3'-二氯联苯胺及3,3'-二甲基联苯胺，搅拌溶 解0.5h，加冰降温至0-5'C下，加入30%的亚硝酸钠，重氮化反应0.5~lh,
用氨基磺酸破除过量的亚硝，制得重氮盐备用。
30%的盐酸与3，3'-二氯联苯胺的重量比是1.6~2. 0: 1; 30%的亚硝酸钠与3，3'-二氯联苯胺的重量比是2. 0-2. 1: 1; 水与3，3'-二氯联苯胺的重量比是40 - 50: 1; 3，3'-二甲基联苯胺与3，3'-二氯联苯胺的重量比是0.01-0. 04: 1。 本发明方法的第二步骤是偶合液的制备将氢氧化钠溶解于水中升温到
30 4(TC，加入4-氯-2,5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺，搅拌至清，制得偶合组分
溶解液。
4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺与3，3'-二氯联苯胺的重量比是2.4-2.6: 1;
氢氧化钠与4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是0.2-0.4: 1; 水与4-氯-2,5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是15~20: 1。 在另一容器中加入水，冰醋酸、乙二胺四乙酸及表面活性剂乳液，该表面 活性剂乳液由复配表面活性剂、溶剂以及水组成，所用的溶剂为甲苯、二甲 苯等非极性溶剂，复配表面活性剂为阴离子表面活性剂及非离子表面活性剂的 复配体系，所用阴离子表面活性剂可以是高级脂肪酸盐、高级醇硫酸酯盐、烷
基磺酸盐及磷酸酯盐，所用非离子表面活性剂可以是脂肪醇聚氧乙烯醚、烷 基酚聚氧乙烯醚及脂肪酸聚氧乙烯醚等。优选的是拉开粉、平平加0、 二甲苯和 水组成的乳液。
在搅拌下将偶合组分溶解液于0.5~lh内滴入上述盛醋酸溶液的容器中进 行倒酸析，酸析温度20 4(TC，析毕加入醋酸钠制得偶合液。偶合液的pH值为 5~6.5。釆用上述方法酸析得到细小均匀的偶合组份粒子，提高了偶合速度， 从而偶合反应进行到底，同时颜料的遮盖力提高。
水与4-氯-2,5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是10~20: 1;
冰醋酸与4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是0.4-0.8: 1;
乙二胺四乙酸与4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是0.01~ 0.03: 1;
拉开粉、平平加O、 二甲苯和水的重量比是l: 1~2: 20~ 40: 200; 其表面活性剂乳液添加量与4-氯-2,5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比 是1. 9 ~ 2. 1: 1;
醋酸钠与4-氯-2,5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是0.2-0. 3: 1。 本发明方法的第三步骤是重氮液于1-5h滴加入偶合液中，偶合毕pH值为 4-5，重氮液自始至终不过量，偶合温度t=10-4(TC,优选2(TC;偶毕加入由非 离子表面活性剂与非极性超分散剂及水复配好的乳液，优选平平加OS-15, solsperse17000及水复配的乳液；反应lh，升温至90°C-100°C,在9(TC加入 聚乙烯蜡等分散剂；在9(TC 10(TC保温热处理1-3h。抽滤，水洗至pH值为中 性，80 9(TC干燥，粉碎得成品。平平加0S-15, solspersel7000及水的重量比是1: 2-4: 100; 其乳液添加量与4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是0.88-0.91: 1;
聚乙烯蜡与4-氯-2, 5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是0. 01 ~ 0. 03:1。 本发明的有益效果是这种制备方法，制得色光鲜艳、着色力较高、遮盖
力较高、易分散好的颜料黄83，用于塑料着色效果较好。
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1颜料黄83的制备方法的生产工艺流程图。
图2颜料黄83的制备方法的化学分子式。
具体实施方式
实施例1:
在图1、 2中，颜料黄83的制备方法，它是水200ml，加入30%的盐酸8. 6g、 3， 3'-二氯联苯胺4. 7g、 3， 3'-二甲基联苯胺0.094g，搅拌溶解0. 5h,加冰降 温至3'C下，加入3(^的亚硝酸钠9.67g,重氮化反应O. 5h,用氨基磺酸破除过 量的亚硝，制得重氮盐备用。
水200mi、氢氧化钠2.8g，升温到35°C，加入4-氯-2, 5-二甲氧基乙酰基 乙酰苯胺11.6g，搅拌至清，制得偶合组分溶解液。
水200ml，加入冰醋酸5.3g、乙二胺四乙酸0.2g，加入由平平加0 0. lg、 拉开粉O. lg、 二甲苯2. 0g及水20g混合均勾的乳液，搅拌均匀。将偶合组分溶 解液于0. 5h放入进行倒酸析，酸析温度2(TC，析毕加入醋酸钠2.4g,制得偶 合液。偶合液的pH值为5~6。
将重氮盐于2小时滴加入偶合液中，偶合温度25'C,偶合完毕pH值为3 4,加入由平平加0S-15 0. lg, solsperse17000 0. 3g及水10g溶解好的乳液， 搅拌反应lh，升温至90。C，在9(TC加入聚乙烯蜡0.23g,继续升温至95。C保温 热处理lh。抽滤，水洗至pH值为中性，80 90'C干燥，粉碎得成品。 实施例2:
重氮盐的制备同实施例1。
水200g、氢氧化钠2.8g,升温到4(TC，加入4-氯-2， 5-二甲氧基乙酰基乙 酰苯胺11.6g，搅拌至清，制得偶合组分溶解液。
水200g,加入冰醋酸5.3g、乙二胺四乙酸0.3g，加入由平平加O 0. 15g、 拉开粉O. lg、 二甲苯3. 0g及水20g混合均匀的乳液，搅拌均勻。将偶合组分溶 解液于0.5h放入进行倒酸析，酸析温度3(TC，析毕加入醋酸钠2.4g,制得偶 合液。偶合液的pH值为5-6。
将重氮盐于4小时滴加入偶合液中，偶合温度30'C，偶合完毕pH值为3 4，加入由平平加OS-15 0. lg, solsperse17000 0. 3g及水10g溶解好的乳液， 搅拌反应lh,升温至90'C，在90'C加入聚乙烯蜡0.23g,继续升温至IO(TC保 温热处理3h。抽滤、水洗至pH值为中性，9(TC干燥，粉碎得成品。
权利要求
1、一种颜料黄83的制备方法，其特征是:制备方法的第一步骤是3，3′-二氯联苯胺的重氮化，该重氮化时加入第二重氮组分:3，3′-二甲基联苯胺，可以提高颜料的着色力，改善颜料的色光，在水中加入30％的盐酸、3，3′-二氯联苯胺及3，3′-二甲基联苯胺，搅拌溶解0.5h，加冰降温至0～5℃下，加入30％的亚硝酸钠，重氮化反应0.5～1h，用氨基磺酸破除过量的亚硝，制得重氮盐备用，30％的盐酸与3，3′-二氯联苯胺的重量比是1.6～2.0:1；30％的亚硝酸钠与3，3′-二氯联苯胺的重量比是2.0～2.1:1；水与3，3′-二氯联苯胺的重量比是40～50:1；3，3′-二甲基联苯胺与3，3′-二氯联苯胺的重量比是0.01～0.04:1。第二步骤是偶合液的制备:将氢氧化钠溶解于水中升温到30～40℃，加入4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺，搅拌至清，制得偶合组分溶解液，4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺与3，3′-二氯联苯胺的重量比是2.4～2.6:1；氢氧化钠与4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是0.2～0.4:1；水与4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是15～20:1，在另一容器中加入水，冰醋酸、乙二胺四乙酸及表面活性剂乳液，该表面活性剂乳液由复配表面活性剂、溶剂以及水组成，所用的溶剂为:甲苯、二甲苯等非极性溶剂，复配表面活性剂为阴离子表面活性剂及非离子表面活性剂的复配体系，所用阴离子表面活性剂可以是高级脂肪酸盐、高级醇硫酸酯盐、烷基磺酸盐及磷酸酯盐，所用非离子表面活性剂可以是:脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚及脂肪酸聚氧乙烯醚等，优选的是拉开粉、平平加0、二甲苯和水组成的乳液，在搅拌下将偶合组分溶解液于0.5～1h内滴入上述盛醋酸溶液的容器中进行倒酸析，酸析温度20～40℃，析毕加入醋酸钠制得偶合液，偶合液的pH值为5～6.5，采用上述方法酸析得到细小均匀的偶合组份粒子，提高了偶合速度，从而偶合反应进行到底，同时颜料的遮盖力提高，水与4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是10～20:1；冰醋酸与4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是0.4～0.8:1；乙二胺四乙酸与4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是0.01～0.03:1；拉开粉、平平加0、二甲苯和水的重量比是1:1～2:20～40:200；其表面活性剂乳液添加量与4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是1.9～2.1:1；醋酸钠与4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是0.2～0.3:1，第三步骤是:重氮液于1-5h滴加入偶合液中，偶合毕pH值为4-5，重氮液自始至终不过量，偶合温度t＝10-40℃，优选20℃；偶毕加入由非离子表面活性剂与非极性超分散剂及水复配好的乳液，优选平平加OS-15，sol sperse17000及水复配的乳液；反应1h，升温至90℃-100℃，在90℃加入聚乙烯蜡等分散剂；在90℃～100℃保温热处理1-3h，抽滤，水洗至pH值为中性，80～90℃干燥，粉碎得成品，平平加OS-15，solsperse17000及水的重量比是1:2～4:100；其乳液添加量与4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是0.88～0.91:1；聚乙烯蜡与4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是0.01～0.03:1。
全文摘要
一种颜料黄83的制备方法。它是将3，3′-二氯联苯胺、3，3′-二甲基联苯胺、盐酸及水搅拌溶解，加入亚硝酸钠进行重氮化，得到重氮液；将溶有4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的氢氧化钠溶液在20～40℃滴入醋酸溶液中制得偶合液，该醋酸溶液中含有阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、溶剂及水混合好的乳液。重氮液于1-5h滴加入偶合液中，加入由非离子表面活性剂与非极性超分散剂复配好的乳液，反应1h，升温至90～100℃，加入聚乙烯蜡，保温1-3h，抽滤，水洗，干燥，粉碎得成品。这种制备方法，制得色光鲜艳、着色力较高、遮盖力较高、易分散好的颜料黄83。
文档编号C09B29/08GK101381527SQ200710112920
公开日2009年3月11日 申请日期2007年9月6日 优先权日2007年9月6日
发明者吕东军, 李秀景, 詹秀涛, 陈志文, 陈都方 申请人:德州市宇虹化工有限公司