专利名称：一种固体热释光剂量计材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种固体热释光剂量计材料的制备方法
背景技术：
固体热释光剂量计已广泛应用于辐射防护、辐射治疗、环境检测、
地质年代测量、考古、航天等诸多领域。LiF在常温下的低衰退特点 以及它的抗腐蚀性、抗磨损性和难溶于水等特性使它成为个人和环境 监测方面最流行的热释光材料之一。Cameron及其同事研制出一种主 要由镁和钛激活的材料LiF: Mg， Ti叫做TLD-100，被广泛的使用并 在许多方面作为标准的热释光发光体(A.G. Kozakiewicz, A.T. Davidson, D.J. Wilkinson, The effect of pre隱irradiation annealing on TL glow curves of LiF (Mg), Nucl. Instrum. Meth. Phys. Res. B, 2000, 166, 577-580)。除了镁、钛掺杂的LiF外，研究人员还研究了其它离子掺 杂的性能优越的LiF磷光体，例如LiF: Mg， Cu， P; LiF: Mg， Cu, Na， Si等(K. Tang, Dependentce of thermoluminescence in LiF:Mg,Cu, Na, Si phosphor on Na dopant concentration and thermal treatment, Radiat. Meas., 2003, 37, 133-144. A丄J. Bos, K. Meijvogel, J. Th. M. de Haas, P. Bilski， P. Olko, Thermoluninescence properties of LiF(Mg, Cu, P) with different copper concentrations ， Radiat. Protec. Dosim., 1996， 65， 199-202.)。其中LiF: Mg， Cu， P以其较高的热释光灵敏度(可达到LiF: Mg， Ti的25倍)而被广泛应用于个人和环境监测领域。但是， LiF: Mg， Cu， P也存在一些缺点1.它的热释发光峰峰形复杂，由 多个发光峰组成，不利于剂量信号的测试；2.高温发光导致高的残 留信号；3.当最大加热温度超过27(TC时，它的热释光灵敏度会降 低(A.J.J. Bos， High sensitivity thermoluminescence dosimetry, Nucl. Instrum. Meth. Phys. Res. B， 2001， 184, 3-28)。因此，寻找一种性能更 加优异的热释光剂量计材料还在进行中，研究人员对硼酸盐、硅酸盐、 磷酸盐、硫酸盐等进行了大量的研究，致力于找到一种性能优越的热 释光剂量计材料。
发明内容
为了解决已有技术存在的问题，本发明目的是提供一种固体热释 光剂量计材料及制备方法。
本发明的一种固体热释光剂量计材料的化学式为
Sr2P207: xEu2+, yPr3+ 式中，x=0. l% 10mol%， y=0. l% 10mol% ，其中，x和y分别为 掺杂离子Eu2，n P,的摩尔数与Sr原子的摩尔数的百分比。
一种固体热释光剂量计材料的制法，其特征在于步骤和条件如下 原料为分析纯的磷酸氢锶、分析纯的磷酸二氢铵、纯度为99. 99% 的三氧化二铕和纯度为99. 99%的氧化镨；
按化学剂量比计算称取以上原料，研细混匀后装入焙烧容器，将 该焙烧容器放入高温炉内，烧结气氛为CO气体、H2气，或N2和IV混 合气，在900 1400度烧结3 6个小时，得到一种固体热释光剂量计材料。
有益效果本发明以焦磷酸锶为基质，以铕和镨为激活剂制备 了一种高灵敏度的固体热释光剂量计材料。此种热释光剂量计材料的
灵敏度是目前广泛使用的灵敏度最高的剂量计(LiF: Mg， Cu， P)的 4.6倍；并且热释光峰为单峰，便于测试信号；热释光强度与剂量响 应成线性关系；同时，这种剂量计材料的制备方法简单，原料便宜易 得，生产成本低廉，产品化学性质稳定，蓬松非常易研磨。
图1是本发明的热释光剂量计材料被Y射线辐照后的热释光发 光曲线图。此发光峰为单峰，峰温位于439. 5 K。对于一个理想的热
释光剂量计材料来说，简单的发光峰是它的特征之一。
图2为本发明的热释光剂量计材料与LiF: Mg， Cu， P的剂量响 应曲线对比图，由图2可以看出本发明的热释光剂量计材料和LiF: Mg， Cu, P的剂量响应均成线性，并且本发明的剂量计材料的灵敏度是LiF: Mg, Cu， P的4.6倍。说明本发明的材料可用作固体热释光剂量计材 料。
具体实施方式
实施例1
原料为SrHPO,(分析纯)、NH凡P0d (分析纯)、Eu203 (99.99%)， Prfi0 (99.99%)它们之间的摩尔比为l: 0.05: 0.02: 0.02，把原料 在研钵中充分研磨均匀，烘千，放置入刚玉坩埚中，然后再放入大刚 玉坩埚中，周围填充碳棒，放入高温炉中90(TC焙烧3个小时，自然冷却到室温，取出研磨，即得样品。所得产品为白色的粉末，其热释
光峰如图l所示，其发光曲线为单峰，峰温位于439.5 K。 实施例2
原料为SrHP04(分析纯)、丽4H2P04 (分析纯)、EuA (99.99%), PrA, (99.99%)它们之间的摩尔比为l: 0.05: 0.001: 0.08，把原料在研 钵中充分研磨均匀，烘干，放置入刚玉坩埚中，然后再放入大刚玉坩 埚中，周围填充碳棒，放入高温炉中IOO(TC焙烧3个小时，自然冷 却到室温，取出研磨，即得样品。所得产品为白色的粉末，其热释光 峰如图l所示，其发光曲线为单峰，峰温位于439.5 K。
实施例3
原料为SrHP04(分析纯)、NHAP04 (分析纯)、￡11203 (99 , 99%)， PreO,, (99.99%)它们之间的摩尔比为1: 0.05: 0.005: 0.001，把原料在 研钵中充分研磨均匀，烘干，放置入刚玉坩埚中，然后再放入大刚玉 坩埚中，周围填充碳棒，放入高温炉中120(TC焙烧5个小时，自然 冷却到室温，取出研磨，即得样品。所得产品为白色的粉末，其热释 光峰如图l所示，其发光曲线为单峰，峰温位于439.5 K。
实施例4
原料为SrHPCU分析纯)、NH4H2P04 (分析纯)、￡11203 (99.99%), PrA (99.99%)它们之间的摩尔比为l: 0.05: 0.1: 0.02，把原料在研钵 中充分研磨均匀，烘干，放置入刚玉坩埚中，然后再放入大刚玉坩埚 中，周围填充碳棒，放入高温炉中130(TC焙烧5个小时，自然冷却到室温，取出研磨，即得样品。所得产品为白色的粉末，其热释光峰
如图l所示，其发光曲线为单峰，峰温位于439.5 K。
实施例5
原料为SrHP04(分析纯)、NH4H2P04 (分析纯)、￡11203 (99.99%)， Pr60u (99.99%)它们之间的摩尔比为l: 0.05: 0.02: 0.1，把原料在研钵 中充分研磨均匀，烘干，放置入刚玉坩埚中，然后再放入大刚玉坩埚 中，周围填充碳棒，放入高温炉中140(TC焙烧6个小时，自然冷却 到室温，取出研磨，即得样品。所得产品为白色的粉末，其热释光峰 如图l所示，其发光曲线为单峰，峰温位于439.5 K。
权利要求
1. 一种固体热释光剂量计材料的涉及的化学式为Sr2P2O7:xEu2+，yPr3+式中，x＝0. 1％～10mol％，y＝0.1％～10mol％，其中，x和y分别为掺杂离子Eu2+和Pr3+的摩尔数与Sr原子的摩尔数的百分比。
2、如权利要求1所述的一种固体热释光剂量计材料的制法，其特 征在于步骤和条件如下原料为分析纯的磷酸氢锶、分析纯的磷酸二氢铵、纯度为99. 99% 的三氧化二铕和纯度为99. 99%的氧化镨；按化学剂量比计算称取以上原料，研细混匀后装入焙烧容器，将 该焙烧容器放入高温炉内，烧结气氛为CO气体、K气，或仏和H2混 合气，在900 1400度烧结3 6个小时，得到一种固体热释光剂量 计材料。
全文摘要
一种固体热释光剂量计材料涉及的化学式为Sr<sub>2</sub>P<sub>2</sub>O<sub>7</sub>:xEu<sup>2+</sup>，yPr<sup>3+</sup>。把磷酸氢锶、磷酸二氢铵、三氧化二铕和氧化镨；按化学剂量比计算称取原料，研细混匀后装入焙烧容器，将该焙烧容器放入高温炉内，烧结气氛为CO气体、H<sub>2</sub>气，或N<sub>2</sub>和H<sub>2</sub>混合气，在900～1400度烧结3～6个小时，得到目标材料。被γ射线辐照后，其热释发光曲线为单峰，峰温位于439.5K，热释光灵敏度是目前广泛使用的灵敏度最高的剂量计(LiF:Mg，Cu，P)的4.6倍，并且在热释光的剂量响应在100-1000mGy成较好的线性，是一种好的热释光剂量计材料。
文档编号C09K11/77GK101434840SQ200810051670
公开日2009年5月20日 申请日期2008年12月25日 优先权日2008年12月25日
发明者姜丽宏, 然 庞, 李成宇, 锵 苏 申请人:中国科学院长春应用化学研究所