专利名称：一种染料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种尼龙活性染料的制备方法。尤其是尼龙红色活性染料及其制备方法。
背景技术：
现在一般尼龙染色所用染料均为酸性染料，弱酸性染料及金属络合染料。由于这 些染料所染的尼龙各项湿牢度欠佳，色光不是很艳丽，而吸净率低率，染色废液浓度高，特 别是重金属，给环境造成严重污染。进入21世纪，由于环境生态的制约，对于上色率，固色 率以及染色废液的要求越来越高。酸性染料，弱酸性染料及金属络合，已不能满足尼龙染色需求。目前急需减少环境污染而且原料成本低，色泽艳丽，各项湿牢度性能优异尼龙活 性红染料。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种红色尼龙活性染料及其制备方法，该 染料为如下式(I)所示的化合物
权利要求
1.一种红色尼龙活性染料，该染料为如下式(I)所示的化合物
2.权利要求1所述的染料的制备方法，该方法包括如下步骤a、缩合反应间-β-羟乙基砜基苯胺溶液加入到三聚氯氰溶液中反应获得一次缩合液，然后向该 缩合液中加入J酸，获得二次缩合液；b、重氮化反应向4-氨基-4’ -硝基二苯胺中加入盐酸溶液及亚硝酸钠溶液，在PH < 2的情况下反 应，然后用氨基磺酸消除过量亚硝酸，得重氮液；c、偶合反应将b步骤所得重氮液滴加到a步骤的二次缩合液中，得偶合反应液；d、去除不溶物将c步骤偶合反应液过滤去除废渣，收集滤液；e、调整色光和强度将d步骤滤液进行色光、强度调整；f、干燥将e步骤的色液进行喷雾干燥，得式(I)最终产品。
3.根据权利要求2所述的方法，该方法包括如下步骤a、缩合反应将pH = 2-5的间-β -羟乙基砜基苯胺溶液加入到三聚氯氰溶液中，保持T = 0-15°C, PH = 2-3.5，反应4-6小时，获得一次缩合液，然后向该缩合液中加入J酸，调整T = 15-400C，pH = 4-6，反应2-4小时，获得二次缩合液；b、重氮化反应向低温4-氨基_4’ -硝基二苯胺中加入盐酸溶液及亚硝酸钠溶液，在T = 0-20PH < 2，反应1-3小时，用氨基磺酸消除过量亚硝酸，得重氮液； C、偶合反应将b步骤所得重氮液滴加到a步骤的二次缩合液中，保持T = 10-20°C，用纯碱调pH = 5-7，滴加毕，反应1-2小时，得偶合反应液d、去除不溶物将c步骤偶合反应液过滤去除废渣，收集滤液；e、调整色光和强度将d步骤滤液进行色光、强度调整；O2Nf、干燥将e步骤的色液加入到料液预热器中，调整进口温度和出口温度进行喷雾干燥，得式 (I)最终产品。
4.根据权利要求2-3所述的方法，该方法包括如下步骤a、缩合反应在溶解罐内，加少量底水及间- β-羟乙基砜基苯胺，用NaHCO3中和至pH = 2_5，得 间-β -羟乙基砜基苯胺溶液；在反应釜中，加少量水及少量碎冰，再加入三聚氯氰，搅拌 中，滴加间- β-羟乙基砜基苯胺溶液，T = 0-15°C,pH = 2-3. 5，滴加完毕，反应4_6小时， 获得一次缩合液，然后向该缩合液中加入J酸，调整T = 15-40pH = 4-6，反应2_4小时， 获得二次缩合液；b、重氮化反应在反应釜中加底水和4-氨基-4’ -硝基二苯胺，搅拌均勻，加碎冰和30%的盐酸溶液 及亚硝酸钠溶液，在T = 0-20PH < 2，反应1-3小时，用氨基磺酸消除过量亚硝酸，得重 氮液；c、偶合反应将b步骤所得重氮液滴加到a步骤的二次缩合液中，滴加过程中T = 10-20°C，用纯碱 调pH = 5-7，滴加毕，反应H小时，得偶合反应液；d、去除不溶物将c步骤偶合反应液过滤去除废渣，收集滤液；e、调整色光和强度将d步骤滤液进行色光、强度调整；f、干燥将e步骤的色液加入到料液预热器中，调整进口温度210°C，以95-100°C的出口温度进 行喷雾干燥，得式(I)最终产品。
5.根据权利要求4所述的方法，其中一次缩合液制备中T= 5-10°C，反应时间为5小时。
6.根据权利要求4所述的方法，其中二次缩合液制备中T= 20-30°C，反应时间为3小时。
7.根据权利要求4所述的方法，其中重氮化反应中T= 5-15°C，反应时间为2小时。
全文摘要
本发明涉及一种染料及其制备方法，其中染料为如下式(I)所示的化合物，制备方法包括步骤a、间-β-羟乙基砜基苯胺溶液加入到三聚氯氰溶液中反应获得一次缩合液，然后向该缩合液中加入J酸，获得二次缩合液；b、向4-氨基-4′-硝基二苯胺中加入盐酸溶液及亚硝酸钠溶液，在PH＜2的情况下反应，然后用氨基磺酸消除过量亚硝酸，得重氮液；c、将b步骤所得重氮液滴加到a步骤的二次缩合液中，得偶合反应液；d、将c步骤偶合反应液升温，保持pH＝8-11水解；e、将d步骤水解反应液过滤去除废渣，收集滤液；f、将e步骤滤液进行色光、强度调整；g、将f步骤的色液进行喷雾干燥，得式(I)最终产品。
文档编号C09B67/24GK102040859SQ20101026603
公开日2011年5月4日 申请日期2010年8月30日 优先权日2010年8月30日
发明者张兴华, 邢广文 申请人:天津德凯化工股份有限公司