专利名称：尼龙6/纳米SiO<sub>2</sub>复合纤维材料制作方法
技术领域：
本发明属于高分子复合材料的尼龙6改性纤维材料，即尼龙6/纳米SiO2复合纤 维材料制作方法。
背景技术：
尼龙6具有优良的综合性能，但由于存在吸水率大、热变形温度低、耐强酸强碱性 差、干态和低温冲击强度低以及易燃烧等缺点，从而影响制品的尺寸稳定性和电性能。自 1987年日本Y. Fukushima等人首次采用原位插层复合方法制备尼龙6/蒙脱土纳米复合材 料以来，国内外很多研究者在尼龙6的改性研究上做了大量的工作，纳米SiO2与尼龙6的 复合是其改性方法之一，到目前为止，国内外的主要作法是采用湿法处理纳米SiO2,即将纳 米SiO2处理液加入到已内酰胺中，再通过原位开环聚合制得尼龙6/纳米SiO2复合纤维材 料，也就是尼龙6/纳米SiO2复合纤维材料制备过程是在纳米SiO2分散状态下尼龙6聚合 物形成过程。该方法优点是形成的聚合纤维材质组分均一、性能稳定，其缺点是由于3102采 用湿法处理，使得聚合体系聚合反应效率下降即生产效率下降。
发明内容
为了克服湿法处理纳米SiO2制得尼龙6/纳米SiO2复合纤维材料工艺生产效率低 的缺点，本发明提出了一种尼龙6/纳米SiO2复合纤维材料制作的新方法。这种尼龙6/纳米SiO2复合纤维材料制作方法，其特征在于，采用无皂乳液聚合法 对纳米SiO2进行表面改性，使纳米SiO2粒子表面附上一层与尼龙6聚合物分子相容性好的 聚合物膜，得改性纳米SiO2粉末，以利于纳米SiO2分散，将改性纳米SiO2粉末和尼龙6切片 混合、拌勻，再通过熔融、挤出工艺使之成为复合材料粒片，用复合纺丝机将尼龙6/3102复 合材料粒片进行熔融纺丝，制得尼龙6/纳米SiO2复合纤维材料。上述尼龙6/纳米SiO2复合纤维材料制作方法，具体步骤如下一、改性纳米SiO2粉末的制备按下述物料的重量比准备①纳米SiO2,30_80nm90-110 份②去离子水900-1100份③α-甲硫基丙烯酸1.0 1.5份④丙烯酸1.0 1.5份⑤过硫酸钾0.01 0.015份按下述工艺操作将90-110份纳米SiO2和2900-1100份去离子水放入反应瓶中，移入超声波分散 器内超声分散20min，再将上述悬浮液体系移至恒温水槽后加入1. 0 1. 5份α -甲基丙 烯酸、1. 0 1. 5份丙烯酸和0. 01 0. 015份过硫酸钾，搅拌、升温，在70-90°C温度下反应 2-4h，经离心分离后，真空干燥至恒重，制得改性纳米SiO2粉末。
二、尼龙6/纳米SiO2复合材料粒片的制备按下述物料的重量比准备①尼龙6切片90-110份②改性纳米SiO2粉末1 5份按下述工艺操作将90-110份尼龙6切片与改性纳米SiO2I 5份混合、拌勻后，经双螺杆挤出机 熔融挤出，熔融温度270-290°C，冷却、造粒，制得尼龙6/Si02复合材料粒片。三、用复合纺丝机将上述尼龙6/Si02复合材料粒片进行熔融纺丝，纺丝温度 270-290°C，喷丝机孔径0. 8-1. 2mm,纺丝速度50_150m/min，初丝经80-100°C环境下热拉 伸，130-170°C进行热定型，得到尼龙6/Si02复合材料纤维产品。在Instron1122万能材料 试验机上测定纤维力学性能。本发明的方法中，采用无皂乳液聚合法制得的改性纳米SiO2和尼龙6具有高度的 相容性，通过熔融、挤出、冷却、造粒、熔融纺丝，制得尼龙6/Si02复合纤维材料，工艺过程简 单，且不影响尼龙的聚合反应，既保征了生产效率，同时又保证了形成的复合纤维材质组分 的均一和性能的稳定。
具体实施例方式下列举2个实例详细说明如下实例1 一、将100份纳米SiO2和1100份去离子水放入反应瓶中，移入超声波分散器内分 散20min，再将上述悬浮体系移至桓温水槽中，然后加入1. 5份α -甲基丙烯酸、1. 0份丙烯 酸和0. 012份过硫酸钾，搅拌、升温，在85°C温度下反应3h，经离心分离后，真空干燥至恒 重，制得改性纳米SiO2粉末。二、将100份尼龙6切片与3份改性纳米SiO2粉末混合、拌勻后，在280°C温度下 进行熔融挤出，经冷却、造粒，制得尼龙6/3102复合材料粒片。三、将此粒片进行熔融纺丝，纺丝温度280°C，纺丝速度lOOm/min，初丝于90°C环 境下热拉伸，150°C进行热定型，得到纤维产品。该产品试样在Instr01122万能材料试验机 上测定，其断裂强度为7. 8cN. dtex—1，断裂伸长率25. 7%，初始模量为63. IcN. dtex—1。实例2一、将90分纳米SiO2和1000份去离子水放入反应瓶中，移入超声波分散器内分散 20min，再将上述悬浮体系移至桓温水槽中，然后加入1. 5份α -甲基丙烯酸、1. 5丙烯酸和 0. 015份过硫酸钾，搅拌、升温，于90°C温度下反应2h，经离心分离后真空干燥至恒重，制得 改性纳米SiO2粉末。二、将110份尼龙6切片与3份改性纳米SiO2粉末 混合、拌勻后，在280°C温度下 进行熔融挤出，经冷却、造粒，制得尼龙6/3102复合材料粒片。三、将此粒片进行熔融纺丝，纺丝条件与实例1的相同，得到纤维产品。该产品 试样在Instron1122万能材料试验机上测定，其断裂强度、断裂伸长率、初始模量分别为 7. 5cN. dtex-1、23. 5%>57. 8cN. dtex-1。
权利要求
尼龙6/纳米SiO2复合纤维材料制作方法，其特征在于，采用无皂乳液聚合法对纳米SiO2进行表面改性，使纳米SiO2粒子表面附上一层与尼龙6聚合物分子相容性好的聚合物膜，得改性纳米SiO2粉末，以利于纳米SiO2分散，将改性纳米SiO2粉末和尼龙6切片混合、拌匀，再通过熔融、挤出工艺使之成为复合材料粒片，用复合纺丝机将尼龙6/SiO2复合材料粒片进行熔融纺丝，制得尼龙6/纳米SiO2复合纤维材料。
2.根据权利要求1所述的尼龙6/纳米Si02复合纤维材料制作方法，其特征在于，改性 纳米Si02粉末的制备方法如下按下述物料的重量比准备①纳米Si02，30-80nm②去离子水③a-甲硫基丙烯酸④丙烯酸⑤过硫酸钾按下述工艺操作将90-110份纳米Si02和2900-1100份去离子水放入反应瓶中，移入超声波分散器内 超声分散20min，再将上述悬浮液体系移至恒温水槽后加入1. 0 1. 5份a -甲基丙烯酸、 1. 0 1. 5份丙烯酸和0. 01 0. 015份过硫酸钾，搅拌、升温，在70-90°C温度下反应2_4h， 经离心分离后，真空干燥至恒重，制得改性纳米Si02粉末。
3.根据权利要求1所述的尼龙6/纳米Si02复合纤维材料制作方法，其特征在于，尼龙 6/纳米Si02复合材料粒片的制备方法如下按下述物料的重量比准备①尼龙6切片90-110份②改性纳米Si02粉末1 5份按下述工艺操作将90-110份尼龙6切片与改性纳米Si02l 5份混合、拌勻后，经双螺杆挤出机熔融 挤出，熔融温度270-290°C，冷却、造粒，制得尼龙6/Si02复合材料粒片。
4.根据权利要求1所述的尼龙6/纳米Si02复合纤维材料制作方法，其特征在于，用 复合纺丝机将尼龙6/Si02复合材料粒片进行熔融纺丝，纺丝温度270-29CTC，喷丝机孔径 0. 8-1. 2mm,纺丝速度50_150m/min，初丝经80-100°C环境下热拉伸，130-170°C进行热定 型，得到尼龙6/Si02复合材料纤维产品。90-110 份 900-1100 份 1. 0 1. 5份 1. 0 1. 5份 0. 01 0. 015 份
全文摘要
尼龙6/纳米SiO2复合纤维材料制作方法，采用无皂乳液聚合法对纳米SiO2进行表面改性，使纳米SiO2粒子表面附上一层与尼龙6聚合物分子相容性好的聚合物膜，得改性纳米SiO2粉末，将改性纳米SiO2粉末和尼龙6切片混合、拌匀，再通过熔融、挤出工艺使之成为复合材料粒片，用复合纺丝机将尼龙6/SiO2复合材料粒片进行熔融纺丝，制得尼龙6/纳米SiO2复合纤维材料。本发明中，采用无皂乳液聚合法制得的改性纳米SiO2和尼龙6具有高度的相容性，通过熔融、挤出、冷却、造粒、熔融纺丝，制得尼龙6/SiO2复合纤维材料，工艺过程简单，且不影响尼龙的聚合反应，既保征了生产效率，同时又保证了形成的复合纤维材质组分的均一和性能的稳定。
文档编号C09C3/10GK101871138SQ20101023083
公开日2010年10月27日 申请日期2010年7月14日 优先权日2010年7月14日
发明者周桓任, 周诗彪, 唐杜林, 张晋平, 张维庆, 朱卫国, 李文林, 李琳, 熊志夫, 申有名, 肖安国, 郑清云, 郝爱平, 陈贞干, 陈运道 申请人:湖南文理学院