专利名称：耐晒大红48:1有机颜料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种有机颜料的制备方法，具体涉及一种耐晒大红48:1有机颜料的制备方法。
背景技术：
传统耐晒大红48:1有机颜料的制备方法，是用氨水将2B酸溶解，然后加入盐酸， 降温至2°C (温度可稍高，但不宜超过4°C )，再加入亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，反应时间30-40min。偶合温度为18_20°C，将重氮液加入到2，32酸的碱性溶液中直接偶合(不再加原工艺中的醋液)，反应Ih后再加松香皂进行皂化处理，最后加入氯化钡使颜料色淀化， 加热至80°C进行热处理后，颜料色浆经抽滤、漂洗、烘干，即得产品。此工艺能改善产品的耐碱性，由于颜料粒子的晶型受反应中许多因素的影响，要得到色光、着色力都符合要求的晶型，仍需要通过实验不断摸索。
发明内容
发明目的本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种耐晒大红48 1有机颜料的制备方法。本发明采用的技术方案一种耐晒大红48:1有机颜料的制备方法，包括以下步骤1、重氮液的制备加入一定量的水于反应容器中，升温到50_55°C，加入2B酸，搅拌15-20分钟后，加入氨水溶解清澈，测得pH = 7-8 ；再加入亚硝酸钠溶液后，将温度降为 0°C，加入盐酸搅拌60-65分钟，用KI试液测试为蓝色，测得pH = 1-1. 5 ；2、偶合液的制备加入一定量的水和液碱于反应容器中，升温到55-60°C，加入2， 3酸溶解后，加入太古油及松香皂液，调节温度为40-45°C，再加入林质，搅拌15-20分钟；3、偶合偶合液和重氮液分别搅拌充分后，将所得的偶合液加入重氮液进行偶合 10-15分钟，偶合结束后，测得pH = 6-7，加入调节碱，调节pH = 8. 0-8. 5，再搅拌60分钟， 升温到55-60°C，加入氯化钡溶液，搅拌55-60分钟，升温95-100°C，保温30分钟，即可得到所述的耐晒大红48:1有机颜料。作为优选，在上述步骤1中，所述2B酸、亚硝酸钠、盐酸的浓度分别为96-98 %>96-98 28-30 %,所述2B酸、氨水、亚硝酸钠、盐酸质量比为 2. 5-3 1. 3-1. 5 0. 8-1 3-3. 5。作为优选，在上述步骤2中，所述液碱、2，3酸、太古油的浓度分别为28-30%、 96-98%、46-50%，所述松香为特级松香，所述的液碱、2，3酸、太古油、松香、林质的质量比为 11-13 11.6-13 1.5-2 4.8-5 1.5-2。作为优选，在上述步骤3中，所加入的调节碱、氯化钡的浓度分别为28-30%、 96-99%，质量比为 11-13 10-12。有益效果本发明与现有技术相比，其显著优点是该工艺生产的产品比原工艺生产的强度高，分散性好，适用于油墨、塑料等；加入的松香使得该产品极性增加，在胶印墨使用中，不出现乳化现象。
具体实施例方式下面结合具体实施方式
对本发明作进一步说明实施例1一种耐晒大红48:1有机颜料的制备方法，包括以下步骤1、重氮液的制备加入200ml的水于反应容器中，升温到55°C，加入浓度为98% 的2B酸12. 5g，搅拌15分钟后，加入6. 5g的氨水溶解清澈，测得pH = 7-8 ；再加入浓度为 98%的亚硝酸钠4g溶液后，将温度降为0°C，加入30%盐酸17. 5g搅拌60分钟，用KI试液测试为蓝色，测得PH= 1-1.5；2、偶合液的制备加入250ml的水和浓度为30%的液碱Ilg于反应容器中，升温到60°C，加入浓度为98%的2，3酸11. 6g溶解后，加入浓度为50%的太古油1. 5g及松香皂液4. Sg,调节温度为40-45°C，再加入林质2g，搅拌15分钟；3、偶合偶合液和重氮液分别搅拌充分后，将所得的偶合液加入重氮液进行偶合 10-15分钟，偶合结束后，测得pH = 6-7，加入浓度为30 %的调节碱1 lg，调节pH = 8. 0-8. 5， 再搅拌60分钟，升温到60 °C，加入浓度为99 %的氯化钡IOg溶液，搅拌60分钟，升温 95-100°C，保温30分钟，即可得到所述的耐晒大红48:1有机颜料。实施例2一种耐晒大红48 1有机颜料的制备方法，包括以下步骤1、重氮液的制备加入200ml的水于反应容器中，升温到50°C，加入浓度为96%的 2B酸15g，搅拌20分钟后，加入7. 5g的氨水溶解清澈，测得pH = 7-8 ；入浓度为96% 的亚硝酸钠5g溶液后，将温度降为0°C，加入盐酸15g搅拌65分钟，用KI试液测试为蓝色，测得PH= 1-1.5 ；2、偶合液的制备加入250ml的水和浓度为的液碱13g于反应容器中，升温到55°C，加入浓度为96%的2，3酸13g溶解后，加入浓度为46%的太古油2g及松香皂液 5g，调节温度为40-45°C，再加入林质1. 5g，搅拌20分钟；3、偶合偶合液和重氮液分别搅拌充分后，将所得的偶合液加入重氮液进行偶合 10-15分钟，偶合结束后，测得pH = 6-7，加入浓度为28%的调节碱13g，调节pH = 8. 0-8. 5， 再搅拌65分钟，升温到55 °C，加入浓度为96 %的氯化钡12g溶液，搅拌55分钟，升温 95-100°C，保温35分钟，即可得到所述的耐晒大红48:1有机颜料。实施例3一种耐晒大红48 1有机颜料的制备方法，包括以下步骤1、重氮液的制备加入200ml的水于反应容器中，升温到53°C，加入浓度为97% 的2B酸13. 5g，搅拌15分钟后，加入7. Og的氨水溶解清澈，测得pH = 7-8 ；再加入浓度为 97%的亚硝酸钠4. 5g溶液后，将温度降为0°C，加入盐酸16g搅拌60分钟，用KI试液测试为蓝色，测得PH= 1-1.5;2、偶合液的制备加入250ml的水和浓度为的液碱12g于反应容器中，升温到58°C，加入浓度为97%的2，3酸12g溶解后，加入浓度为48%的太古油1. Sg及松香皂液4. 9g，调节温度为40-45°C，再加入林质1. 8g，搅拌16分钟； 3、偶合偶合液和重氮液分别搅拌充分后，将所得的偶合液加入重氮液进行偶合 10-15分钟，偶合结束后，测得pH = 6-7，加入浓度为四%的调节碱12g，调节pH = 8. 0-8. 5， 再搅拌60分钟，升温到60°C，加入浓度为99 %的氯化钡Ilg溶液，搅拌57分钟，升温 95-100°C，保温33分钟，即可得到所述的耐晒大红48:1有机颜料。
权利要求
1.一种耐晒大红48:1有机颜料的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1)重氮液的制备加入一定量的水于反应容器中，升温到50-55°C，加入2B酸，搅拌15-20分钟后，加入氨水溶解清澈，测得pH = 7-8 ；再加入亚硝酸钠溶液后，将温度降为 0°C，加入盐酸搅拌60-65分钟，用KI试液测试为蓝色，测得pH = 1-1. 5 ；(2)偶合液的制备加入一定量的水和液碱于反应容器中，升温到55-60°C，加入2，3酸溶解后，加入太古油及松香皂液，调节温度为40-45°C，再加入林质，搅拌15-20分钟；(3)偶合偶合液和重氮液分别搅拌充分后，将所得的偶合液加入重氮液进行偶合10-15分钟，偶合结束后，测得pH= 6-7，加入调节碱，调节pH = 8. 0-8. 5，再搅拌60-65分钟，升温到55-60°C，加入氯化钡溶液，搅拌55-60分钟，升温95_100°C，保温30-35分钟，即可得到所述的耐晒大红48:1有机颜料。
2.根据权利要求1所述的耐晒大红48:1有机颜料的制备方法，其特征在于在上述步骤(1)中，所述2B酸、亚硝酸钠、盐酸的浓度分别为96-98%、96-98 %、28-30 %，所述2B酸、 氨水、亚硝酸钠、盐酸质量比为2. 5-3 1.3-1.5 0.8-1 3-3.5。
3.根据权利要求1所述的耐晒大红48:1有机颜料的制备方法，其特征在于在上述步骤O)中，所述液碱、2，3酸、太古油的浓度分别为28-30^^96-98^^46-50%,所述松香为特级松香，所述的液碱、2，3酸、太古油、松香、林质的质量比为11-13 11.6-13 1.5-2 4 8-5 1. 5-2。
4.根据权利要求1所述的耐晒大红48:1有机颜料的制备方法，其特征在于在上述步骤(3)中，所加入的调节碱、氯化钡的浓度分别为28-30%、96-99%，质量比为11-13 10-12。
全文摘要
本发明公开了一种耐晒大红48:1有机颜料的制备方法，将适量的水加温到50-55℃，加入2B酸，搅拌后，加入氨水溶解，再加入亚硝酸钠溶液，降温至0℃，加入盐酸搅拌后，用KI试液测试为蓝色，即可制得重氮液；再将适量的水加温到55-60℃，加入2，3酸溶解，加入太古油及松香皂液，调节温度为40-45℃，加入林质，搅拌即可制得偶合液；将所述的偶合液加入重氮液进行偶合完全后加入调节碱，调节pH＝8.0-8.5，再搅拌并升温到55-60℃，加入氯化钡溶液，搅拌，升温95-100℃，保温30分钟。本发明适用于油墨、油漆等的制作，加入的松香使得该产品极性增加，在胶印墨使用中，不出现乳化现象。
文档编号C09B63/00GK102399453SQ20101028041
公开日2012年4月4日 申请日期2010年9月14日 优先权日2010年9月14日
发明者杨敏 申请人:南通锦悦服装设计有限公司