专利名称：：一种生产密封材料的离心造粒方法及其产品与用途的制作方法
技术领域：
：本发明涉及一种密封材料的制备方法及其产品与用途，特别是一种基于滑石粉的密i^料的制备方法。技术背景现代行业中剤艮多器件需^^封件，密封件必须具备气密断的特点。如在氧传麟(如图i戶;f^)中，要求密封件必须具备气密'断、耐高m兼具绝缘性好的特点。通过将预制成具有一定3M、一定厚度的环形固体小片在密封位置压溃，而非直接在密封位置加A^体的方式进行密封，在满足皿、尺寸、压碎力等的同时，密封件在压碎时能否呈均匀、细小的颗米树密封效果有非縫要的影响。所以需飘制一种气密性好又裕艮高±真充性的新型密封材料，由于^J^材料不離圣受高温，金属材料的填充性又差，所以既耐高^X有很好的填充性的无机非金属材料^M艮广泛，其中滑石粉是作为这种密封材料的主要原料。但是滑石粉的l^立细小，在高温下又不易，，由它帝喊的密封材料術只轻小、携带、i顿方便、填充密封效果好，可经受较高的工作MJt，体现了其合理性和5feia性；而且滑石粉的价格十分便宜，所以用滑石粉作为新型密封件的原材料可以降低新型密封件的離駄，体现了其经济性的一面。将滑石m喊满足性能要求的密封件的第一步也是:W要的一步就是粉体处理。粉体加工生产中制备的颗粒有纤维状、针状、纺锤状、多面体状、卵石状和球状等多种形态，其中球型颗粒的流动性好、堆积密度高、气孔分布均匀，从而在成型与烧结致密化过程中可以对颗粒的生长和气孔的排除与分布进行有效的控制，以获得显微结构均匀、性能优良、一致性的好产品。其次，较之其他微的颗粒，球型颗粒填短lj复合材料中不宜引起应力集中，还可改善复合材料的,性变形能力，并使材料易加工，此外，球型颗粒粒由于是点接触，不易团聚，便于储存。所以l^i获得理想的微^^，徵坊凝关键。粉体離技术作为繊体过程鹏的一个最主要分支，目ttes用过程中出现的造粒方法主^t^，法、沸腾造粒法、喷雾千Mi^立法、压力鹏atft法、喷雾和分散^^、热i^^M法和离心^^體。,獄被成型设备结构简单，W^駄，所形成的颗粒易鹏溶解、湿離强，缺点;i^^均匀性不好，所形成的^^S^较低；沸腾造粒法在几种方法中效率最高，但妒出的麟立较为疏松，辦舰表面光洁度漸蹉翏适刊鹏求不高的^^为其它带臓繊力tm喷雾干'^t粒^^出的颗粒棘水储发时留下的空隙，同样比较疏松，虽然可以塞续妒，但,量较低，设备庞大，同时需要IW^、过滤、浓,一系列处理设^5fi套，适于制皿^^食品或中药希l蹄J;压力^t粒法中WS法可审隨^C的团块，M喊的物料也有相当的IHM5艘，缺点是设备的,范围较小，对有的物料不易脱模；压力^M3tl立法中挤压法上具有鹏能力强、产默、鞭均匀、鹏^ffi、戯立率高靴点；压力成MJtt^法中挤出滚圆^f立法简单实用效,高，颗粒密度大，^*立真球度和表面光洁度取决于转盘的^i繊圆的时间，稍有凸凹麟；喷雾和分散^1^点在，料的造敏程和^同时进行，缺点娜粒3驢较低，茅tS较小；^^M法在我国粉体X^中的自已较普遍，技术也繊熟。鹏心微法制出的颗粒均匀驗、表面光洁舰餅度很高，倉嫌腊出高合l^率、高质量的球^^粒，Mltt妒高密度、小直^^粒的现想方法，离心itf立机自七+^代问鹏，il^f參改，已有多种型号面市，目前，国内该鹏狱成熟，^*舰，造价不高，已为第驟行业、微丸翁腊研,^m离心5t^ai要由定子(圆筒体)、转盘(底圆激、上密封盖、热空气室、传动體(激调衝和产品排出机构等舰。离心造粒的原理是整个圆筒S^体的夕瞎作为定子，底圆盘作为转子高速旋转，并倉繊调速，定子与軒之间留有极小的环形间隙，热空气室产生的热空气由此喷入腔体，,便^tli机内m^^的方辦离心力场，使得自动加AiH:i^内的粉末颗粒，在离心力、K;和环,体針流的齢作用下，髓筒体内壁的下部Pf銜(约为筒体高度l/2)形繊^fc环形粒子圈，此时的粉纖粒不仅围敏机,作绳索状的循环流动，而且还因为定子内^^^用而^^^自身的轴线急^转，离心^tl立，示图如附图2^。粉末颗粒一方面被均匀W!的液滴所润湿，另一方面则^±^环^*立子圈中均匀结粉末，最后形^#，Mi^^f^制得的颗粒^S、ic^^糊艮高，可以满足实验的要求。环形固^/J、片在密封^S压溃，理想的压碎后分散状态在很;*^上是由离心3t^立方法决定的。
发明内容本发明的目的是il^一种制备密封材料的制备方法，如为汽车电喷系统中杨[、部件氧传ii^等需密封部fm^—种密封件，该密封件由耐高温、易填充的无机非金属材料滑石麟喊。采用离心造粒方法制备密封件所需的滑石私，料颗粒，并进行工艺试验，以确定离心itli^法中的参数，获得小粒径微球，其圆球度好，有一定的强度，且增加造粒时间以提高颗粒的弓，、密度。最终确定的工艺M5t可以保证密封件的压碎力和颗粒分散絲以满碟配传麟等需密封部件的要求。本发明^一种制备密i^N"料的制备方法，^#征是该方皿括以下'(i).准备规非金属材料粉状物，雌固目盼滑石粉；(2).称fi^状聚乙烯醇(PVA)和水，将粉微VA倒入相应配比的冷水中，再利用水浴蒸至粉^PVA錢明的^K状，得到质量百分比》2%且<8%的粘结剂，优选4%，为了改善粉料的性能，往粘结剂動OAM量的四甘醇(作分散剂用)和聚甲基丙烯,(作增W!l用)，其中粘结剂与滑石粉的质量比为1:(2.5-3);(3).将无m^^M材料粉状物，如i2so目的滑石粉直gsxam^筒体，主机开^i转后，(2)中赚的与^A滑石^M相应的粘结剂由喷鄉泵入，压型前用离心織方^i勝一定粒径的^l立，离心3^立为主tt^I为(300~360)r/min,雌300r/min，喷浆泵織为(5-10)r/min，鰣10r/min，喷气流量、喷nE力驗数常鹏择，开繊立35min后，实施喷浆(l-2)min后，停止(4-5)min的间l^t浆诚，離时间为(55土10)分钟，雌55她(4).取出粉料自然预，筛分出(75-250)目的颗粒，雌为(75-100)目，称鹏应韓的粉綱MM，ttffi^M以提高密封性，模具尺寸由相应需，封的部件结构而定；(5).将(4)所得材料^CA瓷舟，将其高温箱式电ffl^内，调节加^J^至(750土10)'C进行烧结，雌75CTC,烧结时间为(20土5)，，雌O分钟；(6).测定(5)中所得材料的压碎力fP^碎后的分散汰态，使密封Jffi传S^Bffii程中會腿,均匀细小的颗粒，从而ffii!填充密圭寸槽的空隙，以达到良好的密封鄉。本发明^^一种按照i^H恪^^恪的密卦弁才料及其用途即用于任意需，封的部件，尤其;^于发动机电喷系统中的氧传中的密湖料。当前离心徵立方法主要用预药行业，工艺要求相对较低，将离心造粒方法用于无机密封件的生产仍然是一项具有创新性、挑战性而具有实效的工作。工艺流程图如附图3所示，以制备瞎电喷系统中核心部件氧传麟的密封件为例，不同^f立时间下密封件,断面如附图4标，不同i^立时间下密封件压碎后分散状态如附图5。预制的密封件的尺寸由传感器的结构决定，其中一种密封件的要求为环形固#/』、片，厚度为5.l咖，夕卜径为14.5咖，内径为8.9ran;装配时压碎力由装配时其他陶瓷构件的承受能力决定，战密封件的压碎力要求为2507亂本发明密糊料的制备工艺可以简要繊为5feM31离心it^方法将^!W料加工成一定粒度分布的颗粒，而后離麟配传繊等部件所需要的形状，最后在适当的MS下烧结，使密封件具有一定的强度。对于氧传麟等对气密性有要求的场合，鹏该制备工艺过斷妒的无机高温密封件可以保证满足相应要求，同时可以保证无机高温密封件生产中的质量稳定性和4^效率，并能保证较低的原材料及生产过程g。同BtmE^a具有一定强度的无机高温密封件适于自动装配，提高了氧传感器等的妒效柳成品率。观察该制备工M得的无机高温密iW"料的断面(图4)可以发现其界面明显，即颗粒的自身强度高且具有一定的韧性；观^^碎后的状态(图5)可以发mffi碎时呈,、细小的颗粒，压碎后颗粒状分散开，填充性肖謝;对照^ii高温密i^"料的压碎，(表i)可以证明皿有相当的，。im^P性倉lh有力证明了前述该制备工艺的优点。开微段的后鹏一步将该规高温密封條配瑰传麟上，各项撒示也都倉誠^dblil及国家标准的要求，可以实际^应用。附图l氧传自的结构图；附图2离心^^3^图；附图3密封件制备的離工艺繊图；附图4不同itl立时间下密封^牛的横断面；附图5不同3tf立时间下密封件压碎后分散状态。具体实施方式下面鄉例结合附图进一步阐明本发明的内容，而非限帝体发明的保护范围鄉例l(1).准备1.5Kg1250目盼滑石粉；(2).称^^聚乙赚(PVA)和水，将粉微VA倒入相应配比的冷水中，再利用水浴蒸至粉^KPVAMii明的J^K状，得到质量百分tk^,结剂，为了改善^^斗的性能，往粘结剂里加AJSS的四甘醇(作分散剂用)和聚甲基丙烯,(條稠布佣)，其中粘结剂与滑石粉的质量比为l:(2,5-3);(3).将(l)中^^滑石粉直^^Ai^立机的转盘内，主机开^t转后，将(2)中M^结剂由喷^^^A，压型前用离心^^方法库勝一定粒径的^t离心^i参数为主机織为330r/min,喷^^織为5r/min，喷气驢、喷嚷力#:取常^^择，开^^35min后，^t桨lmin后停止4min的间歇喷浆方式，造粒时间为45分钟；(4).取出粉料自然千燥，筛分出(75-100)目的颗粒，微(1.07士0.01)g的粉半4^^ffi^M，額尺寸由相应需魏封的部件结构而定；(5).将(4)0f^M料所^M茅斗itfi^麟，调节烧结^M750。C，麟时间为20^Ht;(6).测定(5)中所得材料的压碎力S^碎后的分散拔态，使密封,传自装831程中均匀细小的颗粒，从而ffiil填充密封槽的空隙，以超,的密封鄉。鄉例2(1).准备1.5Kg1250目,硫(2).称M^概乙烯醇(PVA)和水，将粉)^PVA倒入相应配比的冷水中，再利用水浴蒸至粉^KPVA，明的I^K状，得到质量百分比4%的粘结剂，为了改善粉料的性能，往粘结布埋加Aii量的四甘醇(作分散剂用)和聚甲基丙烯,(作增WU用)，其中粘结剂与滑石粉的质量比为l:(2.5-3);(3).将(l)中所述滑^^直^ASAJt粒机的转盘内，主机开^t转后，将(2)中所,结剂由喷^^駄，压型前用离心^^法带將一定粒径的颗粒，离心itf立参数为主^t^300r/min，喷浆泵自为10r/min，喷气流量、喷，力^^it取常M^择，开^t^35min后，^t》in后停止5min的间i^t浆方式，it^立时间为55，；(4).取出粉料自然T^，筛分出(75-湖)目的^^立，微(L07土0.01)g的粉^l^f4ffi^M，模具尺寸由相应需^^封的部件结构而定；(5).将(4)所得材料mA瓷舟，将其高温箱式电阻炉内，调节加^至760。C进fi^结，j^时间为20^fh(6).测定(5)中所得材料的压碎力^P^碎后的分散拔态，使密封环在传繊装ra:程中麟散成均匀细小的颗粒，从而鹏填充密#禰的空隙，以达到良好的密封郷。鄉例3(1).准备l.5Kg1250目的滑石粉；(2).称M^状聚乙赚(PVA)和水，将粉)^PVA倒入相应配比的冷水中，再利用7jC浴蒸至粉)^PVAM^明的^R状，得至顿量百分比5%的粘结剂，为了改善#^的性能，往粘结剂里加AiS量的四甘醇(作分散剂用)和聚甲基丙烯,(作增稠剂用)，其中粘结剂与滑石粉的质量比为l:(2,5-3);(3).将(l)中^^滑石粉直m^SAi^l的转盘内，主机开^转后，将(2)中^|^结剂由喷^^狄，压型前用离心itft^法审幌一定粒径的^f立，离心^f立参数为主^t为360r/min,喷^^魏为10r/min，喷气流量、喷缀力^Mft取常鰣择，开^tf立35min后，^JW,n后停止5min的间lt浆方式，造粒时间为65，；(4).取出粉料自然千燥，筛分出(75-250)目的^^立，M(1.07土O.Ol)g的粉料颗茅ffiM，其尺寸由相应需，封的部件结构而定；(5).将(4)所得材料进行烧结，调节烧结皿至75(TC，烧结时间为20餅；(6).测定(5)中所得材料的压碎力和破碎后的分散状态，使密封％传S^^l程中,^^I细小的^i，从而ffiii填充密多，的空隙，以翻良好的密封鄉。所得材科可以为汽车电喷系统中杨0部件氧传^^^^一种密封件。舰将预制成具有一定5驢的固体小片在密封健压溃，而非直接在密封位置加A^体的方式进行密封，利于保证装配的传感器的质量，高生产效率。预制的密封件的尺寸由传自的结构决定，其中一种密封件的要求为环形固^d、片，厚度为5.iram,外径为14,5咖，内径为8.9ram;装配时压碎力由装配时其他陶瓷构件的承受能力决定，，密封件的压碎力要求为250-7跳密封《配前^#了一批，，并将同^*炉的其中一件压碎，测,据如表1际表l<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>注,的时间都为20min，用粗^Pim^i出自^^，^^^g^齢A""B《A:4、5、6分另tJ^^K的时ll^别为45iBin、55nin、65minB:1、2分别^^飾目数分别为(75-100)目、(75-250)目密封條配合格織表，如表2麻。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>据表麻对密掛梅项繊的测量结果是完全f始标准范围值，即密封條封效果#^|示，并舰常舰。权利要求1.一种密封材料的制备方法，其特征是该方法为离心造粒方法，包括以下步骤(1).准备无机非金属材料粉状物；(2).称量粉状聚乙烯醇(PVA)和水，将粉状PVA倒入相应配比的冷水中，再利用水浴蒸至粉状PVA呈透明的胶水状，得到质量百分比≥2％且＜8％的粘结剂，为了改善粉料的性能，往粘结剂里加入适量的分散剂四甘醇和增稠剂聚甲基丙烯酸钠，其中粘结剂与无机非金属材料粉状物的质量比为1∶(2.5-3)；(3).将无机非金属材料粉状物直接投入造粒机筒体，主机开始运转后，(2)中所配的与投入无机非金属材料粉状物的量相应的粘结剂由喷浆泵泵入，压型前用离心造粒方法制得一定粒径的颗粒，离心造粒参数为主机转速为(300-360)r/min，喷浆泵转速为(5-10)r/min，其他参数常规选择，开始造粒35min后，实施喷浆(1-2)min后，停止(4-5)min的间歇喷浆方式，造粒时间为(55±10)分钟；(4).取出粉料自然干燥，筛分出(75-250)目的颗粒，称取相应重量的粉料颗粒压型，其尺寸由相应需要密封的部件结构而定；(5).将(4)所得材料进行烧结，调节烧结温度至(650-850)℃，烧结时间为(20±5)分钟；(6).测定(5)中所得材料的压碎力和破碎后的分散状态，使密封环在传感器装配过程中进散成均匀细小的颗粒，从而迅速填充密封槽的空隙，以达到良好的密封效果。2.如权利要求l臓的制备方法，辦征在于无机非^jl材料粉状物为1250目的滑石粉。3.如权利要救戶;M的制备方法，，征在于粉^PVA质量百分比为4%。4.如权利要求3臓的制备方法，^tt征在于主;^n^I为300r/min，喷浆泵糨为10r/min。5.如权利要求4戶皿的制备方法，^if征在于^t穀min后停止5min的间歇喷^^式。6.如权利要求5戶皿的制备方法，，征在^^立时间为55，。7.如权利要求6戶腿的制备方法，辦征在于筛分出(75-100)目的颗粒。8.如权利要求7戶腿的制备方法，辦征在于压型为压丰誠型，以提高材料的密封性。9.如权利要求8戶腿的制备方法，^#征在亍烧结驢为(750±10)°C，烧结时间为20，。10.—种如权利要求1-9鹏壬一制备方法所得的密封材料。11.一禾衬n权利要求io^f^密itt才料的用途，赚征在于该密itt指斗用于〗壬意需，it的部《牛。12.—种如权利要求ii^M密封材料的用途，^f寺征在于该密i^"料用于发动机电喷系统的氧传麟中。全文摘要本发明的目的是提供一种制备密封材料的制备方法，如为汽车电喷系统中核心部件氧传感器等需密封的部件提供一种密封件，该密封件由耐高温、易填充的无机非金属材料如1250目的滑石粉制成。采用离心造粒方法制备密封件所需滑石粉粉料颗粒，并进行工艺试验，确定离心造粒方法中的参数，获得小粒径微球，其圆球度好，有一定的强度，且增加造粒时间可以提高颗粒的强度、密度。最终确定的工艺参数可以保证密封件的压碎力和颗粒分散状态都满足装配传感器等需密封部件的要求。文档编号C09K3/10GK101157846SQ200710122050公开日2008年4月9日申请日期2007年9月20日优先权日2007年9月20日发明者飒杨,王训伟申请人:北京联合大学