专利名称：一种用于软木粘接和修补的粘胶剂及配制方法
技术领域：
本发明涉及一种粘胶剂及配制方法，尤其涉及一种用于软木粘接和修补 的粘胶剂及配制方法，主要用于软木同运载火箭卫星整流罩、二三级级间壳、 助推火箭整流罩外壳粘贴。
背景技术：
软木有较好的隔热性能,作为隔热材料而广泛用于民用领域，如热水瓶塞 用于加热炉、加热器及建筑隔热的软本薄板。软木具有导热系数低、比重轻、 工艺性好、价格低廉、来源广泛等优点,在航天产品中也得到了应用。欧洲"阿
里安"运载火箭卫星整流罩及三级低温贮箱上均贴有隔热软木薄片；我国的 CZ-3C、 CZ-2E运载火箭卫星整流罩、二三级级间壳、助推火箭整流罩外壳 敷有软木材料。CZ-2 D仪器舱隔热层曾设想采用软木材料。
国内小型化弹头发展反映在舱体防热上的要求，采用一定厚度的软木代 替涂层，在使用中出现软木表面涂层脱落和鼓包脱粘等缺陷。产生这些问题 的主要原因是原先采用的胶粘剂(717胶)为聚氨酯类胶粘剂，属潮气固 化型胶粘剂，产品出厂后随环境相对湿度的增加，717胶粘剂继续固化，软 木周边717胶固化，内部717胶由于水气无法进入，处于半固化状态，且 存在微小气泡。出厂后，由于环境温度、压强变化，小气泡扩展，造成粘贴 后软木产生鼓包、脱粘问题。2001年第5期《宇航材料工艺》上发表的《复 合材料舱体软木粘贴》中分析了引起复合材料舱体软木粘贴质量问题的原 因，并按GD414和717胶的技术条件，对HYJ-51、 J-48胶与GD414、 717 胶进行对比，选用HYJ-51胶进行工艺适用性改进作为软木粘接和修补的粘 胶剂，文中公开了本发明研制初期的大致配方及含量，重点介绍了该种类型 胶粘剂的性能和用途，未公开具体的配方含量及配制方法。
发明内容
本发明的技术解决问题克服现有技术的不足，提供了一种用于软木粘
接和修补的粘胶剂及配制方法，本发明可在较宽的温度范围-4crc 25crc内使
用，均可获得4交高的粘接强度，而不受出厂后随环境相对湿度、压强的影响，
既能作软木粘贴胶，又能作软木修补胶，具有广泛的适用性，且粘接、修补工 艺简便，并且本发明的配制方法简单、可操作性强。
本发明的技术解决方案是 一种用于软木粘接和修补的粘胶剂，其组分 及重量百分比为
酚醛树脂混合剂28 % ~ 77 % 硅微粉16% ~59% 固化剂7%~13%
其中酚醛树脂混合剂由50% ~70%的F-51酚醛环氧树脂、23% ~ 32 %的乙二醇二缩水甘油醚、6% ~ 10%的无规羧基液体丁腈橡胶和1%~8 %的KH-550组成;
固化剂由40% ~55%的无水乙醇、25% ~35%的咪唑和20% ~25%的 四乙烯五胺组成。
上述的硅微粉为活性硅微粉，其中粒粒径为15~125|jm。
一种用于软木粘接和修补的粘胶剂的配制方法包括以下步骤 (1 )先取F-51酚醛环氧树脂和无规羧基液体丁腈橡胶置于60±5°。烘 箱内预热30土5min用于降低粘度；
(2)然后按权利要求1所述的配方含量将降低粘度后的F-51酚醛环氧 树脂、乙二醇二缩水甘油醚、降低粘度后的无规羧基液体丁腈橡胶、KH-550 依次加入容器中并进行搅拌，搅拌转速为50~300r/min,正、反转各搅拌 1.5~10min，同时上下移动搅拌杆，形成酚醛树脂混合剂；同样，按权利要 求1所述的配方含量将咪唑、无水乙醇依次加入容器中，并进行搅拌，直至 咪唑完全溶解在无水乙醇中，再加入四乙烯五胺搅拌均匀，形成固化剂；
(3)最后按权利要求1所述的配方含量将酚醛树脂混合剂、固化剂、
硅微粉依次加入容器中并进行搅拌，搅拌的转速为50~300r/min,正、反 转各搅拌1.5 10min，同时上下移动搅拌杆，成为粘接或修补的胶粘剂。 本发明与现有技术相比的优点在于
(1) 由于目前所用的717胶属潮气固化型胶粘剂，而本发明为酚醛环 氧类胶粘剂，配方本身有足够含量的固化剂，确保胶粘剂配好后在要求的时 间内完全固化，不存在半固化的问题，不受出厂后随环境相对湿度、压强的 影响；另外本发明的胶粘剂产生的微小气泡很少，可忽略，即使存在微小气 泡，也不会由于环境温度、压强变化扩展，造成粘贴后软木产生鼓包、脱粘 问题；加入酚醛树脂混合剂这种极性溶剂后，提高了胶粘剂在室温及250。C 的拉剪强度。
(2) 本发明的配制方法非常简单，不需要在特殊环境下进行，配制过 程只需按用途改变搅拌速率和搅拌时间即可实现，由该配制方法配制的胶粘 剂可在较宽的温度范围(-4(TC ~250°C )内使用，均可获得较高的粘接强度， 既可在常温下实现粘接，又可在时间紧的情况下进行加温条件6CTC ~ 10CTC 固化，以此来提高粘接强度，本发明既能作软木粘贴胶，又能作软木修补胶， 具有广泛的适用性，粘接、修补实施工艺简便，工艺可操作性强。
具体实施例方式
利用本发明对于软木和构件的粘接步骤是 1.粘接用胶粘剂的配制
(1 )先将适量F-51酚醛环氧树脂和无规羧基液体丁腈橡胶置于60±5°C 烘箱内预热30土5min用于降低粘度；
(2 )然后将降低粘度后的50% ~ 70%的F-51酚醛环氧树脂、23% ~ 32 0/o的乙二醇二缩水甘油醚、降低粘度后的6% ~ 10%的无规羧基液体丁腈橡 胶和1% ~8%的KH-550依次加入容器中，并进行搅拌，搅拌的转速为50~ 300r/min,正、反转各搅拌1.5 ~ 5min，同时上下移动搅拌杆，成为酚醛树
脂混合剂；将25% ~35%的咪唑、40% ~ 55%的无水乙醇依次加入容器中， 并进行搅拌，直至咪唑完全溶解在无水乙醇中，再加入20%~25%的四乙 烯五胺搅拌均匀，成为固化剂；
(3)最后将28% ~77%的酚醛树脂混合剂、7% ~13%的固化剂、16 % ~ 59%的硅微粉依次加入容器中，并进行搅拌，搅拌的转速为50~ 300r/min，正、反转各搅拌1.5~ 5min，同时上下移动搅拌杆，成为粘接用 胶粘剂。
2. 对粘接材料的粘接面处理
(1 )对粘接的构件的粘接表面釆用物理方法(如喷砂、打磨)处理成表 面积最大、粗糙度适当的粘接表面；
(2)对粘接表面进行预浸润，把胶粘剂涂在构件的粘接表面，进行预浸 润，涂层厚度控制在0.1 ~0.2mm，浸润后晾置10~ 30min。
3. 对软木和构件的粘接实现
(1) 对软木和构件的粘接
将软木和构件的粘接表面均匀涂上胶粘剂后，将软木和构件的粘接表面 对正并定位；
(2) 固化
对于粘接软木的构件进行常温固化(如果需要可进行加温条件60°C~ 10(TC固化，以此来提高粘接强度)，固化时间为8小时 7天，使粘接面 胶层充分固化。
利用本发明对于软木和构件的修补步骤是
1.修补用胶粘剂的配制
(1 )先将适量F-51酚醛环氧树脂和无规羧基液体丁腈橡胶于60士5。C烘 箱内预热30土5min用于降低粘度；
(2 )然后将降低粘度后的50% ~ 70%的F-51酚醛环氧树脂、23% ~ 32 %的乙二醇二缩水甘油醚、降低粘度后的6% ~ 10%的无规羧基液体丁腈橡 胶和1 % ~ 8%的KH-550依次加入容器中，并进行搅拌，搅拌的转速为200 ~ 300r/min正、反转各搅拌5~ 10min,同时上下移动搅拌杆，成为酚醛树脂 混合剂；将25 % ~ 35 %的咪唑、40 % ~ 55 %的无水乙醇依次加入容器中， 并进行搅拌，直至咪唑完全溶解在无水乙醇中，再加入20%~25%的四乙 烯五胺搅拌均勻，成为固化剂；
(3)最后将28% 50。/。的酚醛树脂混合剂、10%~13%的固化剂、40 % ~59%的硅微粉依次加入容器中，并进行搅拌，搅拌的转速为200~ 300r/min正、反转各搅拌5~ 10min，同时上下移动搅拌杆，成为修补用胶 粘剂。
2. 对修补材料的粘接面处理
(1 )对粘贴了软木的构件的需要修补的部位或损伤部位采用物理方法处 理。根据修补部位的形状、尺寸、位置，选择合适的物理方法(如喷砂、打 磨)处理；按修补部位的形状、尺寸切割软木。
(2)对损伤部位和修补软木表面同时进行预浸润。把胶粘剂涂在粘接表 面，进行预浸润，涂层厚度控制在0.1 ~0.2mm，浸润后晾置10~ 30min。
3. 修补实现
(1) 对软木和构件的粘接
将软木和构件的粘接表面均匀涂胶粘剂后，将软木和构件的粘接表面对 正并定位；
(2) 固化
对于粘接软木的构件进行常温固化(如果需要可进行加温条件60°C~ 10(TC固化，以此来提高粘接强度)，固化时间为2~8小时，使粘接面胶 层充分固化。
实施例1:软木与铝合金构件的粘接(锥形件为例) (1 )先取适量F-51酚醛环氧树脂和无规羧基液体丁腈橡胶于60±5°C 烘箱内预热30土5min用于降低粘度。
(2) 然后将降低粘度后的55%的F-51酚醛环氧树脂、27%的乙二醇 二缩水甘油醚、降低粘度后的10%的无规羧基液体丁腈橡胶和8%的 KH-550依次加入容器中，并进行搅拌，搅拌的转速为50~ 100r/min，正、 反转各搅拌1.5 5min,同时上下移动搅拌杆，成为酚醛树脂混合剂；将27 %的咪唑、48%的无水乙醇依次加入容器中，并进行搅拌，直至咪唑完全溶 解在无水乙醇中，再加入25%的四乙烯五胺搅拌均匀，成为固化剂；
(3) 最后将75 o/。的酚醛树脂混合剂、7 %的固化剂、18 %的硅微粉依 次加入容器中，并进行搅拌，搅拌的转速为50~100r/min,正、反转各搅 拌1.5 5min,同时上下移动搅拌杆，成为粘接用胶粘剂；
(4) 对铝合金构件粘接表面打磨，有适当粗糙度，并使粘接表面保持平整；
(5) 对粘接表面进行预浸润，把胶粘剂涂在铝合金构件的粘接表面，进行 预浸润，涂层厚度控制在0.1 ~0.2mm，浸润后晾置10~30min;
(6) 将软木和铝合金构件的粘接表面均匀涂胶后，将软木和铝合金构件的 粘接表面对正并定位；
(7) 对于粘接软木的铝合金构件进行常温固化(如果需要可进行加温 条件60°C ~ 100。C固化，以此来提高粘接强度)，固化时间为5~7天，使 粘接面胶层充分固化，粘贴好软木的铝合金构件可以投入使用。
实施例2:软木与纤维增强环氧玻璃钢复合材料构件的粘接(双锥形件 为例)
(1 )先取适量F-51酚醛环氧树脂和无规羧基液体丁腈橡胶于60±5°C 烘箱内预热30土5min用于降低粘度；
(2)然后将降低粘度后的60%的F-51酚醛环氧树脂、30%的乙二醇 二缩水甘油醚、降低粘度后的6%的无规羧基液体丁腈橡胶和4%的KH-550 依次加入容器中，并进行搅拌，搅拌的转速为50~ 100r/min正、反转各搅 拌1.5 5min，同时上下移动搅拌杆，成为酚醛树脂混合剂；将30%的咪唑、 50%的无水乙醇依次加入容器中，并进行搅拌，直至咪唑完全溶解在无水乙
醇中，再加入20%的四乙烯五胺搅拌均匀，成为固化剂；
(3) 最后将60%的酚醛树脂混合剂、8%的固化剂、32%的硅微粉依 次加入容器中，并进行搅拌，搅拌的转速为50~ 100r/min正、反转各搅拌 1.5 5min,同时上下移动搅拌杆，成为粘接用胶粘剂；
(4) 对纤维增强环氧玻璃钢复合材料构件粘接表面打磨，有适当粗糙度， 并使粘接表面保持平整；
(5) 对粘接表面进行预浸润。把胶粘剂涂在纤维增强环氧玻璃钢复合材料 构件的粘接表面，进行预浸润，涂层厚度控制在0.1 ~0.2mm，浸润后晾置10-30mirv，
(6) 将软木和纤维增强环氧玻璃钢复合材料构件的粘接表面均匀涂胶后，
将软木和纤维增强环氧玻璃钢复合材料构件的粘接表面对正并定位；
(7) 对于粘接软木的纤维增强环氧玻璃钢复合材料构件进行常温固化 (如果需要可进行加温条件60。C 100。C固化，以此来提高粘接强度)，固
化时间为4~7天，使粘接面胶层充分固化。粘贴好软木的纤维增强环氧玻 璃钢复合材料构件可以投入使用。
实施例3:软木与炭/炭复合材料构件的粘接(板形件为例) (1 )先取适量F-51酚醛环氧树脂和无规羧基液体丁腈橡胶于60±5°C 烘箱内预热30土5min用于降低粘度；
(2) 然后将降低粘度后的66%的F-51酚醛环氧树脂、23%的乙二醇 二缩水甘油醚、降低粘度后的7%的无规羧基液体丁腈橡胶和4%的KH-550 依次加入容器中，并进行搅拌，搅拌的转速为50~ 100r/min正、反转各搅 拌1.5 5min,同时上下移动搅拌杆，成为酚醛树脂混合剂；将34%的咪唑、 44%的无水乙醇依次加入容器中，并进行搅拌，直至咪唑完全溶解在无水乙 醇中，再加入22%的四乙烯五胺搅拌均匀，成为固化剂；
(3) 最后将50%的酚醛树脂混合剂、10%的固化剂、40%的硅微粉依 次加入容器中，并进行搅拌，搅拌的转速为50~200r/min正、反转各搅拌
1.5~10min,同时上下移动搅拌杆，成为粘接用胶粘剂；
(4) 对炭/炭复合材料构件粘接表面打磨，有适当粗糙度，并使粘接表面 保持平整；
(5) 对粘接表面进行预浸润。把胶粘剂涂在炭/炭复合材料构件的粘接表 面，进行预浸润，涂层厚度控制在0.1 ~0.2mm，浸润后晾置10-30min;
(6) 将软木和炭/炭复合材料构件的粘接表面均匀涂胶后，将软木和炭/炭 复合材料构件的粘接表面对正并定位；
(7) 对于粘接软木的炭/炭复合材料构件进行常温固化(如果需要可进 行加温条件6CTC 100。C固化，以此来提高粘接强度)，固化时间为5~7 天，使粘接面胶层充分固化，粘贴好软木的炭/炭复合材料构件可以投入使 用。
实施例4:软木修补(柱形件为例)
(1) 先取适量F-51酚醛环氧树脂和无规羧基液体丁腈橡胶于60±5°C 烘箱内预热30士5min (以降低粘度)；
(2) 然后将降低粘度后的66%的F-51酚醛环氧树脂、23%的乙二醇 二缩水甘油醚、降低粘度后的7%的无规羧基液体丁腈橡胶和4%的KH-550 依次加入容器中，并进行搅拌，搅拌的转速为200 300r/min正、反转各搅 拌5 10min，同时上下移动搅拌杆，成为酚醛树脂混合剂；将34%的咪唑、 44%的无水乙醇依次加入容器中，并进行搅拌，直至咪唑完全溶解在无水乙 醇中，再加入22%的四乙烯五胺搅拌均匀，成为固化剂；
(3) 最后将40 %的酚醛树脂混合剂、13 %的固化剂、47 %的硅微粉依 次加入容器中，并进行搅拌，搅拌的转速为200 300r/min正、反转各搅拌 5 10min，同时上下移动搅拌杆，成为修补用胶粘剂；
(4) 对粘贴了软木的构件的需要^^补的部位打磨；按修补部位的形状、尺 寸切割软木；
(5) 对粘接表面进行预浸润，把胶粘剂涂在粘接表面，进行预浸润，涂层厚度控制在0.1 ~0.2mm,浸润后晾置10~30min;
(6) 将软木和构件的粘接表面均匀涂胶后，将软木和炭/炭复合材料构件 的粘"l妄表面对正并定位；
(7) 对于粘接软木的构件进行常温固化(如果需要可进行加温条件 60°C ~ 10CTC固化，以此来提高粘接强度)，固化时间为2~8小时，使粘 接面胶层充分固化，修补好软木的构件可以投入使用。
实施例5:软木修补(板形件为例)
(1 )先取F-51酚醛环氧树脂和无规羧基液体丁腈橡胶于60士5。C烘箱 内预热30土5min (以降低粘度)；
(2) 然后将降低粘度后的55%的F-51酚醛环氧树脂、30%的乙二醇 二缩水甘油醚、降低粘度后的9%的无规羧基液体丁腈橡胶和6%的KH-550 依次加入容器中，并进行搅拌，搅拌的转速为200 300r/min正、反转各搅 拌5 10min,同时上下移动搅拌杆，成为酚醛树脂混合剂；将28%的咪唑、 52%的无水乙醇依次加入容器中，并进行搅拌，直至咪唑完全溶解在无水乙 醇中，再加入20%的四乙烯五胺搅拌均匀，成为固化剂；
(3) 最后将30 %的酚醛树脂混合剂、12 %的固化剂、58 %的硅微粉依 次加入容器中，并进行搅拌，搅拌的转速为200 300r/min正、反转各搅拌 5 10min,同时上下移动搅拌杆，成为修补用胶粘剂；
(4) 对粘贴了软木的构件的需要修补的部位打磨；按修补部位的形状、尺 寸切割软木；
(5) 对粘接表面进行预浸润，把胶粘剂涂在粘接表面，进行预浸润，涂层 厚度控制在0.1 ~0.2mm，浸润后晾置10~30min;
(6) 将软木和构件的粘接表面均匀涂胶后，将软木和构件的粘接表面对正 并定位；
(7) 对于粘接软木的构件进行常温固化(如果需要可进行加温条件 60。C 10CTC固化，以此来提高粘接强度)，固化时间为2~8小时，使粘
接面胶层充分固化，修补好软木的构件可以投入使用。 本发明未公开内容为本领域技术人员公知技术。
权利要求
1.一种用于软木粘接和修补的粘胶剂，其特征在于其组分及重量百分比为酚醛树脂混合剂28％～77％硅微粉16％～59％固化剂7％～13％其中酚醛树脂混合剂由50％～70％的F-51酚醛环氧树脂、23％～32％的乙二醇二缩水甘油醚、6％～10％的无规羧基液体丁腈橡胶和1％～8％的KH-550组成；固化剂由40％～55％的无水乙醇、25％～35％的咪唑和20％～25％的四乙烯五胺组成。
2、 根据权利要求1所述的一种用于软木粘接和修补的粘胶剂，其特征 在于所述的硅微粉为活性硅微粉，其粒径为15~ 125|jm。
3、 一种用于软木粘接和修补的粘胶剂的配制方法，其特征在于包括以 下步骤(1 )先取F-51酚醛环氧树脂和无规羧基液体丁腈橡胶置于60i5。C烘 箱内预热30土5min用于降低粘度；(2) 然后按权利要求1所述的配方含量将降低粘度后的F-51酚醛环氧 树脂、乙二醇二缩水甘油醚、降低粘度后的无规羧基液体丁腈橡胶、KH-550 依次加入容器中并进行搅拌，搅拌转速为50~300r/min，正、反转各搅拌 1.5 10min，同时上下移动搅拌杆，形成酚醛树脂混合剂；同样，按权利要 求1所述的配方含量将咪唑、无水乙醇依次加入容器中，并进行搅拌，直至 咪唑完全溶解在无水乙醇中，再加入四乙烯五胺搅拌均匀，形成固化剂；(3) 最后按权利要求1所述的配方含量将酚醛树脂混合剂、固化剂、 硅微粉依次加入容器中并进行搅拌，搅拌的转速为50~300r/min，正、反 转各搅拌1.5-10min,同时上下移动搅拌杆，成为粘接或修补的胶粘剂。
4、 根据权利要求3所述的一种用于软木粘接和修补的粘胶剂的配制方 法，其特征在于所述的粘接用胶粘剂的配制方法为(1 )先取F-51酚醛环氧树脂和无规羧基液体丁腈橡胶置于60土5。C烘箱 内预热30士5min用于降低粘度；(2 )然后将降低粘度后的50% ~ 70%的F-51酚醛环氧树脂、23% ~ 32 %的乙二醇二缩水甘油醚、降低粘度后的6% ~ 10%的无规羧基液体丁腈橡 胶和1 % ~ 8%的KH-550依次加入容器中，并进行搅拌，搅拌的转速为50 ~ 300r/min,正、反转各搅拌1.5 ~ 5min，同时上下移动搅拌杆，成为酚醛树 脂混合剂；将25% ~35%的咪哇、40% ~ 55%的无水乙醇依次加入容器中， 并进行搅拌，直至咪唑完全溶解在无水乙醇中，再加入20% ~25%的四乙 烯五胺搅拌均勻，成为固化剂；(3)最后将28% ~77%的酚醛树脂混合剂、7%~13%的固化剂、16 % ~59%的硅微粉依次加入容器中，并进行搅拌，搅拌的转速为50~ 300r/min，正、反转各搅拌1.5~ 5min,同时上下移动搅拌杆，成为粘接用 胶粘剂。
5、 根据权利要求3所述的一种用于软木粘接和^^卜的粘胶剂的配制方 法，其特征在于所述的修补用胶粘剂的配制方法为(1 )先取F-51酚醛环氧树脂和无规羧基液体丁腈橡胶于60士5。C烘箱内 预热30±5min用于降低粘度；(2 )然后将降低粘度后的50% ~ 70%的F-51酚醛环氧树脂、23% ~ 32 %的乙二醇二缩水甘油醚、降低粘度后的6% ~ 10%的无规羧基液体丁腈橡 胶和1 % ~ 8%的KH-550依次加入容器中，并进行搅拌，搅拌的转速为200 ~ 300r/min正、反转各搅拌5~ 10min，同时上下移动搅拌杆，成为酚醛树脂 混合剂；将25 % ~ 35 %的咪唑、40 % ~ 55 %的无水乙醇依次加入容器中， 并进行搅拌，直至咪唑完全溶解在无水乙醇中，再加入20% ~25%的四乙 烯五胺搅拌均匀，成为固化剂； (3 )最后将28 % ~ 50 %的酚醛树脂混合剂、10% ~ 13%的固化剂、 40% ~59%的硅微粉依次加入容器中，并进行搅拌，搅拌的转速为200~ 300r/min正、反转各搅拌5~ 10min,同时上下移动搅拌杆，成为修补用胶 粘剂。
全文摘要
一种用于软木粘接和修补的粘胶剂及配制方法，由F-51酚醛环氧树脂、乙二醇二缩水甘油醚、无规羧基液体丁腈橡胶和KH-550组成的酚醛树脂混合剂、硅微粉和由无水乙醇、咪唑和四乙烯五胺组成的固化剂组成，将28％～77％的酚醛树脂混合剂、16％～59％的硅微粉和7％～13％的固化剂依次加入容器中进行50～300r/min正、反转搅拌各1.5～10min，最后成为粘接或修补的胶粘剂。本发明可在较宽的温度范围内使用，均可获得较高的粘接强度，而不受出厂后随环境相对湿度、压强的影响，既能作软木粘贴胶，又能作软木修补胶，具有广泛的适用性，且粘接、修补工艺简便，并且本发明的配制方法简单、可操作性强。
文档编号C09J163/04GK101368078SQ20081022283
公开日2009年2月18日 申请日期2008年9月19日 优先权日2008年9月19日
发明者梁剑峰, 王泽华, 赵建设, 蕾 马 申请人:航天材料及工艺研究所