专利名称：一种天然楮果橙色素的提取纯化方法
技术领域：
本发明涉及一种天然楮果橙色素的提取纯化方法，是一种使用固相萃取柱从楮果 中提取分离并纯化楮果橙色素的方法。
技术背景食品、药品、化妆品中的颜色是构成其感官质量的一个重要因素，比如，食品可 人的色泽能够诱人食欲，化妆品漂亮的颜色能够装扮美丽。要展现出五颜六色，就需 要色素的使用。人工合成色素色泽鲜艳，稳定性好，广泛用于食品、药品、化妆品行 业。但是，现在常用的人工合成色素安全性问题极为突出，即合成色素具有毒性(包括 毒性、致泻性和致癌性)。这些毒性源于合成色素中的砷、铅、铜、苯酚、苯胺、乙醚、 氯化物和硫酸盐等，它们对人体均可造成不同程度的危害。有研究人员指出，化妆品 中的色素与人类皮肤的色素沉着有一定的关系，据一项数据调查显示，引起皮肤功能障碍的化妆品原料中，色素造成的伤害所占的比例高达43.9%。那么，如何展现五颜六 色而又健康无害呢？答案就是采用天然色素代替合成色素来使用。在日益提倡健康生 活的今天，在食品中使用天然色素已成为一种必然的趋势。楮果是桑科构属植物楮树的成熟果实，别名楮实子、彀木子。楮果中含有丰富的 糖、有机酸、多种维生素和微量元素。传统医书上列举它的疗效很广，如它能益气、 充饥、名目、久服不饥、不老、轻身，还有壮筋骨、助阳气、补虚劳、健腰膝、益颜 色的功效。楮果中不仅含有多种营养成分，还含有丰富的色素，该色素为橙色，色泽 鲜艳，着色性高，可作为食品，如饮料、糖果、糕点、果冻等，化妆品和保健药品的 着色剂，用处十分广泛。我国楮树分布广泛，楮果色素资源丰富，但我国还没有重视 起来，存在大量的资源浪费。
目前，对楮果色素的研究很少，而提取方法也仅限于用有机溶剂提取出楮果色素 的粗品。这些粗品内含较多杂质，影响楮果色素定量和定性分析，也可能对楮果色素 的药理及其他作用的研究产生不可预期的影响。因此，提取并纯化出楮果色素纯品，对研究楮果色素有着重要的意义。 发明内容要解决的技术问题为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种天然楮果橙色素的提取纯化方法， 技术方案本发明的技术特征在于步骤如下步骤l:将楮果洗净后加入到提取溶剂中，在1 1(TC下浸提12 48小时，重复 提取1 3次；所述的楮果与提取溶剂的体积比为楮果提取溶剂=1 : 1 10;所述的 溶剂采用pH调节剂调节pH为1~3;步骤2:将上述液体过滤除去残渣，将滤液减压浓縮后，得到浓縮液；步骤3:将填料为C18的固相萃取柱加入浓縮液，吸附后，先用0.01%盐酸的水 溶液冲洗，再用乙酸乙脂溶液冲洗；所述冲洗液体积为柱体积的3 5倍；步骤4:采用有机溶剂洗脱，将洗脱下的色素溶液在25'C 40'C中干燥后即得楮 果橙色素；所述的洗脱溶剂的体积为柱体积的3 6倍。所述的提取溶剂为70% 100%的甲醇或者乙醇。所述的pH调节剂为盐酸或者硫酸。所述的所述的洗脱溶剂为0.01%盐酸的甲醇溶液或者0.01%盐酸的乙醇溶液。 有益效果本发明提供的天然楮果橙色素的提取纯化方法，不仅提取出楮果色素粗品，并进 一步分离纯化得到楮果色素纯品。由于减少了粗品内的较多杂质，了排除其他杂质的 干扰，使得对楮果色素的药理及其他作用的研究，楮果色素定量和定性分析的研究提 供很好的基础。因此，提取并纯化出楮果色素纯品，为进一步开发楮果色素在食品、 化妆品、医药行业中的应用提供基础，对研究楮果色素有着重要的意义。为开发我国 分布广泛的楮树，利用资源丰富的楮果色素有很多的意义。
具体实施方式
现结合实施例对本发明作进一步描述 实施例1:将楮果洗净，加入95%乙醇溶液，楮果与95%乙醇溶液的体积比为1 : 2，用盐酸 调节pH为l，放在4'C下浸提12小时。将提取液用滤纸过滤，除去杂质，减压浓缩， 浓縮液加入C18固相萃取柱，吸附后，依次用0.01呢盐酸水溶液10ml、乙酸乙酯溶液 10ml冲洗，再用0.01%盐酸的甲醇溶液洗脱，将洗脱下的色素溶液干燥，即得楮果橙 色素。实施例2:将楮果洗净，加入无水乙醇溶液，楮果与无水乙醇溶液的体积比为1 : 1，用盐酸 调节pH为l，放在4'C下浸提24小时，重复2次。将提取液用滤纸过滤，除去杂质， 减压浓縮，浓縮液加入C18固相萃取柱，吸附后，依次用0.0iy。盐酸水溶液10ml、乙 酸乙酯溶液10ml冲洗，再用0.01%盐酸的乙醇溶液洗脱，将洗脱下的色素溶液干燥， 即得楮果橙色素。实施例3:将楮果洗净，加入甲醇溶液，楮果与甲醇溶液的体积比为1 : 3，用盐酸调节pH 为3，放在4'C下浸提12小时，将提取液用滤纸过滤，除去杂质，减压浓縮，浓縮液
加入C18固相萃取柱，吸附后，依次用0.01%盐酸水溶液15 ml、乙酸乙酯溶液15ml 冲洗，再用0.01%盐酸的甲醇溶液洗脱，将洗脱下的色素溶液干燥，即得楮果橙色素。 实施例4:将楮果洗净，加入70%甲醇溶液，楮果与甲醇溶液的体积比为1:5，用硫酸调节 pH为3，放在4。C下浸提24小时，将提取液用滤纸过滤，除去杂质，减压浓縮，浓縮 液加入C18固相萃取柱，吸附后，依次用0.01%盐酸水溶液15 ml、乙酸乙酯溶液15 ml 冲洗，再用0.01%盐酸的乙醇溶液洗脱，将洗脱下的色素溶液干燥，即得楮果橙色素。利用本方法制备的楮果橙色素，减少了粗品内的较多杂质，经过测试得到本楮果 橙色素的性质如下(1) 溶解性将楮果橙色素加入到几种溶剂中，发现此楮果橙色素易溶于水、酒 精、甲醇等极性大的溶剂，不溶于石油醚、苯、乙醚、氯仿、丙酮等极性较小的溶剂。(2) 对酸碱的稳定性将楮果橙色素加入到pH为1、 3、 5、 7、 9、 11、 13的缓 冲溶液中，观察其颜色变化，此楮果橙色素在pH为l-9时稳定。(3) 对有机酸的稳定性将楮果橙色素加入到0.1M的各种有机酸中，测定吸收 光谱，发现此楮果橙色素在乳酸、醋酸、苹果酸、柠檬酸及酒石酸中稳定。(4) 对维生素C及糖类的稳定性将楮果橙色素加入到0.1M维生素C和糖溶液 中，测定吸收光谱，发现此楮果橙色素对维生素C和蔗糖稳定，葡萄糖稍稳定，淀粉 不稳定。(5) 对金属离子的稳定性分别配制0.1M的Na+、 K+、 Ca2+、 Mg2+、 Zn2+、 Al3+ 溶液，加入楮果橙色素后检测吸收光谱，此几种金属离子对楮果橙色素稳定性无明显 影响，且有不同程度增色作用。(6) 对热的稳定性取7份楮果橙色素溶液，放在10(TC沸水浴中，隔一段时间
取出一份，测吸光度。此楮果橙色素在沸水浴中的半衰期约为2.5小时。(7) 对氧化剂的稳定性配制3%11202溶液，加入一定量楮果橙色素，隔一段时 间测一次吸光度。此楮果橙色素在3%H202中的半衰期为20分钟左右。(8) 对还原剂的稳定性配制0.1M的Na2S03溶液，加入一定量楮果橙色素， 隔一段时间测一次吸光度，发现此楮果橙色素的耐还原性较好。(9) 对光的稳定性取楮果橙色素水溶液，放在室内，让自然光照射，每天定 时测一次吸光度，随着光照天数的延长，楮果橙色素溶液的吸光度略呈下降趋势，说 明楮果橙色素的光稳定性不是很好。
权利要求
1. 一种天然楮果橙色素的提取纯化方法，其特征在于步骤如下步骤1将楮果洗净后加入到提取溶剂中，在1～10℃下浸提12～48小时，重复提取1～3次；所述的楮果与提取溶剂的体积比为楮果∶提取溶剂＝1∶1～10；所述的溶剂采用pH调节剂调节pH为1～3；步骤2将上述液体过滤除去残渣，将滤液减压浓缩后，得到浓缩液；步骤3将填料为C18的固相萃取柱加入浓缩液，吸附后，先用0.01％盐酸的水溶液冲洗，再用乙酸乙脂溶液冲洗；所述冲洗液体积为柱体积的3～5倍；步骤4采用有机溶剂洗脱，将洗脱下的色素溶液在25℃～40℃中干燥后即得楮果橙色素；所述的洗脱溶剂的体积为柱体积的3～6倍。
2. 根据权利要求1所述的天然楮果橙色素的提取纯化方法，其特征在于所述的提 取溶剂为70% 100%的甲醇或者乙醇。
3. 根据权利要求1所述的天然楮果橙色素的提取纯化方法，其特征在于所述的pH 调节剂为盐酸或者硫酸。
4. 根据权利要求1所述的天然楮果橙色素的提取纯化方法，其特征在于所述的所 述的洗脱溶剂为0.01%盐酸的甲醇溶液或者0.01%盐酸的乙醇溶液。
全文摘要
本发明公开了一种天然楮果橙色素的提取纯化方法，将楮果洗净后加入提取溶剂中，在1～10℃下浸提12～48小时，重复1～3次；楮果与提取溶剂的体积比为1∶1～10；溶剂pH为1～3；将上述液体过滤、减压浓缩后得到浓缩液；将填料为C18的固相萃取柱加入浓缩液，吸附后，先后用0.01％盐酸的水溶液和乙酸乙酯溶液冲洗；所述冲洗液体积为柱体积的3～5倍；采用体积为柱体积的3～6倍的有机溶剂洗脱，将洗脱下的色素溶液在25℃～40℃中干燥后即得楮果橙色素。本发明不仅提取出楮果色素粗品，并进一步分离纯化得到楮果色素纯品，使得对楮果色素的药理及其他作用的研究，楮果色素定量和定性分析的研究提供很好的基础。
文档编号C09B61/00GK101397409SQ200810232170
公开日2009年4月1日 申请日期2008年11月10日 优先权日2008年11月10日
发明者焰 丁, 尚晓娅, 张瑞洁, 洋 李, 牛卫宁, 王莉衡, 钦传光 申请人:西北工业大学