专利名称：磷化铟荧光量子点的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种磷化铟荧光量子点的合成方法，具体涉及一种以金属磷化 物为磷源，以金属铟盐为前驱体，湿法合成生物相容性InP荧光量子点的方法。 属于纳米材料制备技术及生物分析检测技术领域。
背景技术：
量子点(quantum dots，又称纳米晶体)是近年来合成出的一种新型荧光标记 物如CdSe和CdTe量子点，其尺度约为1一10纳米，由于尺度量子效应和介电 限域效应使它们具有独特的光致发光性能。主要表现为(1)发射波长范围窄, Stocks位移大，量子产率高，荧光寿命长，不易化学和生物降解、光解或漂白。 (2)量子点的荧光光谱随着其尺度增大而产生红移，也就是说量子点的荧光光谱 可以通过控制量子点的体积大小和表面状态进行调节，同种材料组成的不同尺 寸的量子点的荧光颜色不同，而它们的吸收光谱重叠范围宽，据此，可采用单 一波长的激光为激发光源，实现多色标记，特别适合于活体细胞成像分析和多 组分同时检测(免疫分析，药物筛选，高通量基因分析)。目前广泛研究的量子 点以及商品化的量子点几乎均含有某些有毒的元素如Cd， Hg， Pb等，因此这 些量子点不能用于体内诊断和治疗。研究发现磷化铟(InP)量子点无毒，是一 种非常理想的选择，可能成为生物和临床中真正可以允许使用的荧光量子点。 然而目前InP量子点合成面临巨大的挑战1采用有机磷硅化合物和铟的金属 有机化合物为原料，合成试剂十分昂贵，而且不稳定；2产物的量子产率低。 这些将严重限制了 InP量子点的应用。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提出一种磷化铟荧光量子点的合 成方法，工艺简单、条件温和，合成的InP量子点发光光谱可调、量子产率高。 为实现上述目的，本发明以l一十八碳烯为溶剂，十四烷脂肪酸为稳定剂，金属磷化物为磷源，金属铟盐为前驱体，湿法合成生物相容性磷化铟量子点。 首先将金属磷化物与强酸反应产生磷化氢，然后将磷化氢气体导入铟盐为前驱 体的溶液中，通过磷化氢与铟盐反应生成磷化铟量子点。 本发明的方法具体包括如下步骤
1、 取O. 1 — 10毫摩尔铟盐、0. 3 — 30毫摩尔十四垸脂肪酸与7 — 70毫升1 一十八碳烯加入到一个三颈瓶中，混合得到铟前驱体；将铟前驱体加热至180 一280 。C。
2、 取0.1 — 10毫摩尔金属磷化物粉末加至另一个三颈瓶中，并向该三颈 瓶中加入I一IO毫升1-10摩尔/升强酸，使金属磷化物与酸反应生成磷化氢气 体。
3、 将生成的磷化氢气体通入到放置铟前驱体的三颈瓶中，使之与铟前驱体 反应5分钟至1小时，得到磷化铟量子点。
本发明所述的铟盐为醋酸铟、硝酸铟、高氯酸铟、氯酸铟、硫酸铟或氯化铟。
本发明所述的金属磷化物为磷化锌、磷化铝、磷化镁、磷化镉、磷化镍、 磷化钴、磷化锡、磷化铁、磷化铜或磷化钡。
本发明所述的强酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、高氯酸或氢氟酸。
本发明方法步骤简单,条件温和,合成的InP量子点具有量子产率高、发射 光可调、发光范围宽等特点,将在生物研究和临床诊断中具有广泛的应用前景。
具体实施例方式
以下通过几个具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述。以下实施 例不构成对本发明的限定。 实施例1
取0. 1毫摩尔醋酸铟、0. 3毫摩尔十四烷脂肪酸与7毫升l一十八碳烯加 入到一个三颈瓶A中，混合得到铟前驱体；将铟前驱体加热至200 'C。取0.08毫摩尔磷化锌粉末加至另一个三颈瓶B中，并向三颈瓶B中加入 2毫升4摩尔/升的硫酸，使磷化锌与酸反应生成磷化氢气体。
将生成的磷化氢气体通入到放置铟前驱体的三颈瓶A中，使之与铟前驱体 反应20分钟，得到磷化铟量子点。 实施例2
取0.2毫摩尔醋酸铟、0.6毫摩尔十四烷脂肪酸与20毫升1一十八碳烯加 入到一个三颈瓶A中，混合得到铟前驱体；将铟前驱体加热至240 。C。
在手套箱中取0.22毫摩尔磷化锌粉末加至另一个三颈瓶B中，并向三颈 瓶B中加入4毫升4摩尔/升的硫酸，使磷化锌与酸反应生成磷化氢气体。
将生成的磷化氢气体通入到到放置铟前驱体的三颈瓶A中，使之与铟前驱 体反应30分钟，得到磷化铟量子点。 实施例3
取0.5毫摩尔醋酸铟、2毫摩尔十四垸脂肪酸与50毫升1一十八碳烯加入 到一个三颈瓶A中，混合得到铟前驱体；将铟前驱体加热至280 。C。
在手套箱中取0. 4毫摩尔磷化铝粉末至另一个三颈瓶B中，并向三颈瓶B 中加入10毫升2摩尔/升的盐酸，使磷化铝与酸反应生成磷化氢气体。
将生成的磷化氢气体通入到放置铟前驱体的三颈瓶A中，使之与铟前驱体 反应IO分钟，得到磷化铟量子点。
权利要求
1、一种磷化铟荧光量子点的合成方法，其特征在于包括如下步骤1)取0.1-10毫摩尔铟盐、0.3-30毫摩尔十四烷脂肪酸与7-70毫升1-十八碳烯加入到一个三颈瓶中，混合得到铟前驱体；将铟前驱体加热至180-280℃；2)取0.1-10毫摩尔金属磷化物粉末加至另一个三颈瓶中，并向该三颈瓶中加入1-10毫升1-10摩尔/升强酸，使金属磷化物与酸反应生成磷化氢气体；3)将生成的磷化氢气体通入到放置铟前驱体的三颈瓶中，使之与铟前驱体反应5分钟至1小时，得到磷化铟量子点。
2、 根据权利要求l的磷化铟荧光量子点的合成方法，其特征在于所述的铟 盐为醋酸铟、硝酸铟、高氯酸铟、氯酸铟、硫酸铟或氯化铟。
3、 根据权利要求l的磷化铟荧光量子点的合成方法，其特征在于所述的金 属磷化物为磷化锌、磷化铝、磷化镁、磷化镉、磷化镍、磷化钴、磷化锡、磷 化铁、磷化铜或磷化钡。
4、 根据权利要求l的磷化铟荧光量子点的合成方法，其特征在于所述的强 酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、高氯酸或氢氟酸。
全文摘要
本发明涉及一种磷化铟荧光量子点的合成方法，属于纳米材料制备技术及生物分析检测技术领域。以1-十八碳烯为溶剂，十四烷脂肪酸为稳定剂，金属磷化物为磷源，金属铟盐为前驱体，湿法合成生物相容性磷化铟量子点。首先将金属磷化物与强酸反应产生磷化氢，然后将磷化氢气体导入铟盐为前驱体溶液中，通过磷化氢与铟盐反应生成磷化铟量子点。本发明方法操作简单，条件温和，成本低，合成产物磷化铟量子点具有荧光量子产率高，发射光谱可调等特点。
文档编号C09K11/70GK101294073SQ20081003884
公开日2008年10月29日 申请日期2008年6月12日 优先权日2008年6月12日
发明者任吉存, 峰 昝 申请人:上海交通大学