专利名称：经处理的颜料及其用途的制作方法
技术领域：
本发明涉及经处理的颜料及其用途。更详细地说，本发明涉及以不仅用于各种印 刷油墨、涂料还用于在液晶滤色器用分散有颜料的抗蚀剂组合物、喷墨用油墨、液体显影剂 等中特别要求透明性和对比率(contrastratio)的着色组合物为目的的经处理的颜料。并 且，作为该经处理的颜料的用途，涉及具有高透明性和高对比率的用于滤色器的分散有颜 料的抗蚀剂组合物。
背景技术：
最近，不仅在各种印刷油墨和涂料中，就连在滤色器或喷墨用油墨这样的要求高 透明性和高对比率的领域，也开始利用有机颜料作为着色剂。近年来，要求更高的透明性和高的对比率，为了实现该要求，需要将有机颜料的粒 径进一步微细化。作为将有机颜料的粒径微细化的方法，包括利用三辊磨、砂磨机、球磨机等通常的 分散机将颜料微细化的方法。在该方法中，仅仅是主要将有机颜料的二次粒子变为一次粒子，因而在通过将一 次粒子进一步细微化来获得高透明性方面有限。为了解决上述问题，提出了通过如下方式将有机颜料微细化的方法利用实质性 不溶解水溶性无机盐的水溶性有机溶剂润湿有机颜料和食盐等水溶性无机盐的混合物，在 采用捏合机等进行强混合之后，通过水洗除去水溶性无机盐以及水溶性有机溶剂，然后再 进行干燥(例如，参照专利文献1)。该方法可以使有机颜料比一次粒子还细，但是，该方法难以使粒径均勻，在提高透 明性和对比率方面效果有限。专利文献1 日本特开平08-179111号公报
发明内容
本发明要解决的课题是提供一种经处理的颜料，S卩，对颜料的一次粒子进行处理、 分散以使该颜料进一步微细且均勻，由此在将有机颜料用作颜料的情况下，所述经处理的 颜料能够用于要求高透明性和高对比率的领域。进而，提供一种用于滤色器的分散有颜料 的抗蚀剂组合物，与现有的抗蚀剂组合物相比，该抗蚀剂组合物的透明性和对比率处于更 高水平。本发明人为解决上述课题进行深入研究，结果发现，利用3根搅拌桨进行特定运 动的三轴型的垂直轴式混炼装置，混炼含有颜料、无机盐、实质性不溶解无机盐的分散介质 的混合物，之后，除去无机盐和分散介质，得到经处理的颜料，通过使用该经处理的颜料，能
3够全部解决上述课题，从而完成了本发明。S卩，本发明涉及(1)一种经处理的颜料，其特征在于，该经处理的颜料是通过使 用混炼装置并利用无机盐对颜料进行研磨处理而得到的，所述混炼装置的3根搅拌桨在分 别进行自转运动的同时进行公转运动。并且，本发明涉及(2)—种经处理的颜料的制造方法，其特征在于，在罐内加入 颜料、无机盐和实质性不溶解所述无机盐的分散介质，在使用混炼装置进行混炼处理之后， 除去无机盐和实质性不溶解无机盐的分散介质，所述混炼装置的3根搅拌桨在分别进行自 转运动的同时进行公转运动。而且，本发明涉及(3)上述⑵项所述的经处理的颜料的制造方法，其特征在于， 上述无机盐为水溶性无机盐，上述分散介质为水溶性有机溶剂，在进行混炼处理后，水洗除 去水溶性无机盐以及水溶性有机溶剂。此外，本发明涉及(4)上述(2)项或(3)项所述的经处理的颜料的制造方法，其 特征在于，使用垂直轴式混炼装置作为上述混炼装置，该垂直轴式混炼装置是如下的装置 在搅拌头上设有支撑筒，将驱动轴插入该支撑筒中并使该驱动轴通过该支撑筒，在该驱动 轴上固定旋转板，在该旋转板上围绕上述驱动轴可旋转地安装有3根搅拌桨轴并使各搅拌 桨轴在俯视时位于正三角形的顶点，在该搅拌桨轴的前端设置行星齿轮，将该行星齿轮啮 合在支撑于上述支撑筒的恒星齿轮上，在上述各搅拌桨轴的下端设置搅拌桨，该搅拌桨具 有一侧接近罐的内壁而另一侧延伸到罐的中心的径，进而在罐的中心设置柱状体，所述搅 拌桨接近该柱状体进行运动。另外，本发明涉及(5)—种分散有颜料的组合物，其特征在于，所述分散有颜料 的组合物含有上述(1)项所述的经处理的颜料、颜料分散剂和分散介质。并且，本发明涉及(6)—种用于滤色器的分散有颜料的抗蚀剂组合物，其特征在 于，所述组合物含有上述(5)项所述的分散有颜料的组合物。下面，进一步详细地说明本发明。本发明的经处理的颜料是通过使用混炼装置并利用无机盐对颜料进行研磨处理 而得到的，所述混炼装置的3根搅拌桨在分别进行自转运动的同时进行公转运动。在本发明中使用通过如下方式获得的经处理的颜料在利用3根搅拌桨进行特定 运动的3轴型垂直轴式混炼装置混炼含有颜料、无机盐和实质性不溶解上述无机盐的分散 介质的混合物之后，尤其是在混炼含有颜料、水溶性无机盐和实质性不溶解水溶性无机盐 的水溶性有机溶剂的混合物之后，除去水溶性无机盐以及水溶性有机溶剂。在本发明中，通过使用3根搅拌桨在进行行星运动即自转运动的同时进行公转运 动的装置作为混炼装置，使搅拌桨相互之间以及搅拌桨与装置内表面的死区非常少，从而 能够得到更强有力的且均勻的剪切力。在该剪切力的作用下，经无机盐研磨处理的颜料的 粒径比一次粒径还细且均勻，在将有机颜料用作颜料的情况下，含有该经处理的颜料的分 散有颜料的组合物、分散有颜料的抗蚀剂组合物的透明性和对比率比以往的组合物高。下面，说明本发明的经处理的颜料的制造方法。为了得到本发明的经处理的颜料，利用无机盐对颜料进行研磨的方法一般被称为 盐研磨法，可以利用在罐内加入上述材料和实质性不溶解无机盐的分散介质后进行混炼的 湿式处理方法。作为实质性不溶解无机盐的分散介质，本领域技术人员可以使用通常用于盐研磨法中的分散介质。而且，通常无机盐和分散介质优选使用水溶性无机盐和实质性不 溶解水溶性无机盐的水溶性有机溶剂。作为颜料，可以使用以往使用的公知的无机颜料或有机颜料。作为无机颜料，可以举出例如炭黑等。作为上述有机颜料，可以举出例如染料色淀颜料、偶氮系、苯并咪唑酮系、酞菁系、
喹吖啶酮系、蒽醌系、二卩惡嗪系、靛蓝系、硫靛蓝系、茈系、紫环酮(perinone)系、二酮基吡
咯并吡咯系、异吲哚啉酮系、硝基系、亚硝基系、蒽醌系、黄烷士酮系、喹诺酞酮系、皮蒽酮 系、阴丹酮系等。作为具体例，作为红色系颜料，可以举出C. I.颜料红(C. I. PigmentRed) 9、 19、38、43、88、122、123、144、149、155、166、168、177、178、179、180、188、190、202、207、 208、209、216、217、220、224、226、242、254、264 等；作为蓝色系颜料，可以举出 C. I.颜料 蓝(C. I. PigmentBlue) 15、15:1、15:3、15:4、15:6、16、22、29、60、64、80 等；作为绿色系 颜料，可以举出C. I.颜料绿(C. I. pigment Green) 7、10、36、37、全溴化的C. I.颜料绿 (C. I. Pigment Green) 36 (C. I.颜料绿36的苯环上结合有氯原子和溴原子，此处全溴化的 C. I.颜料绿36是指其中的氯原子全部被溴原子取代的化学结构的颜料绿)；作为黄色系颜 料，可以举出 C. I.颜料黄(C. I. Pigment Yellow) 17、20、24、74、81、83、93、95、97、108、109、 110、117、120、123、125、128、129、137、138、139、147、150、151、153、154、155、166、168、180、 181、185、191、214等；作为紫色系颜料，可以举出C. I.颜料紫(C. I. Pigment Violet) 19、 23、29、30、31、37、50、88等；作为橙色系颜料，可以举出C. I.颜料橙(C. I. Pigment Orange) 31、38、40、43、48、61、64、71 等。并且，作为无机盐，优选水溶性无机盐，可以举出例如食盐(氯化钠)、氯化钾、芒 硝等，从无机盐的硬度以及成本方面考虑，优选使用食盐(氯化钠)。并且，从能够使颜料 的粒径比一次粒径更细且更均勻的方面考虑，无机盐的粒径优选为200 μ m以下，更优选为 50 μ m以下。此外，对于作为实质性不溶解无机盐的分散介质而使用的实质性不溶解无机盐的 水溶性有机溶剂没有特别限制，只要该有机溶剂具有是水溶性的和不溶解无机盐这两个条 件即可，然而，在进行盐研磨时温度上升，成为溶剂容易蒸发的状态，因此，从安全性方面考 虑，优选沸点为120°C以上的高沸点溶剂。作为这样的水溶性有机溶剂，可以使用例如2-甲氧基乙醇、2-丁氧基乙醇、2_(异 戊氧基)乙醇、2_(己氧基)乙醇、1-甲氧基-2-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇等烷氧基醇类；二 甘醇、三甘醇、液体聚乙二醇、一缩二丙二醇、低分子量聚丙二醇等二醇类；二甘醇单甲醚、 二甘醇单乙醚、二甘醇单丁醚、三甘醇单甲醚、一缩二丙二醇单甲醚、一缩二丙二醇单乙醚 等醚类等。另外，还可以根据需要，在用于得到本发明的经处理的颜料的材料中使用颜料分 散剂、颜料衍生物。利用3根搅拌桨在分别进行自转运动的同时进行公转运动的混炼装置作为用于 得到本发明的经处理的颜料的混炼装置。与以往在盐研磨法中使用的捏合机等相比，若利 用具有上述特征的混炼装置，则能够施加更均勻的搅拌力，由此，能够得到颜料粒子的粒径 更均勻的颜料。另外，此处的“公转运动”是指搅拌桨在罐内绕行的运动，“使搅拌桨进行
5公转运动的混炼装置”本来是指使搅拌桨本身移动并使该搅拌桨在罐内绕行运动的混炼装 置，但在本发明中，若罐与搅拌桨的相对运动是搅拌桨在罐内绕行的运动(例如，使罐旋转 等)，则这种混炼装置也包括在“使搅拌桨进行公转运动的混炼装置”中。此外，作为混炼装 置的结构，优选满足如下条件在与3根搅拌桨的自转轴正交的平面上，3根自转轴与该平 面的相交点为顶点得到的三角形为正三角形，公转轴交在该正三角形的重心位置上。并且， 搅拌桨优选具有从罐底部延伸到液面的长度和从罐内壁至中心的程度的宽度。作为这样的混炼装置，可以举出例如三臂行星搅拌机(TRI-MIX)(井上制作所公 司制造)等。如图1 3所示，三臂行星搅拌机是具有如下结构的垂直轴式混炼装置1 在 搅拌头3上设置支撑筒11，在该支撑筒11中插入驱动轴6并使驱动轴6通过该支撑筒11， 在该驱动轴6上固定旋转板14，在该旋转板14上围绕上述驱动轴6可旋转地安装3根搅拌 桨轴17并使各搅拌桨轴在俯视时位于正三角形的顶点，在该搅拌桨轴17的前端设置行星 齿轮20，将该行星齿轮20啮合在支撑于上述支撑筒11的恒星齿轮22上，在上述各桨轴17 的下端设置柱状体的搅拌桨23，该搅拌桨23具有一侧接近罐2的内壁而另一侧延伸到罐2 的中心的径。而且，对于加入了要混炼的材料的罐2，搅拌桨23以一侧接近罐2的内壁而另 一侧接近罐2的中心的方式进行运动的同时，搅拌头3旋转使搅拌桨23产生公转运动。进 而将3根搅拌桨23相互之间的间隔设计成较窄，从而能够得到更加良好的混炼结果。另一方面，由于混炼装置的搅拌桨进行自转运动和公转运动，所以使用的罐不优 选太复杂的形状，优选具有圆筒形的壁部和垂直于内壁的且为平面状的底部的罐。作为使用上述材料和装置来制造本发明的经处理的颜料的方法，可以采用如下方 法等将上述颜料、无机盐以及实质性不溶解无机盐的分散介质加入到罐内，使混炼装置的 3根搅拌桨进行自转运动的同时进行公转运动，在利用无机盐对颜料进行研磨处理之后，加 入温水，形成浆状物，对该浆状物进行过滤，通过水洗除去残留的无机盐和分散介质。在该 颜料的研磨处理中，优选适当调节材料的加入量(粘度)或罐的内径等，以便充分施加用于 混炼的应力，例如，在使用上述的三臂行星搅拌机进行处理的情况下，优选使负荷安培达到 电动机额定电流值的50% 85%的范围进行混合处理。接着，说明本发明的分散有颜料的组合物。本发明的分散有颜料的组合物是使用颜料分散剂将上述经处理的颜料分散到分 散介质中而得到的。作为构成本发明的颜料分散剂，只要具有将上述经处理的颜料分散的效果即可， 可以采用以往使用的公知的颜料分散剂。例如，可以举出聚酯系高分子颜料分散剂、丙烯酸 系高分子颜料分散剂、聚氨酯系高分子颜料分散剂、颜料衍生物、阳离子型表面活性剂、非 离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂、碳二亚胺系颜料分散剂等。根据颜料的种类、在 分散有颜料的组合物中使用的分散介质等来适当选择这些颜料分散剂。并且，这些颜料分 散剂可以单独使用，也可以2种以上组合使用。相对于分散有颜料的组合物中的全部固体成分，上述分散有颜料的组合物中的经 处理的颜料的用量以质量分数计优选为5质量％ 97质量％。相对于100质量份的经处理的颜料(使用的颜料的合计)，颜料分散剂的用量优选 为3质量份 100质量份。作为构成本发明的分散有颜料的组合物的分散介质，可以举出有机类分散介质和水性介质。作为有机类分散介质，可以举出例如乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、二甘醇单甲 醚、二甘醇单乙醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚等(聚)亚烷基二醇单烷基醚类；乙二醇单 甲醚乙酸酯、乙二醇单乙醚乙酸酯、丙二醇单甲醚乙酸酯等(聚)亚烷基二醇单烷基醚乙酸 酯类；二甘醇二乙醚、二甘醇甲乙醚、四氢呋喃等醚类；丁酮、甲基异丁基酮、环己酮、2-庚 酮、3-庚酮等酮类；2-羟基丙酸甲酯、2-羟基丙酸乙酯等乳酸烷基酯类；2-羟基-2-甲基丙 酸乙酯、丙酸3-甲基-3-甲氧基丁酯、3-甲氧基丙酸甲酯、3-乙氧基丙酸乙酯、乙氧基乙酸 乙酯、羟基乙酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯、丙酸正丁酯、乙酰乙酸甲酯、甲酸 正戊酯、丙酮酸乙酯等酯类；甲苯、二甲苯等芳香烃类；N-甲基吡咯烷酮、N, N-二甲基甲酰 胺、N，N-二甲基乙酰胺等酰胺类；异丙醇、正丙醇等醇类。另外，这些有机类分散介质可以 单独使用或混合2种以上使用。而且，作为水性介质，既可以仅是水，也可以是水和水混合性的有机类分散介质的合用。作为本发明的分散有颜料的组合物的制造方法，例如，使用辊磨机、捏合机、高速 搅拌装置、珠磨机、球磨机、砂磨机、超声波分散机、高压分散机等，将由上述经处理的颜料、 颜料分散剂、分散介质、根据需要添加的其他添加剂等组成的混合物混炼，进行分散处理， 由此可以得到分散有颜料的组合物，但该制造方法是本发明的优选方式的一例，因而本发 明不限于此。最后说明本发明的经处理的颜料的一种用途，S卩，用于滤色器的分散有颜料的抗 蚀剂组合物。本发明的用于滤色器的分散有颜料的抗蚀剂组合物含有上述分散有颜料的组合 物。本发明的用于滤色器的分散有颜料的抗蚀剂组合物是具有活性能量线固化性且 能够碱性显影的抗蚀剂组合物，主要由经处理的颜料、颜料分散剂、成膜树脂、光聚合性化 合物、光聚合引发剂、溶剂构成，并根据需要适当含有增感剂、阻聚剂等各种添加剂。本发 明的用于滤色器的分散有颜料的抗蚀剂组合物是根据目的在上述分散有颜料的组合物中 添加成膜树脂、光聚合性化合物、光聚合引发剂、溶剂、增感剂、阻聚剂等各种添加剂而得到 的。为了形成具有鲜明色调的膜，优选使用高级有机颜料的经处理的颜料作为用于滤 色器的分散有颜料的抗蚀剂组合物中使用的经处理的颜料。相对于分散有颜料的抗蚀剂组合物中的全部固体成分，上述经处理的颜料的用量 以质量分数计优选为5 % 80 %。作为构成本发明的分散有颜料的抗蚀剂组合物的成膜树脂，可以例举出含有羧基 的碱溶性树脂，该树脂是含羧基不饱和单体与选自苯乙烯、丙烯酸2-羟基乙酯、甲基丙烯 酸2-羟基乙酯、丙烯酸烯丙酯、甲基丙烯酸烯丙酯、丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸苄酯、甘油单 丙烯酸酯、甲基丙烯酸甘油酯、N-苯基顺丁烯二酰亚胺、聚苯乙烯大分子单体以及聚甲基丙 烯酸甲酯大分子单体组成的组中的至少一种单体进行反应而得到的共聚物，所述含羧基不 饱和单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、马来酸酐、马来酸单烷基酯、柠康酸、柠 康酸酐、柠康酸单烷基酯等，这些含有羧基的碱溶性树脂可以单独使用或组合2种以上使 用。
作为构成本发明的分散有颜料的抗蚀剂组合物的光聚合性化合物，可以举出具有 光聚合性不饱和键的单体、低聚物等。具体地说，作为在分子内具有1个光聚合性不饱和键的单体，可以举出例如甲基 丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸 2-乙基己酯等甲基丙烯酸烷基酯或丙烯酸烷基酯；甲基丙烯酸苄酯、丙烯酸苄酯等甲基丙 烯酸芳烷基酯或丙烯酸芳烷基酯；甲基丙烯酸丁氧基乙酯、丙烯酸丁氧基乙酯等甲基丙烯 酸烷氧基烷基酯或丙烯酸烷氧基烷基酯；甲基丙烯酸N，N-二甲氨基乙酯、丙烯酸N，N-二 甲氨基乙酯等甲基丙烯酸氨基烷基酯或丙烯酸氨基烷基酯；二甘醇单乙醚、三甘醇单丁醚、 一缩二丙二醇单甲醚等聚亚烷基二醇单烷基醚的甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯；六甘醇单苯基 醚等聚亚烷基二醇单芳基醚的甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯；甲基丙烯酸异冰片酯或丙烯酸异 冰片酯；甲基丙烯酸甘油酯或丙烯酸甘油酯；甲基丙烯酸2-羟乙酯或丙烯酸2-羟乙酯等。作为在分子内具有2个以上光聚合性不饱和键的单体，可以举出例如双酚A 二 (甲基丙烯酸酯)、1，4_ 丁二醇二(甲基丙烯酸酯)、1，3_ 丁二醇二(甲基丙烯酸酯)、二甘 醇二(甲基丙烯酸酯)、甘油二(甲基丙烯酸酯)、新戊二醇二(甲基丙烯酸酯)、聚乙二醇 二(甲基丙烯酸酯)、聚丙二醇二(甲基丙烯酸酯)、四甘醇二(甲基丙烯酸酯)、三羟甲基 丙烷三(甲基丙烯酸酯)、季戊四醇三(甲基丙烯酸酯)、季戊四醇四(甲基丙烯酸酯)、二 季戊四醇四(甲基丙烯酸酯)、二季戊四醇六(甲基丙烯酸酯)、二季戊四醇五(甲基丙烯酸 酯)、双酚A 二丙烯酸酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯、1，3-丁二醇二丙烯酸酯、二甘醇二丙烯酸 酯、甘油二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、聚丙二醇二丙烯酸酯、四 甘醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、 二季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯等。作为上述具有光聚合性不饱和键的低聚物，可以使用上述单体经适当聚合而得到 的低聚物。这些光聚合性化合物可以单独使用或组合2种以上使用。对于构成本发明的分散有颜料的抗蚀剂组合物的光聚合引发剂没有特别限制，可 以举出例如二苯甲酮、N，N’_四乙基-4，4’_ 二氨基二苯甲酮、4-甲氧基-4’-二甲基氨基 二苯甲酮、联苯酰、2，2_ 二乙氧基苯乙酮、苯偶姻、苯偶姻甲醚、苯偶姻异丁醚、苯偶酰二甲 缩酮、α -羟基异丁基苯酮、噻吨酮、2-氯噻吨酮、1-羟基环己基苯基酮、叔丁基蒽醌、1-氯 蒽醌、2，3_ 二氯蒽醌、3-氯-2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、1，4_萘醌、1，2_苯并蒽醌、1，4_ 二 甲基蒽醌、2-苯基蒽醌、三嗪系光聚合引发剂等。这些光聚合引发剂可以单独使用或组合2 种以上使用。作为构成本发明的分散有颜料的抗蚀剂组合物的溶剂，可以举出和上述列举的在 分散有颜料的组合物的制备中使用的分散介质相同的物质，但优选常压(1.013X102kPa) 下的沸点为100°C 220°C的酯类有机溶剂、醚类有机溶剂、醚酯类有机溶剂、酮类有机溶 剂、含氮类有机溶剂等。若大量含有沸点超过220°C的溶剂，则在对由涂布形成的涂膜进行 预烘干时，溶剂不能充分地蒸发而残存在干燥后的涂膜内，有可能导致干燥后的涂膜的耐 热性降低。另外，如果大量含有沸点低于100°C的溶剂，则难以均勻地涂布且没有斑点，可能 无法得到表面光滑性优异的涂层。作为这种溶剂，具体地可以举出乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单异丙醚、
8乙二醇单丁醚、二甘醇单甲醚、二甘醇单乙醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、丙二醇单丁 醚、二甘醇二乙醚、二甘醇二甲醚、二甘醇甲乙醚等醚类有机溶剂；乙二醇单甲醚乙酸酯、乙 二醇单乙醚乙酸酯、乙二醇单丁醚乙酸酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单乙醚乙酸酯等醚 酯类有机溶剂；甲基异丁基酮、环己酮、2-庚酮、δ-丁内酯等酮类有机溶剂；2-羟基丙酸甲 酯、2-羟基丙酸乙酯、2-羟基-2-甲基丙酸乙酯、3-甲基-3-甲氧基丁基丙酸酯、3-甲氧基 丙酸甲酯、3-甲氧基丙酸乙酯、3-乙氧基丙酸甲酯、3-乙氧基丙酸乙酯、乙氧基乙酸乙酯、 羟基乙酸乙酯、甲酸正戊酯等酯类有机溶剂；N-甲基吡咯烷酮、Ν，Ν-二甲基甲酰胺、Ν，Ν-二 甲基乙酰胺等含氮类有机溶剂等，这些有机溶剂可以单独使用或混合2种以上使用。在这些有机溶剂中，考虑到溶解性、分散性、涂布性等方面，优选二甘醇二甲醚、二 甘醇甲乙醚、乙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单乙醚乙酸酯、环己酮、 2_庚酮、2-羟基丙酸乙酯、3-甲基-3-甲氧基丁基丙酸酯、3-甲氧基丙酸乙酯、3-乙氧基丙 酸甲酯、甲酸正戊酯等，更优选丙二醇单甲醚乙酸酯。此外，在使用2种以上这些溶剂时，从上述碱溶性树脂的溶解性、颜料分散性、涂 布性等方面考虑，优选在上述分散有颜料的抗蚀剂组合物中使用的全部溶剂中上述优选的 溶剂为50质量％以上，更优选为70质量％以上。作为本发明的分散有颜料的抗蚀剂组合物，还可以根据需要适当使用上述物质以 外的其他光聚合性化合物、热聚合阻止剂、紫外线吸收剂、抗氧化剂等各种添加剂。作为使用以上组成材料制造本发明的分散有颜料的抗蚀剂组合物的方法，可以利 用例如下述方法根据目的在分散有颜料的组合物中添加光聚合性化合物、光聚合引发剂、 成膜用树脂、有机溶剂、其他添加剂，再用搅拌装置等进行搅拌混合；该制造方法是本发明 的优选方式的一例，因而本发明不限于此。根据本发明的方法，可以得到粒径小于一次粒子的粒径且均勻的经处理的颜料， 在将有机颜料用作颜料的情况下，若将这样的经处理的颜料用于滤色器用的分散有颜料的 抗蚀剂组合物等，则与以往的抗蚀剂组合物相比，能够提高透明性和对比率。
图1是本发明中使用的垂直轴式混炼装置的局部切口主视图。图2是本发明中使用的垂直轴式混炼装置的桨部分的俯视图。图3是本发明中使用的垂直轴式混炼装置的驱动轴部分的放大剖面图。符号说明1垂直轴式混炼装置；2罐；3搅拌头；6驱动轴；11支撑筒；14旋转板；17搅拌桨 轴；20行星齿轮；22恒星齿轮；23搅拌桨。
具体实施例方式下面，举出实施例，进一步详细说明本发明，但本发明不限于这些实施例。另外，在 没有特别说明的情况下，“ %，，表示“质量％ ”，“份”表示“质量份”。<经处理的有机颜料>(实施例1) 在三臂行星搅拌机ΤΧ-15 (商品名、井上制作所公司制造)的罐中加入750质量份
9颜料红254、7500质量份的粒径为20 μ m的氯化钠、1800质量份二甘醇，在处于额定电流值 9. 3A的70%的范围内且于45°C下混炼3小时以进行盐研磨。接着，将得到的1300质量份 混炼物加入到3升温水中，一边在70°C加热一边搅拌1小时，形成浆状，反复进行过滤、水洗 以除去氯化钠以及二甘醇，之后，于40°C干燥一昼夜，得到95质量份的实施例1的颜料。(实施例2)在三臂行星搅拌机TX-15的罐中加入750质量份颜料蓝15:6、7500质量份的粒径 为20 μ m的氯化钠、1800质量份二甘醇，在处于额定电流值9. 3A的70%的范围内且于45°C 下混炼8小时以进行盐研磨。接着，将得到的1300质量份混炼物加入到3升温水中，一边 在70°C加热一边搅拌1小时，形成浆状，反复进行过滤、水洗以除去氯化钠以及二甘醇，之 后，于40°C干燥一昼夜，得到95质量份的实施例2的颜料。(比较例1)在捏合机(商品名KHD_2、井上制作所公司制造)的罐中加入100质量份颜料红 254、1000质量份的粒径为20 μ m的氯化钠、240质量份二甘醇，于75°C混炼10小时以进行 盐研磨。接着，将得到的1300质量份混炼物加入到3升温水中，一边在70°C加热一边搅拌1 小时，形成浆状，反复进行过滤、水洗以除去氯化钠以及二甘醇，之后，于40°C干燥一昼夜， 得到95质量份的比较例1的颜料。(比较例2)在捏合机(商品名KHD_2、井上制作所公司制造)的罐中加入100质量份颜料蓝 15:6,1000质量份的粒径为20 μ m的氯化钠、240质量份二甘醇，于75°C混炼10小时以进 行盐研磨。接着，将得到的1300质量份混炼物加入到3升温水中，一边在70°C加热一边搅 拌1小时，形成浆状，反复进行过滤、水洗以除去氯化钠以及二甘醇，之后，于40°C干燥一昼 夜，得到95质量份的比较例2的颜料。(实施例3和4、以及比较例3 6)<分散有颜料的组合物>以表1的组成，利用珠磨机于60°C的温度下混炼一昼夜，制备实施例3和4、比较 例3 6的分散有颜料的组合物。另外，表1中只写有“PR254” “PB156”表示没有进行盐 研磨的未处理的颜料。另外，表示组成的数值的单位为“质量份”。(实施例5和6、以及比较例7 10)<用于滤色器的分散有颜料的抗蚀剂组合物>使用高速搅拌机均勻混合上述实施例3和4、比较例3 6的分散有颜料的组合物 与其他材料，使其达到表2的组成，之后，采用孔径为3 μ m的过滤器进行过滤，得到实施例 5和6、比较例7 10的分散有颜料的抗蚀剂组合物。另外，表示组成的数值的单位为“质 量份”。< 评价 >(分散有颜料的组合物中的经处理的有机颜料的粒度分布)利用丙二醇单甲醚乙酸酯稀释实施例3和4、比较例3 6的分散有颜料的组合 物，使用 Microtrac 粒径测定装置(UPA 150、9230UPA ；LEED&NORTHRUP COMPANY 公司制造) 进行测定。测定结果示于表1。表1的“dlO” “d50” “d90”表示累积重量为10%,50%,90%的粒径。(分散有颜料的抗蚀剂组合物的对比度(contrast))使用旋转涂布机将实施例5和6、以及比较例7 10的分散有颜料的抗蚀剂组合 物涂布到玻璃基板上，使膜厚达到1 μ m，于100°C预烘干3分钟之后，利用高压水银灯进行 曝光，进一步于2300C进行后烘干30分钟。使用色彩辉度仪BM-5A (商品名、TOPCON公司制 造)测定所得的抗蚀剂的对比度。将其结果示于表2。
在上述表1和表2中，“BMA/MAA共聚物”表示甲基丙烯/甲基丙烯酸共聚物，“PGMEA”表示丙二醇单甲乙酸酯。
上述表1中，“冊254”表示颜料红254，“PB15:6”表示颜料蓝156，“PB-821 ”表示 味之素公司制造的颜料分散剂。上述表2中，“DPEHA”表示二季戊四醇六丙烯酸酯，“IRGACURE907”表示Ciba Specialty Chemicals公司制造的2_甲基_1 [4_ (甲硫基)苯基]_2_吗啉代丙烷酮的 商品名。
权利要求
一种经处理的颜料，其特征在于，所述经处理的颜料通过使用混炼装置并利用无机盐对颜料进行研磨处理而得到，所述混炼装置的3根搅拌桨在分别进行自转运动的同时进行公转运动。
2.一种分散有颜料的组合物，其特征在于，所述分散有颜料的组合物含有权利要求1 所述的经处理的颜料、颜料分散剂和分散介质。
3.一种用于滤色器的分散有颜料的抗蚀剂组合物，其特征在于，所述用于滤色器的分 散有颜料的抗蚀剂组合物含有权利要求2所述的分散有颜料的组合物。
全文摘要
本发明提供一种经处理的颜料及其用途，本发明的目的是提供一种通过使颜料的一次粒子更加微细且均匀地分散，在将有机颜料用作颜料的情况下，能够在要求高透明性和高对比率的领域中使用的经处理的颜料。本发明的经处理的颜料的特征在于，所述经处理的颜料是通过使用混炼装置并利用无机盐对颜料进行研磨处理而得到的，所述混炼装置的3根搅拌桨在分别进行自转运动的同时进行公转运动。
文档编号C09B67/04GK101914307SQ201010229290
公开日2010年12月15日 申请日期2006年3月13日 优先权日2005年3月14日
发明者伊藤和典, 林明 申请人:阪田油墨株式会社