专利名称：：一种功能性靛蓝的制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种功能性靛蓝的制备方法，属精细化工还原染料靛蓝的制备
技术领域：
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背景技术：
：靛蓝染料是不溶于水的多环芳香族化合物，它们分子结构的基本特征是，在分子共轭双键系统中含有二个羰基，且羰基的碳原子必须是芳环中的碳原子，羰基在碱性溶液中与保险粉相作用而被还原，转变为羟基，羟基化合物隐色酸，并成为可溶于水的还原体钠盐，即隐色体o靛蓝染料的染色过程是经过还原和氧化两个化学反应，染色时吸附在纤维上的隐色体经空气或其他氧化剂的氧化，复转为不溶性的还原染料而固着在纤维上，从而使纤维染上颜色。靛蓝不溶于水、醇、醚和苯；在稀酸或稀碱溶液中都几乎不溶解，但可溶于浓硫酸，也溶于沸腾的苯酚、硝基苯或苯胺中。29(TC升华。390392。C分解。靛蓝与其它还原染料相比，颜色较暗，且对纤维的亲和力较低，不能一次染得浓色。靛蓝的升华牢度低，其染色纤维不宜熨烫。传统的靛蓝分为二种，一种是将洗净后的靛蓝直接烘干得到靛蓝滤饼，另一种是将洗净后的靛蓝加入分散剂，打浆成靛蓝浆料，经喷雾干燥而3得可湿性颗粒状或粉状靛蓝。但这些方法制备的靛蓝普遍存在着上色率低，染料利用率不高等情况。
发明内容本发明的目的是提供一种配方设计合理，能有效提高染色性能，减少生产成本和对环境污染的功能性靛蓝的制备方法。本发明为一种功能性靛蓝的制备方法，包括靛蓝滤饼，分散剂，其特征在于还同时包括增深剂和工业盐，各组份的组成以靛蓝滤饼的重量百分比计，分别为分散剂1%25%，增深剂118%，工业盐123%。所述的增深剂可为萘酚磺酸甲醛縮合物和/或脂肪醇聚氧乙烯醚，其萘酚磺酸甲醛缩合物的缩合度为58，脂肪醇聚氧乙烯醚的环氧数为2535。所述的分散剂可为甲基萘磺酸甲醛縮合物(分散剂MF)，萘磺酸甲醛縮合物(扩散剂NNO)，苄基萘磺酸甲醛缩合物(扩散剂CNF)，木质素磺酸钠(木质素85A、83A)等的任一种或一种以上的混合物。所述分散剂的添加量可优先为1%15%。所述增深剂的添加量可优先为112%。所述工业盐的添加量可优先为116%。本发明针对靛蓝的特性，在原单一添加分散剂制备靛蓝的基础上，经优化设计及多次试验比较，通过进一步添加增深剂和工业盐，并对各组份进行合理配比，一方面有效提高了靛蓝成品在棉织物及其混纺织物上的上色率、竭染率、着色率、固色率，增加靛蓝染料对纤维的亲和力，增加靛蓝强度和牢度，能有效减少染色时靛蓝的用量，降低靛蓝的生产成本，另一方面减少了印染废水中污染物的排放量，降低靛蓝印染废水处理的难度和对环境的污染，经济效益和环境效益十分明显。具体实施例方式本发明下述实施例中所用的原料，除另有说明外，均为适合分散剂、增深剂和工业盐为染料或纺织印染使用的市售工业品或复配物。表1所示为本发明的16个实施例，其制备工艺为烧杯中加入定量的分散剂，边开启搅拌边加入已洗净的靛蓝滤饼，然后加入增深剂和工业盐，然后打浆2小时，经干燥得到靛蓝。表l:(单位克)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>123041.83.013300.30.30.314307.55.46.915303.82.73.516302.54.20.3本发明不局限于上述实施例，在实际应用时，可根据不同性能要求及使用场合，选择上述实施例中的不同配比，或除上述各实施例以外的不同配比，但均不以任何形式限制本发明的范围。将上述实施例混合后，高速打浆2小时，然后干燥制得的靛蓝进行检测，检测方法按ZBG57005-87中所述方法。因对比例为常规靛蓝，含量一般为93%，称取0.2g，现将实施例折成对比例93%的含量称量，进行比较染色。染色方法为称取规定量的靛蓝实施例和对比例，分别置于300ml的染缸中，分别加85%的保险粉lg、35。/。的氢氧化钠3ml、10。/。渗透剂BXlml、95%乙醇lml，调成浆状，加入蒸馏水50ml，水浴升温至6(TC再加入保险粉1g，搅拌均匀。还原15分钟还原液呈黄绿色时再加入预先准备的预备液150ml，当染液温度降至253(TC时，将处理好的棉纱或棉布依次放入各染缸，染色45分钟。染毕取出悬挂于室内空气流通处，氧化15分钟然后水洗，水洗后浸入0.2%的乙酸溶液1~2分钟，取出用水洗净，干燥。用测色仪测其色光、强度。染后脚水测其COD。COD的检测方法采用化学需氧量测定方法-重铬酸钾法。测定结果见表2表2:<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>从以上实施例和对比例比较可以看出，本发明可以有效提高靛蓝在棉织物的得色率，降低靛蓝的生产成本和产品消耗，提高靛蓝在市场上的竞争力，减少印染废水的处理难度和对环境的污染。权利要求1、一种功能性靛蓝的制备方法，包括靛蓝滤饼，分散剂，其特征在于还同时包括增深剂和工业盐，各组份的组成以靛蓝滤饼的重量百分比计，分别为分散剂1％～25％，增深剂1～18％，工业盐1～23％。2、按权利要求1所述一种功能性靛蓝的制备方法，其特征在于所述的增深剂为萘酚磺酸甲醛缩合物和/或脂肪醇聚氧乙烯醚，其蔡酚磺酸甲醛縮合物的縮合度为58，脂肪醇聚氧乙烯醚的环氧数为2535。3、按权利要求1所述一种功能性靛蓝的制备方法，其特征在于所述的分散剂为甲基萘磺酸甲醛缩合物，萘磺酸甲醛縮合物，苄基萘磺酸甲醛缩合物，木质素磺酸钠的任一种或一种以上的混合物。4、按权利要求1或3所述一种功能性靛蓝的制备方法，其特征在于所述分散剂的添加量为1%15%。5、按权利要求1或2所述一种功能性靛蓝的制备方法，其特征在于所述增深剂的添加量为112%。6、按权利要求1所述一种功能性靛蓝的制备方法，其特征在于所述工业盐的添加量为116%。全文摘要一种功能性靛蓝的制备方法，属精细化工还原染料靛蓝的制备
技术领域：
，包括靛蓝滤饼，分散剂，增深剂，工业盐，各组份的组成以靛蓝滤饼的重量百分比计，分别为分散剂1％～25％，增深剂1～18％，工业盐1～23％；增深剂为萘酚磺酸甲醛缩合物和/或脂肪醇聚氧乙烯醚，其萘酚磺酸甲醛缩合物的缩合度为5～8，脂肪醇聚氧乙烯醚的环氧数为25～35。本发明针对靛蓝的特性，在原单一添加分散剂制备靛蓝的基础上，通过进一步添加增深剂和工业盐，并对各组份进行合理配比，有效提高了靛蓝成品在棉织物及其混纺织物上的上色率、竭染率、着色率、固色率，减少了印染废水中污染物的排放量。文档编号C09B67/28GK101519539SQ20091009722公开日2009年9月2日申请日期2009年3月26日优先权日2009年3月26日发明者杜伟丰,琰莫,锋赵,金永辉,阮国涛,高国新申请人:浙江长征化工有限公司