专利名称：：艳蓝染料kn-r的制备方法艳兰染料KN-R的制备方法狱领域本发明涉及一种活性染料的制备方法，特别是涉及一种适用于纯棉^的活性染鹏兰KN-R的舰的制备方法。背景駄活性染料具有色辩羊艳、应用性能优异、{柳方便，适用性强等显1^寺点。駄21世纪，由于环境生态制约的经济因氣对活性染料的生产帝恪、上色率、固色率以及^Jt水的要求ffl5越高。现有一种齡活性染料，其结构式如(I)所示0NH21i、zii、>0染糾亍业称之为活性^KN-R。目前产业中活性ffe^KN-R染料在制备过程中均采用溴氨酸与间位油在催化剂作用下縮合，再乡S1两遍H^，除去紫不溶物，然后色基烤干，用980/疏酸酯化，酯化完毕后在15，K##，过滤，滤饼打浆用碳,中和PH《0,喷薪寻成品。目前的制备方法主要反应物溴氨酸的收率是70%，现在的新工艺使溴氨酸的收率提高到了86%。催化剂的用量较以前也少了许多，生产成本降低。
发明内容解决战技术问题，本发明樹共了一种舰的活性艳兰KN-R染料制备方3法，该制备方法避免了酉瞎的水解，提高了染料的质量、固色率、提升率。具体地，本发明劍共了一种毛用活性染lffi兰KN-R的制备方法，该方法包括溴氨酸和间位油的縮合、精制、酯化、稀释步骤，期寺征是縮合反应中采用催化剂氯tt^铜和电解铜粉，并榭崔化剂氯化亚铜溶解于助剂中，在催化剂和助齐U双重作用下进fi^合反应；縮合反应完j^在高温斜牛下从縮合液中提取溴氨酸，并用作下次反应的底水；酯化反应中使用100%硫自行醣七，步骤在(TC以下、调节pH二8.0-9.0的剝牛下进行。Jd^方法中，助剂为DMF。战方法中，榭崔化剂和助齐嗨合，并且将混合物分47効口入到反应液中，每次间隔20"40^H中。战方法中，提取溴氨酸的斜牛是将縮合液升MM90-95。C，保温10-20分钟，热过滤，得滤饼和搶液，溴氨酸便溶鹏媳液中，溴氨麟取物育,用于下次反应。战方法中，,步骤调节pH衝顿碳隨钠调节。具体地，本发明掛共了包含如下步骤的帝恪活性染半4^KN-R的方法a、縮合溴氨酸、间位油反应在水中加入溴氨酸、间位油，搅拌加入碳酸氢钠，使该溶液的PH=8-10，控制皿95-98°C，保温10-20倂中，降M75-80°C，得混合液，将氯ttaE铜加Aa剂DMF中，使氯4铜溶解，然后将其和电解铜粉末一起分4効B入到，混合液中，且每次间隔2040併中，加入完毕后，驗控制74-75。C,反应6-10小时，f魏合液；b、高温斜牛下提取溴氨酸将縮合液升温90-95X:，保温10-20射中，热过滤，得滤饼和媳液，溴氨酸便溶，滤液中，下次反应用作底水；c、織U:滤微丁桨，25國35。C时用盐酸调PH:L3-2.0，过滤，滤饼再次打浆，升驢70-75°C，过激寻滤饼烤干，去除了紫副染料；d、酉lj七反应将滤饼粉碎，慢漫加入到100%硫酸中，加完后25-30。C保温反应24小时，得酉眺反应产物；e、,；将酯化反应产物用》WP，離控制在(TC以下，'I^I31滤，得滤饼打浆，用冰降鹏10-15'C，加入氯化钠溶液，看渗圈合格后过滤，过滤后滤饼打浆，用碳M钠调PH羊7，过滤，得产品；战方法制备的产品还可以^1以下步，彌一步处理f、调整色光和弓驢将(f)步骤的滤液用小型喷雾:irB喿，^fe，再根据她结鄉行色光和3鹏的调整；g、进行喷雾千燥。本发明的，活性t^KN-R染料的制备方法具有优异的效果，首先是在制备过程中溴氨酸与间位油的反应是在催化剂和助齐顿重作用下縮合，反应时间縮短，提高反应效率，縮合完毕后在高温剝牛下提取溴氨酸，并用作下次反应的底水，节省了溴氨酸；经过高温和船显除去紫不溶物，两遍精制完毕后色基烤干，酯化步骤采用證疏,行酉眺，可使色基酉眺更加完全；稀释步骤是在0。C下用冰糖、用碳Ha:钠调PH=8.0-9.0,这样會,一次打浆，防止硫酸酉瞎水解，过率il^较快。Sil本发明的方法制备的染料上色率，固色率和溶解度效果更好，染料的质量得到了进一步提高，而且该方法^>了环境的污染。实施例i<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>2、本发明的染料制备工艺按如下步骤操作:(a)縮合溴氨酸、间位油的溶解在四口瓶中力口底水200ml，力口入肌8g的溴氨酸，48.2g的间位油，升温，控制鹏95。C，物料鄉溶解，保温10分钟，降MM80。C，得混合液；将1.99g氧4tt铜溶于1.2g的DMF，然后将其和0.4g电解铜粉末分4次加入战混合液中，且每次间隔30^H中，加入完毕后，，控制70-75。C，反应6小时，得縮合液；(b)高温餅下提取溴氨酸将縮合液升魅90。C，保温10佛热过滤，得滤饼和滤液，溴氨酸便溶鹏、搶液中，滤液在下一次的反应中再她用；(c)将(b)步ilf寻到的滤^T浆，在25。C时用盐酸调PH^3-2.0，搅拌30分钟，过滤得滤饼，将该滤饼再次打浆，升温至70-75。C用盐酸调PH=1.3-2.0，搅拌30，，过滤得滤饼烤干，去除了紫副染料；(d)酉眺反应将滤饼粉碎，慢侵加入到800g的100n/o^酸中，加完后在25-3(TC保温反应2小时，得敝反应产物；(e)稀释；将酉靴反应产物用冰到0度以下，'l^ia滤，将滤饼再一次打浆，用冰降^S15。C，加入10%氯化钠，看渗圈合格后过滤，过滤后将滤饼打浆，用碳^^调PH42;过滤收|^液；(f)调整色光和强度将(f)步骤的滤液用小型喷雾:irB喿，染色，再根据染色结皿行色光和纟，的调整；(g)进行喷雾千燥；战实施例1审恪毛用活性船KN-R在她中盼性能参数如下:<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>2%2004-54434-51的方法制备的染料具有良好盼性能，尤,Xi:表中我们可以看出，实施例其是在溶解度、色牢度方面性能优异。本发明的染料不仅在性能上优异，在环保方面效果也比,，一方面溴氨酸的利用效率提高，减少了废液中溴氨酸的含量，还有就是废液中铜的含量减降低了对环境的重金属污染。实施例1制备活性^KN-R中物料的消耗定额表少原料名称消耗，(Kg)溴氨酸80.8间位油48.2碳隨钠67.2氯化亚铜1.99电解铜粉0.4硫酸800DMF1.2在获得与，实施例1的相同量的产物的情况下，应用旧工艺(不应用助齐诉口不提取溴氨酸的制备方法)进行生产的物料消耗表如下原料名称消耗(Kg)溴氨酸80.8间位油52.2碳,钠67.2氯化亚铜4电解铜粉1.5硫酸8007本发明的染料和染料制备方法已经通过具体的实施例进行了描述；本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺剝牛等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说^M而易见的，IPI皮视为包括在本发明的范围之内。权利要求1、一种制备活性染料艳兰KN-R的方法，该方法包括如下步骤a、缩合溴氨酸、间位油反应在水中加入溴氨酸、间位油，搅拌加入碳酸氢钠，使该溶液的PH＝8-10，控制温度约95-98℃，保温10-20分钟，降温至约75-80℃，得混合液，将氯化亚铜加入助剂DMF中，使氯化亚铜溶解，然后将其和电解铜粉末一起分4次加入到上述混合液中，且每次间隔20-40分钟，加入完毕后，温度控制74-75℃，搅拌反应6-10小时，得缩合液。b、高温条件下提取溴氨酸将缩合液升温90-95℃，保温10-20分钟，热过滤，得滤饼和滤液，溴氨酸便溶解在滤液中，下次反应用作底水；c、精制滤饼打浆，25-35℃时用盐酸调PH＝1.3-2.0，过滤，滤饼再次打浆，升温至70-75℃，过滤得滤饼烤干，去除了紫副染料；d、酯化反应将滤饼粉碎，慢慢加入到100％硫酸中，加完后25-30℃保温反应2-4小时，得酯化反应产物；e、稀释；将酯化反应产物用冰稀释，温度控制在0℃以下，快速过滤，得滤饼打浆，用冰降温至10-15℃，加入氯化钠溶液，看渗圈合格后过滤，过滤后滤饼打浆，用碳酸氢钠调PH＝6-7，过滤，得产品；2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于产品乡531以下步—步处理:f、调整色光和3驢将(f)步骤的滤液用小型喷雾iTP燥，她，再根据染色结皿行色光和^i^的调整；g、进行喷雾千燥。全文摘要本发明涉及一种毛用活性染料艳蓝KN-R的制备方法，该方法包括溴氨酸和间位油的缩合、精制、酯化、稀释步骤，其特征是缩合反应中采用催化剂氯化亚铜和电解铜粉，并将催化剂氯化亚铜溶解于助剂中，在催化剂和助剂双重作用下进行缩合反应；缩合反应完成后在高温条件下从缩合液中提取溴氨酸，并用作下次反应的底水；酯化反应中使用100％硫酸进行酯化，稀释步骤在0℃以下、调节pH＝8.0-9.0的条件下进行。文档编号C09B62/44GK101481532SQ20081015408公开日2009年7月15日申请日期2008年12月12日优先权日2008年12月12日发明者张兴华,李荣才,邢广文申请人:天津市德凯化工有限公司