专利名称：用万寿菊制备叶黄素的方法
技术领域：
本发明涉及叶黄素的制备工艺。
背景技术：
叶黄素是一种无维生素A活性的类胡萝卜素，又名“植物黄体素”，属纯天然色素，无毒副作用，广泛存在于蔬菜、花卉、水果与某些藻类生物中。国内外研究表明，叶黄素对视 觉有保护作用，并具有预防白内障、动脉硬化、增强免疫力等功效，特别是在预防癌变发生， 延缓癌症发展等方面起着重要作用，是目前国际上功能性食品成分研究中的一个热点。鉴于以上优点，美国食品与药物管理局早在1995年就批准叶黄素作为食品补充 剂用于食品和饮料。叶黄素的结构中有3个手性中心，存在8种手性异构体。鉴于叶黄素的结构复杂， 工业合成比较困难，目前叶黄素的生产主要依赖于植物提取。目前有多篇文献和专利报道叶黄素提取及分离的方法，如美国专利(5382714、 5648564)，在美国专利5382714中，在重结晶时使用了二氯甲烷等毒性较大的有机溶剂，这 些溶剂的残留将会限制其在食品和药品中的应用。在美国专利5648564中，皂化时间长、皂 化过程温度高达70°C，反应持续10小时，不仅浪费能源，且会导致大量叶黄素降解或异构 化。
发明内容
本发明的目的是提供一种用万寿菊制备叶黄素的方法。本发明是用万寿菊制备叶黄素的方法，其步骤为将万寿菊颗粒和其重量的8 10倍体积的石油醚和NaOH-乙醇溶液的混合溶剂混合，在氮气保护下于超声波仪中提取与 皂化同步进行，皂化3小时，经过滤、调节PH值、浓缩，加入二价金属盐溶液，然后进行离心 作用，用四氢呋喃/去离子水重结晶，再经过滤、干燥可得92%以上的叶黄素晶体。本发明在超声下提取与皂化同步进行，用硫酸镁沉淀调PH值后产生的脂肪酸，最 后用真空干燥制得纯度达90%以上的叶黄素晶体，避免了提取与皂化分别进行给工艺带来 的麻烦，本发明的工艺简单，且提取率高、产品纯度高，适于工业化生产。
图1为实施例1的叶黄素高效液相色谱检测图，图2为实施例2的叶黄素高效液 相色谱检测图，图3为实施例3的叶黄素高效液相色谱检测图。
具体实施例方式本发明是用万寿菊制备叶黄素的方法，其步骤为将万寿菊颗粒和其重量的8 10倍体积的石油醚和NaOH-乙醇溶液的混合溶剂混合，在氮气保护下于超声波仪中提取与 皂化同步进行，皂化3小时，经过滤、调节PH值、浓缩，加入二价金属盐溶液，然后进行离心作用，用四氢呋喃/去离子水重结晶，再经过滤、干燥可得92%以上的叶黄素晶体。所述石油醚和NaOH-乙醇溶液的混合溶剂的配比为石油醚乙醇=5 4，提取 时料液比为1 9。NaOH-乙醇溶液中万寿菊颗粒与NaOH的量的配比为万寿菊颗粒NaOH 的量=1 0. 15。将提取与皂化在超声波中同步进行，并加氮气保护。调节PH值时所用 的酸为5%的盐酸，调节PH值至6 7。加入二价金属盐溶液，金属为Mg2+，或者Ca2+，或者 Ba2+。采用离心分离的方式分离脂肪酸钠沉淀。下面用更为具体的实施例进一步展开本发 明。实施例1 称取IOg万寿菊颗粒置于500mL圆底烧瓶中，在室温下加入石油醚50mL，称取 1. 5gNa0H溶于40ml乙醇，乙醇分4次加入，每次间隔15分钟，温度为45°C，在氮气保护下， 超声提取皂化3小时。反应完后，抽滤，滤液用2. 5mol/L的HCl溶液调pH值至6 7。滤液在40°C下 减压蒸馏，取下蒸馏瓶，向内加入50ml去离子说，叶黄素晶体呈暗黄色固体悬浮于水中，离 心，固体用50ml氯仿溶解，与50ml20 %的氯化钡溶液充分混合，过滤，分液，浓缩氯仿，用 5ml四氢呋喃、6ml去离子水重结晶。再经过滤、干燥可得紫红色叶黄素晶体。如图1所示， 经高效液相色谱检测纯度为90. 2%。实施例2:称取20g万寿菊颗粒置于500mL圆底烧瓶中，在室温下加入石油醚100mL,称取3.OgNaOH溶于80ml乙醇，乙醇分4次加入，每次间隔15分钟，温度为45°C，在氮气保护下， 超声提取皂化3小时。反应完后，抽滤，滤液用2. 5mol/L的HCl溶液调pH值至6 7。滤液在40°C下 减压蒸馏，取下蒸馏瓶，向内加入50ml去离子水，叶黄素晶体呈暗黄色固体悬浮于水中，离 心，固体用70ml氯仿溶解，与70ml20%的氢氧化钙溶液充分混合，过滤，分液，浓缩氯仿，用 7ml四氢呋喃、8ml去离子水重结晶。再经过滤、干燥可得紫红色叶黄素晶体。如图2所示， 经高效液相色谱检测纯度为91. 6%。实施例3:称取30g万寿菊颗粒置于500mL圆底烧瓶中，在室温下加入石油醚150mL，称取4.5gNa0H溶于120ml乙醇，乙醇分4次加入，每次间隔15分钟，温度为45°C，在氮气保护下， 超声提取皂化3小时。反应完后，抽滤，滤液用2. 5mol/L的HCl溶液调pH值至6 7。滤液在40°C下 减压蒸馏，取下蒸馏瓶，向内加入50ml去离子水，叶黄素晶体呈暗黄色固体悬浮于水中，离 心，固体用IOOml氯仿溶解，与100ml20%的硫酸镁溶液充分混合，过滤，分液，浓缩氯仿，用 9ml四氢呋喃、Ilml去离子水重结晶。再经过滤、干燥可得紫红色叶黄素晶体。如图3所示， 经高效液相色谱检测纯度为92. 1%。
权利要求
用万寿菊制备叶黄素的方法，其步骤为将万寿菊颗粒和其重量的8～10倍体积的石油醚和NaOH-乙醇溶液的混合溶剂混合，在氮气保护下于超声波仪中提取与皂化同步进行，皂化3小时，经过滤、调节PH值、浓缩，加入二价金属盐溶液，然后进行离心作用，用四氢呋喃/去离子水重结晶，再经过滤、干燥可得92％以上的叶黄素晶体。
2.根据权利要求1所述的用万寿菊制备叶黄素的方法，其特征在于所述石油醚和 NaOH-乙醇溶液的混合溶剂的配比为石油醚乙醇=5 4，提取时料液比为1 9。
3.根据权利要求1所述的用万寿菊制备叶黄素的方法，其特征在于NaOH-乙醇溶液中 万寿菊颗粒与NaOH的量的配比为万寿菊颗粒NaOH的量=1 0.15。
4.根据权利要求1所述的用万寿菊制备叶黄素的方法，其特征在于将提取与皂化在超 声波中同步进行，并加氮气保护。
5.根据权利要求1所述的用万寿菊制备叶黄素的方法，其特征在于调节PH值时所用的 酸为5 %的盐酸，调节PH值至6 7。
6.根据权利要求1所述的用万寿菊制备叶黄素的方法，其特征在于加入二价金属盐溶 液，金属为Mg2+，或者Ca2+，或者Ba2+。
7.根据权利要求1所述的用万寿菊制备叶黄素的方法，其特征在于采用离心分离的方 式分离脂肪酸钠沉淀。
全文摘要
用万寿菊制备叶黄素的方法，其步骤为将万寿菊颗粒和其重量的8～10倍体积的石油醚和NaOH-乙醇溶液的混合溶剂混合，在氮气保护下于超声波仪中提取与皂化同步进行，皂化3小时，经过滤、调节pH值、浓缩，加入二价金属盐溶液，然后进行离心作用，用四氢呋喃/去离子水重结晶，再经过滤、干燥可得92％以上的叶黄素晶体。
文档编号C09B61/00GK101817772SQ20091011770
公开日2010年9月1日 申请日期2009年12月9日 优先权日2009年12月9日
发明者张应鹏, 李春雷, 杨云裳, 许建国 申请人:兰州理工大学