专利名称：低温和潮湿环境固化型粘钢结构胶的制备方法
技术领域：
本发明属于一种胶粘剂技术领域，特别涉及一种低温和潮湿环境固化型粘钢 结构胶的制备方法。
二背景技术：
现有技术中国拥有巨大的建筑市场，已有的近百亿平方米的建筑物、大量 的构筑物及桥梁、涵洞、隧道结构中，混凝土结构占有很大比重。在这些混凝土 建筑物中，很多由于设计、施工的缺陷和长期使用过程中的老化、损伤及灾害， 造成混凝土结构开裂、抗震性能不良、承栽力不足等影响其安全及使用功能的问 题，急需有效、耐久、施工简便的高新加固材料与加固修补的施工技术。由于在 应用此种方式对建筑物粘接加固时，不仅使加固的构件达到或超过原设计水平， 提高了强度、刚度、稳定性和整体性之外，还能延长使用寿命、安全可靠，而且 施工简便、工期短而节省了时间与资金等多项优点。国内一些科研单位如中科院 大连物化所、冶金部建筑材料研究院、北京建工学院等陆续对建筑结构胶粘剂进 行了系统和深入的研究，陆续开发和丰富了一些应用于改造加固工程中的结构胶 品种。随着产业的发展，建设部于2006年H月正式颁布实施了国家规范《混凝土 结构加固技术规范》(GB50367-2006)，对建筑结构胶的技术规范以;S^展方向 指出了明确的方向和要求。
近十年来，植筋锚固、粘贴钢板和碳纤维布等加固工艺在国内得到广泛应 用，在一定程度上促进了国内建筑结构胶生产企业不断改进配方工艺、研发新品 种，同时也暴露了存在的诸多不足如品种专业化不够、使用工艺不能完全满足 现场施工需要、特殊环境下没有专门品种可供选择等等。例如粘钢结构胶，常温 固化型需要在常温下23。C左右固化168小时，而在北方地区从10月份到第二年 的4月份长达半年之久气温都在-10。O-0"之间，在此低温下普通建筑结构胶固 化速度难以满足施工进度的需要，使得一些急需加固改造的工程施工不得不延期 甚至等待来年气温转暖后再进行作业。
发明内容
技术问题针对当前建筑结构胶市场存在的问题和不足，提供一种低温固化
和潮湿固化型粘钢结构胶的制备方法，该方法制备得到的胶能适应，io'c^(rc、相
对湿度大于65%的粘钢加固施工现场，同时具有粘接强度高、胶体性能稳定、施 工操作便利等优点，并具有良好的耐湿热老化性能。在该胶的制备方法上，甲组 分以低温下粘度较低的双盼F型环氧树脂复配双酚A型环氧树脂作为主体粘料， 工艺上采取加温搅拌结合真空去泡，以提高混合效果和产品粘接性能；乙组分则 采用可在高湿甚至水下固化的酚醛胺类固化剂703,复配在低温下具有优良固化 性能的聚硫醇固化剂，在工艺上采用三辊研磨机进行研磨处理，不但起到了很好 的去泡效果，而且产品的外观显得更细腻、操作也更轻松。
技术方案本发明的技术解决方案为 一种低温和潮湿环境固化型粘钢结构 胶的方法，制备步骤为甲组分的制备原料为双盼A型环氧树脂40~70质量 份、双酚F型环氧树脂25~50质量份，活性稀释剂5 10质量份，活性增韧剂 1.5~3质量份，触变剂1.5-2质量份，硅微粉或石英砂填料150~200质量份；将主 料双酚A型环氧树脂和双酚F型环氧树脂投入反应容器中，预热至55 7(TC，开 动反应釜主搅拌器搅动混勻，再依次加入活性增韧剂、活性稀释剂、触变剂，添 加完毕后继续搅拌5-10分钟，启动反应釜中高速M器，在M过程中按照硅 微粉或石英砂的填料总量的40%、 30%、 30%分三批次加入，全部填料加完后继 续搅拌20~30分钟，然后抽真空后出料得甲组分；乙组分的制备原料为酚醛 胺固化剂40~70质量份，聚硫醇固化剂20~30质量份，胺类固化促进剂2~3质量 份，硅烷偶联剂1.5~2质量份，硅微粉填料180~200质量份；先加入酚醛胺固化 剂和聚硫醇固化剂，反应釜主搅拌器搅拌混匀，接着依次加入胺类固化促进剂、 硅烷偶联剂，添加完毕后继续搅拌5-10分钟，启动高速M器，在^过程中按 照填料总量的40%、 30%、 30%分三批次加入硅微粉填料，全部填料加完后继续 搅拌20~30分钟，然后倒入三,磨M磨脱泡后得乙组分；甲、乙两组分按质 量比为1: 0.3~0. 5混合制得低温和潮湿环境粘钢结构胶。上述活性稀释剂为乙二 醇二缩水甘油醚。上述活性增韧剂为液体聚^5克橡胶。上迷触变剂为气相二氧化 硅。上迷胺类固化促进剂为三-(二甲胺基甲基)苯酚。上述硅烷偶联剂为，氨丙 基三乙llj^烷。
有益效果本产品主体粘料采用双酚A型环氧树脂和双盼F型环氧树脂复配 以提高反应活性、降低体系粘度，固化体系方面采用酚醛胺和聚硫醇类固化剂复配增进低温和水下固化能力。选用双酚F型环氧树脂与双酚A型环氧树脂复配主 要考虑到前者的粘度低(仅3200mPa.s，为后者的1/3-1/4)，在低温环境下 (O'C以下)更易于体系的完全固化和胶粘剂的施工操作。采用聚硫醇类固化剂 和酚醛胺类固化剂703复配的方式以促进低温固化和潮湿环境固化的效率。因聚 石危醇在硫醇基在三级胺存在下，能迅速与环氧树脂中的环氧基发生加成反应，添 加叔胺类可降低它的反应温度在-15。C下也能进行固化反应。而703固化剂分子 内引入有酚羟基，在-5。C下固化反应的活性大大加强了，而且可在潮湿面上施 工。该产品在环境-10。CWC、相对湿度大于65%条件下可完全满足粘钢施工需 要。经测试，固化168小时后，胶体抗压强度》65MPa，钢-钢拉抻抗剪强度> 15MPa,钢-钢粘接抗拉强度> 33MPa,与混凝土的正拉粘结强度> 2.5MPa。
具体实施例方式
本实施例中所使用到的试剂及设备为双酚A型环氧树脂NPEL-128 (南亚 环氧树脂昆山公司)；双酚F型环氧树脂CYDF-170 (岳阳石化环氧树脂厂)； 乙二醇二缩水甘油醚(669，安徽恒远化工有限公司)；奇士 QS-BE (北京金鸟 奇士材料科技有限公司，液体聚疏橡胶)；气相二氧化硅(德固萨股份公司)； 硅微粉和石英砂(凤阳硅微粉厂)；反应釜主搅拌器(无锡永皓科技有限公司Y-500S);酚醛胺固化剂703 (天津市燕海化学有限^S司)；聚硫醇固化剂(北京 金岛奇士材料科技有限公司，QS-H2033);胺类固化促进剂DMP-30 (无锡品华 化工有限公司，三-(二甲胺基甲基)苯酚)；硅烷偶联剂KH-550 (丹阳市晨光 偶联剂有P艮公司，？氨丙基三乙氧基硅烷)；三辊研磨机(常州市龙鑫化工机械 有限公司S260三,磨机)。
本发明是适用于低温和潮湿环境下固化的粘钢专用结构胶，通过对曱、乙两 组分中各种原料比例和生产工艺参数的调整，并在相对湿度95%的高湿环境下的 不同温度范围(-10 01C)内进行各项 。试验结果表明，该胶最佳配方在温度 (TC、相对湿度95%条件下固化5天，钢-钢拉抻抗剪强度可达18.2MPa、与混 凝土的正拉粘结强度为4.2MPa;在温度-5"、相对湿度95%条件下固化7天，钢 -钢拉抻抗剪强度为17.0MPa,与混凝土的正拉粘结强度为3.5MPa;在温度-10匸、相对湿度95%条件下固化7天，钢-钢拉抻抗剪强度为15.4 MPa,与混凝 土的正拉粘结强度为2.8MPa，均达到国标GB50367-2006的要求，可完全满足低 温和高湿环境下混凝土结构加固的施工需要。实施例1:
甲组分双酚A型环氧树脂NPEL-128 60质量份、双酚F型环氧树脂 CYDF-170 30质量份、稀释剂乙二醇二缩水甘油醚7质量份、活性增韧剂奇士 QS-BE 3质量份、触变剂气相二氧化硅1.5质量份、硅微粉和石英砂各75质量 份，依次倒入反应釜中，开动主搅拌器以30转/分钟慢速搅动，搅拌10分钟后启 动高速分歉器，调整速度至600转/分钟保持30分钟，然后抽真空至0.09Mpa后 出料装桶。乙组分703固化剂70质量份、聚硫醇固化剂25质量份、促进剂 DMP-30 2.5质量份、硅烷偶联剂KH-550 2质量份、触变剂^M目二氧化硅1.5质 量份、硅錄粉和石英砂200质量份，依次倒入搅拌釜以30转/分钟速度搅拌，同 样搅拌10分钟后启动高速分散器，调速至600转/分钟高速^t搅拌30分钟，然 后经三M磨机以0,2nun的縱巨间隙研磨脱泡，最后出料装桶。
使用配比为甲组分乙组分=3: 1。
实施例2:
甲组分双酚A型环氧树脂NPEL-128 70质量份、双酚F型环氧树脂 CYDF-170 20质量份、稀释剂乙二醇二缩水甘油酸8质量份、活性增韧剂奇士 QS-BE 3质量份、触变剂气相二氧化硅1.5质量份、硅微粉100质量份，石英砂 50质量份，依次倒入反应釜中，开动主搅拌器以30转/分钟慢速搅动，搅拌10 分钟后启动高速介狀器，调整速度至800转/分钟保持20分钟，然后抽真空至 0.09Mpa后出料装桶，乙组分703固化剂65质量份、聚多克醇固化剂25质量 份、促进剂DMP-30 3质量份、硅烷偶联剂KH-550 2质量份、触变剂^目二氧化 硅1.5质量份、硅微粉和石英砂200质量份，依次倒入搅拌釜以30转/分钟速度 搅拌，同样搅拌10分钟后启动高速分散器，调速至800转/分钟高速^t搅拌20 分钟，然后经三辊研磨机以0.15mm的粉巨间隙研磨脱泡，最后出料装桶。
使用配比为甲组分乙组分=3: 1,
实施例3:
甲组分双酚A型环氧树脂NPEL-128 70质量份、双酚F型环氧树脂 CYDF-170 20质量份、稀释剂乙二醇二缩水甘油酸10质量份、活性增韧剂奇士 QS-BE 5质量份、触变刑气相二氧化硅1.5质量份、硅微粉50质量份和石英砂 100质量份，依次倒入反应釜中，开动主搅拌器以45转/分钟慢速搅动，搅拌5 分钟后启动高速分散器，调整速度至900转/分钟保持30分钟，然后抽真空至 0.09Mpa后出料装桶。乙组分703回化剂60质量份、聚疏醇固化剂25质量份、促进剂DMP-30 3质量份、硅烷偶联剂KH-550 1.5质量份、触变剂气相二氧 化硅1.5质量份、硅微粉和石英砂200质量份，依次倒入搅拌釜以45转/分钟速 度搅拌，同样搅拌5分钟后启动高速分散器，调速至卯0转/分钟高速分敎搅拌 20分钟，然后经三辊研磨才几以0.15mm的辊距间隙研磨脱泡，最后出料装桶。 使用配比为甲组分乙组分=3: 1。
实施例4:
曱组分双酚A型环氧树脂NPEL-128 50质量份、双酚F型环氧树脂 CYDF-170 40质量份、稀释剂乙二醇二缩水甘油醚8质量份、活性增韧剂奇士 QS"BE3.5质量份、触变剂气相二氧化硅1.5质量份、硅微粉200质量份，依次倒 入反应釜中，开动主搅拌器以60转/分钟慢速搅动，搅拌10分钟后启动高速* 器，调整速度至600转/分钟保持30分钟，然后抽真空至0,09Mpa后出料装桶。 乙组分703固化剂50质量份、聚硫醇固化剂20质量份、促进剂DMP-30 3质 量份、硅烷偶联剂KH-550 2质量份、触变剂气相二氧化硅1.5质量份、硅微粉和 石英砂200质量份，依次倒入搅拌釜以30转/分钟速度搅拌，同样搅拌10分钟后 启动高速分散器，调速至600转/分钟高速*搅拌30分钟，然后经三辊研磨机 以O.lmm的粉巨间隙研磨脱泡，最后出料装桶。
使用配比为甲组分乙组分-2: 1。
实施例5:
甲组分双酚A型环氧树脂NPEL-128 40质量份、双酚F型环氧树脂 CYDF-170 50质量份、稀释剂乙二醇二缩水甘油醚5质量份、活性增韧剂奇士 QS-BE 5质量份、触变剂气相二氧化硅2质量份、石英砂150质量份，依次倒入 反应釜中，开动主搅拌器以40转/分钟慢速搅动，搅拌10分钟后启动高速M 器，调整速度至800转/分钟保持25分钟，然后抽真空至0.09Mpa后出料装桶。 乙组分703固化剂50质量份、聚好u醇固化剂20质量份、促进剂DMP-30 2.5质 量份、硅烷偶联剂KH-550 2质量份、触变剂^目二氧^o眭1.5质量份、硅微粉和 石英砂180质量份，依次倒入搅拌釜以40转/分钟速度搅拌，同样搅拌10分钟后 启动高速分敎器，调速至600转/分钟高速^搅拌30分钟，然后经三辊研磨机 以0.3加加的船巨间隙研磨脱泡，最后出料装桶。
使用配比为甲组分乙组分=2: 1。实施例6:
甲组分双酚A型环氧树脂NPEL-128 65质量份、双酚F型环氧树脂 CYDF-170 30质量份、稀释剂乙二醇二缩水甘油鲢5质量份、活性增韧剂奇士 QS-BE3质量份、触变剂气相二氧化硅2质量份、硅微粉150质量份，依次倒入 反应釜中，开动主搅拌器以30转/分钟慢速搅动，搅拌5分钟后启动高速^t 器，调整速度至900转/分钟保持20分钟，然后抽真空至真空度小于0,09Mpa后 出料装桶。乙组分703固化剂70质量份、聚硫醇固化剂25质量份、促进剂 DlVlP-30 2.5质量份、硅烷偶联剂KH-550 2质量份、触变剂气相二氧化硅1.5质 量份、硅微粉和石英砂200质量份，依次倒入搅拌釜以30转/分钟速度搅拌，同 样搅拌10分钟后启动高速*器，调速至600转/分钟高速M搅拌30分钟，然 后经三辊研磨机以0.2mm的船巨间隙研磨脱泡，最后出料^i 。
使用配比为甲组分乙组分-2: 1。
实施例7:
一种制备低温和潮湿环境固化型粘钢结构胶的方法，制备步骤为甲组分的 制备主要原料有双酚A型环氧树脂NPEL-128 (南亚环氧树脂昆山公司)40-70 质量份、双酚F型环氧树脂CYDF-170 (岳阳石化环氧树脂厂)25~50质量份， 活性稀释剂乙二醇二缩水甘油醚(669,安徽恒远化工有限^^司)5 10质量份， 活性增韧剂奇士 QS-BE (北京金岛奇士材料科技有限公司)1.5~3质量份，触变 剂气相二氧化硅(德固萨股份公司)1.5 2质量份，硅微粉(凤阳硅微粉厂) 150~200质量份；投料先后次序是先称量主料环氧树脂NPEL-128和CYDF-170, 并预热至55~70°C，开动反应釜主搅拌器(无锡永皓科技有限公司Y-500S) 30~60转/分钟慢速搅动，在搅拌过程中依次加入活性增韧剂、活性稀释 剂、触变剂，搅拌5-10分钟后启动反应釜中高速*器，调整速度至600~900 转/分钟，在此搅拌过程中按照总量的40%、 30%、 30%分三批次加入石英砂和珪 填料，全部原料加完后维持原转速搅拌20~30分钟，然后抽真空至真空度小 于0.09Mpa后出料；乙组分的制备主要原料有酚醛胺固化剂703 (天津市燕海 化学有限公司)40~70质量份，聚硫醇固化剂(北京金岛奇士材料科技有限公 司，QS-H2033) 20-30质量份，胺类固化促进剂DMP-30 (无锡品华化工有限公 司，三-(二甲胺基甲基)苯酚)2~3质量份，硅烷偶联剂("氨丙基三乙lui^ 烷)1.5~2质量份，硅微粉180~200质量份；先加入酚醛胺固化剂703、聚硫醇固 化剂，反应釜主搅拌器以3"0转/分钟速度搅拌，接着边搅拌边加入促进剂 DMP-30、硅烷偶联剂KH-550，同样搅拌5-10分钟后启动高速分歉器，逐步调速至600~900转/分钟高速分散，过程中按照总量的40%、 30%、 30%分三批次加入 珪微粉填料，全部原料加完后维持原转速再搅拌20~30分钟，然后倒入三辊研磨 才/U (常州市龙盡化工机械有限公司S260三辊研磨机)研磨(辊距间隙0.1 ~ 0.3mm)脱泡后装桶；曱、乙两组分按质量比为1: 0.3~0. 5混合制得低温和潮湿 环境粘钢结构胶。
权利要求
1.一种低温和潮湿环境固化型粘钢结构胶的方法，其特征在于制备步骤为a.甲组分的制备原料为双酚A型环氧树脂40～70质量份、双酚F型环氧树脂25～50质量份，活性稀释剂5～10质量份，活性增韧剂1.5～3质量份，触变剂1.5～2质量份，硅微粉或石英砂填料150～200质量份；将主料双酚A型环氧树脂和双酚F型环氧树脂投入反应容器中，预热至55～70℃，开动反应釜主搅拌器搅动混匀，再依次加入活性增韧剂、活性稀释剂、触变剂，添加完毕后继续搅拌5～10分钟，启动反应釜中高速分散器，在分散过程中按照硅微粉或石英砂的填料总质量的40％、30％、30％分三批次加入，全部填料加完后继续搅拌20～30分钟，然后抽真空后出料得甲组分；b.乙组分的制备原料为酚醛胺固化剂40～70质量份，聚硫醇固化剂20～30质量份，胺类固化促进剂2～3质量份，硅烷偶联剂1.5～2质量份，硅微粉填料180～200质量份；先加入酚醛胺固化剂和聚硫醇固化剂，反应釜主搅拌器搅拌混匀，接着依次加入胺类固化促进剂、硅烷偶联剂，添加完毕后继续搅拌5-10分钟，启动高速分散器，在分散过程中按照填料总质量的40％、30％、30％分三批次加入硅微粉填料，全部填料加完后继续搅拌20～30分钟，然后倒入三辊研磨机研磨脱泡后得乙组分；c.甲、乙两组分按质量比为1∶0.3～0.5混合制得低温和潮湿环境粘钢结构胶。
2. 根据权利要求1所迷的低温和潮湿环境固化型粘钢结构胶的方法，其特 征在于所述活性稀释剂为乙二醇二缩水甘油醚。
3. 根据权利要求1所迷的低温和潮湿环堍固化型粘钢结构胶的方法，其特 征在于所述活性增韧刑为液体聚^胶。
4. 根据权利要求1所迷的低温和潮湿环境固化型粘钢结构胶的方法，其特 征在于所述触变剂为气相二氧化硅。
5. 根据权利要求1所述的低温和潮湿环境固化型粘钢结构胶的方法，其特 征在于所述胺类固化促进剂为三-(二甲胺基甲基)笨酚。
6. 根据权利要求1所述的低温和潮湿环境固化型粘钢结构胶的方法，其特 征在于所述硅烷偶联剂为Y-氨丙基三乙氧基硅烷。
全文摘要
一种低温和潮湿环境固化型粘钢结构胶的方法，制备步骤为甲组分的制备；乙组分的制备；甲、乙两组分按质量比为1∶0.3～0.5混合制得低温和潮湿环境粘钢结构胶。该产品在环境-10℃～0℃、相对湿度大于65％条件下可完全满足粘钢施工需要。经测试，固化168小时后，胶体抗压强度≥65MPa，钢-钢拉抻抗剪强度≥15MPa，钢-钢粘接抗拉强度≥33MPa，与混凝土的正拉粘结强度≥2.5MPa。
文档编号C09J11/02GK101314706SQ20081012327
公开日2008年12月3日 申请日期2008年7月11日 优先权日2008年7月11日
发明者党国华 申请人:镇江市天益工程科技有限公司