专利名称：花生壳液化及其胶粘剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及的是一种花生壳液化及其胶粘剂的制备方法。属于农副产品 深加工和木材胶粘剂技术领域。
背景技术：
利用花生壳制取木材胶粘剂是高效利用花生壳的重要途径，目前研究的 技术路线主要有两条 一是将花生壳作为胶粘剂的填料使用，部分的改善胶 粘剂的某些缺陷，利用价值不高；二是通过溶剂抽提，再将花生壳抽提物与 其它化工试剂反应制取胶粘剂，工艺复杂，溶剂需要回收、抽提剩余物造成 污染等。发明内容本发明的目的旨在克服现有技术所存的缺陷，提出一种用花生壳通过酸 催化苯酚液化生产室外胶合板用木材胶粘剂的方法；通过化学方法，使花生 壳全部转化成为具有反应活性的物质，成为石化产品的替代原料，并与甲醛 反应制备木材胶粘剂。本发明的技术解决方案花生壳液化及其胶粘剂的制备方法，其特征是 该方法的工艺步骤分为，(1) 将花生壳表面泥土和杂物去除干净、干燥、粉碎；(2) 将花生壳粉与熔融的苯酚混合均匀，加入无机中强酸或有机强酸，
在120 160。C下反应0.5 3.0h，加入烧碱溶液调整pH值为中性，降低温 度至40-5CTC，得到花生壳苯酚液化产物；(3)在花生壳苯酚液化产物中依次按比例加入烧碱溶液和甲醛，升温至 80 95°C，反应30 90min，冷却到4(TC以下，放料，制成室外胶合板用木 材胶粘剂；所述的花生壳粉与苯酚的质量比为1: (4 0.2);加入无机中强酸或有机强酸，尤指硫酸、盐酸、磷酸、蚁酸和草酸。酸 的用量为花生壳粉与苯酚质量之和的2% 14%;烧碱的用量为酸用量的 0. 5 2倍；花生壳粉苯酚液化产物(以苯酚分子量计)与甲醛的摩尔比为i :(1.0 2.1)。在上述步骤(2)中，当花生壳粉与苯酚质量之比大于1时，可以在加入酸之前，加入一定量的甲醇或乙醇作为助溶剂，乙醇(或甲醇)的用量为花生壳质量的5% 40%。本发明的优点本法制得的胶合板用木材胶粘剂可以节省大量的石化原料苯酚，胶粘剂生产成本低、毒性小，贮存稳定，预压效果，胶合性能与普通酚醛树脂胶粘剂相当；并能显著地提高花生壳的利用价值。
具体实施方式
实施例1将熔融的苯酚200g加入反应釜，升温至50。C，加入花生壳粉200g，搅 拌均匀，加入100g浓盐酸，升温至13(TC，反应lh，冷却降温至100'C以下， 加入中和烧碱溶液(浓度40%) 100g，温度降至5(TC以下加入烧碱溶液(浓
度40%) 170g，搅拌20min，加入甲醛溶液(浓度37%) 400g，缓慢升温到9(TC，反应60min，测粘度，当粘度达到40s (涂一4杯/25。C)时，冷 却至4(TC以下，放料。上述条件下制成的胶粘剂为棕褐色粘稠不透明液体，固体含量43. 4%， pH值11.4，贮存期不低于20天。用该胶粘剂制成的杨木胶合板(单板厚度2. 0mm、涂胶量350g/W(双面)、 单位压力1. 3MPa、热压温度140°C，热压时间lmin/腿)试件，经沸水煮4h、 63士2。C干燥20h、沸水煮4h后，自然冷却，检测胶合强度均值达1. 3MPa， 平均木破率为80%。 实施例2将熔融的苯酚150g加入反应釜，升温至50。C，加入花生壳粉350g，加 入乙醇200g，搅拌均匀，加入135g浓盐酸，升温至14(TC，反应lh，冷却降 温至10(TC以下，加入中和烧碱溶液(浓度40%) 135g，温度降至50。C以下 加入烧碱溶液(浓度40%) 200g，搅拌20min，加入甲醛溶液(浓度37%) 520g，缓慢升温到90'C，反应60min，测粘度，当粘度达到40s (涂一4杯 /25°C)时，冷却至4(TC以下，放料。上述条件下制成的胶粘剂的固体含量38. 5%， pH值10. 86，贮存期不低 于20天。用该胶粘剂制成的杨木胶合板(单板厚度2. 0mm、涂胶量350g/m2(双面)、 单位压力1.3MPa、热压温度140°C，热压时间lmin/mm)试件，经沸水煮4h、 63土2'C干燥20h、沸水煮4h后，自然冷却，检测胶合强度均值达1. 12MPa， 平均木破率为400%。
实施例3
将熔融的苯酚200g加入反应釜，升温至5(TC，加入花生壳粉300g，搅 拌均匀，加入160g浓盐酸，升温至13(TC，反应lh，冷却降温至10(TC以下， 加入中和烧碱溶液(浓度40%) 160g，温度降至5(TC以下加入烧碱溶液(浓 度40%) 200g，搅拌20min，加入甲醛溶液(浓度37%) 520g，缓慢升温 到90。C，反应60min，测粘度，当粘度达到40s (涂一4杯/25。C)时，冷 却至4(TC以下，放料。上述条件下制成的胶粘剂的固体含量45.3。X， pH值10.9，贮存期不低 于20天。用该胶粘剂制成的杨木胶合板(单板厚度2. Omm、涂胶量350g/m2(双面)、 单位压力1. 3MPa、热压温度140°C，热压时间lmin/咖)试件，经沸水煮4h、 63土2。C干燥20h、沸水煮4h后，自然冷却，检测胶合强度均值达0. 95MPa， 平均木破率为20%。
实施例4
熔融的苯酚200g加入反应釜，升温至5(TC，加入花生壳粉300g，加入 乙醇100g,搅拌均匀，加入135g浓盐酸，升温至140。C，反应lh，冷却降温 至100。C以下，加入中和烧碱溶液(浓度40%) 135g，温度降至50。C以下加 入烧碱溶液(浓度40%) 200g，搅拌20min，加入甲醛溶液(浓度37Q/0 520g， 缓慢升温到90。C，反应60min，测粘度，当粘度达到40s (涂一4杯/ 25°C ) 时，冷却至4(TC以下，放料。上述条件下制成的胶粘剂的固体含量43.7%， pH值11.2，贮存期不低于 20天。
用该胶粘剂制成的杨木胶合板(单板厚度2.0mm、涂胶量350g/m2 (双面)、 单位压力1.3MPa、热压温度140°C，热压时间lmin/腿)试件，经沸水煮4h、 63土2。C千燥20h、沸水煮4h后，自然冷却，检测胶合强度均值达1.26MPa, 平均木破率为82。/^。
权利要求
1、花生壳液化及其胶粘剂的制备方法，其特征是该方法的工艺步骤分为，(1)将花生壳表面泥土和杂物去除干净、干燥、粉碎；(2)将花生壳粉与熔融的苯酚混合均匀，加入无机中强酸或有机强酸，在120～160℃下反应0.5～3.0h，加入烧碱溶液调整pH值为中性，降低温度至40-50℃，得到花生壳苯酚液化产物；(3)在花生壳苯酚液化产物中依次按比例加入烧碱溶液和甲醛，升温至80～95℃，反应30～90min，冷却到40℃以下，放料，制成室外胶合板用木材胶粘剂。
2、 根据权利要求1所述的花生壳液化及其胶粘剂的制备方法，其特征 是所述的花生壳粉与熔融的苯酚的质量比为1: (4 0.2)。
3、 根据权利要求1所述的花生壳液化及其胶粘剂的制备方法，其特征 是加入无机中强酸或有机强酸，尤指硫酸、盐酸、磷酸、蚁酸和草酸。
4、 、根据权利要求3所述的花生壳液化及其胶粘剂的制备方法，其特征 是酸的用量为花生壳粉与苯酚质量之和的2% 14%。
5、 根据权利要求1所述的花生壳液化及其胶粘剂的制备方法，其特征 是烧碱的用量为酸用量的0. 5 2倍；
6、 根据权利要求1所述的花生壳液化及其胶粘剂的制备方法，其特征 是花生壳粉苯酚液化产物，以苯酚分子量计，与甲醛的摩尔比为1 : (1.0 2. 1)。
7、根据权利要求1所述的花生壳液化及其胶粘剂的制备方法，其特征 是在上述工艺步骤(2)中，当花生壳粉与苯酚质量之比大于1时，可以在加入酸之前，加入花生壳质量的5% 40%的乙醇或甲醇作为助溶剂。
全文摘要
本发明是花生壳液化及其胶粘剂的制备方法，其工艺步骤分为，(1)将花生壳表面泥土和杂物去除干净、干燥、粉碎；(2)将花生壳粉与熔融的苯酚混合均匀，加入无机中强酸或有机强酸，在120～160℃下反应0.5～3.0h，加入烧碱溶液调整pH值为中性，降低温度至40-50℃，得到花生壳苯酚液化产物；(3)在花生壳苯酚液化产物中依次按比例加入烧碱溶液和甲醛，升温至80～95℃，反应30～90min，冷却到40℃以下，放料，制成室外胶合板用木材胶粘剂。优点本法制得的胶合板用木材胶粘剂节省大量的石化原料苯酚，胶粘剂生产成本低、毒性小，贮存稳定，预压效果，胶合性能与普通酚醛树脂胶粘剂相当；并能显著地提高花生壳的利用价值。
文档编号C09J161/00GK101157834SQ200710132638
公开日2008年4月9日 申请日期2007年9月17日 优先权日2007年9月17日
发明者孙丰文, 茜 张 申请人:南京林业大学