专利名称：一种泡沫铝合金吸波材料的制备方法
技术领域：
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种泡沫铝合金吸波材料的制备方法。
背景技术：
吸波材料正在向着“薄、轻、宽、强”的方向发展，研究表明，致密的吸波材料经多孔 化后其吸波性能得到了显著提高，同时可大大减轻材料的密度。然而，目前对多孔吸波材料 的研究报道比较少见，其吸波机理的分析也处于初步阶段。多孔泡沫金属材料是一种新型的多孔轻质金属材料，人们已经系统研究了其阻 尼、抗冲击、吸声减震、电磁波屏蔽等性能，近年关于多孔泡沫材料的吸波性能也逐渐开始 被研究。在多孔爬满材料吸波性能研究方面，申请号为2008100112340的中国专利介绍了 “一种泡沫铝合金基吸波材料的制备方法”(薛向欣等)，通过采用碳化硅、聚苯胺、钛酸钡、 M-Zn铁氧体、羰基镍以及纳米钴作为吸波剂填料，经偶联、分散后制成吸波剂涂料，在泡沫 铝合金表面喷涂后制成吸波材料，该方法获得的吸波材料具有轻质、高孔隙率、力学性能优 异等特点，为多孔泡沫金属材料的推广应用开拓了新的领域，还为新型轻质吸波材料的研 制提供了有益的探索经验。然而采用该方法获得的吸波材料26. 5^40. OGHz频段内测试电 磁波反射率，低于-IOdB的带宽最高为3. 18GHz，其吸波性能仍有待进一步提高。
发明内容
本发明提供一种泡沫铝合金吸波材料的制备方法，通过在吸波材料中添加稀土氧 化物，提高吸波材料在Ka波段的吸波性能，同时使吸波材料在Ku波段具有良好吸波性能。本发明的方法包括泡沫铝合金基体的表面预处理、吸波涂料的制备和喷涂，其中 吸波涂料的制备按以下步骤进行
1、制备复合填料向聚苯胺中加入偶联剂，偶联剂用量为聚苯胺总重量的2、%，以无 水乙醇为介质，在球磨机中以10(T200rpm的速度湿混2(T40min ；然后加入第二填料，第二 填料的加入量为聚苯胺总重量的广5%，再在球磨机中以lOOlOOrpm的速度二次湿混4 8h ； 将二次湿混后的物料烘干去除乙醇，然后用球磨机以lOOlOOrpm的速度干混圹8h，制成复 合填料；上述的第二填料为稀土氧化物，稀土氧化物是指氧化铈、氧化镝、氧化钕、氧化钐和 /或氧化钪；
2、偶联处理在复合填料中加入偶联剂，偶联剂的加入量为复合填料总重量的2、%， 再加入稀释剂，稀释剂的加入量为0. 2^0. 3mL/g复合填料，然后放入高剪切力分散乳化机 中，以至少IOOOOrpm的速度搅拌2(T50min，制成偶联填料；
3、分散处理将分散剂与稀释剂混合均勻后，加入到偶联填料中，其中分散剂的用量为 偶联填料总重量的广3%，稀释剂的用量为0. 2^0. 3mL/g偶联填料，然后研磨混合均勻，制成 分散填料；
4、制备吸波涂料将环氧树脂和聚酰胺按重量比1:0. 5^0. 6混合制成成膜物质；再将 成膜物质和分散填料研磨混合均勻，混合比例按环氧树脂占分散填料总重量的25、0% ；研磨后放入高剪切力分散乳化机中，以至少IOOOOrpm的速度搅拌l(Tl5min，再用超声波清洗 器在至少40KHz的频率下超声振荡至少20min，然后再放入高剪切力分散乳化机中，以至少 IOOOOrpm的速度搅拌l(Tl5min，最后用120目筛网过筛，筛余物作为吸波涂料。上述的泡沫铝合金基体的表面预处理是指进行脱脂处理和喷砂处理。上述的喷涂步骤为将吸波涂料喷涂在经过表面预处理的泡沫铝合金基体上，喷 涂量以涂料完全覆盖泡沫铝合金基体为准；喷涂后将铝合金基体在6(T7(TC条件下固化至 少lh，制成泡沫铝合金吸波材料。上述的偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。上述的稀释剂为正丁醇、二甲苯和丙二醇甲醚的混合液，混合液中各物料按体积 比为正丁醇二甲苯丙二醇甲醚=5 6 3 4 1。上述的分散剂为分散剂B401、B402、CH-10S、CH-13F、CH-13、T70 或 963。上述的泡沫铝合金基体是相对密度为0. 148^0. 185的泡沫铝合金。采用上述方法获得的泡沫铝合金吸波材料作为电磁波反射率测试的吸波材料样 板，测试在Ka波段和Ku波段(频率范围在26. 5 40GHz和12. 5 18GHz的电磁波)的反射率， 与碳化硅、聚苯胺、钛酸钡、Ni-Zn铁氧体、羰基镍、纳米钴等材料作为吸波涂料的铝合金吸 波材料相比，在Ka波段的吸波性能有大幅提高，并且在Ku波段也有明显的吸波性能。涂覆 聚苯胺吸波剂泡沫铝合金基吸波材料的电磁波反射率测试结果表明，吸波材料的吸波性能 随着微波频率的增加而增加，在测试频段内没有明显的峰值，显示出材料宽频的特点；掺杂 稀土氧化物后吸波剂泡沫铝合金基吸波材料的电磁波反射率测试结果表明，吸波性能得到 进一步的改善，其中表面涂覆氧化铈与聚苯胺吸波剂的复合吸波剂泡沫铝合金基材料显示 出了优异的吸波性能，在26. 5 40. 0 GHz频率范围内，低于-IOdB的带宽可达13. 5GHz。稀土元素是一类具有被最外层电子所屏蔽的未成对4f电子的元素，因而它们的 原子和离子具有特殊的电磁性能；将稀土元素添加到聚苯胺中能较好的改善聚苯胺吸波材 料的吸波性能，是目前吸波材料重要的研究方向之一；由于泡沫铝的多孔结构，造成了电 磁波的多次反射、散射及干涉，增加其能量损失，使得电磁波的吸收不仅来源于吸波涂料， 同时也来源于泡沫铝合金多孔结构的衰减，从而达到吸收电磁波的目的。本发明将聚苯胺 吸波材料掺杂稀土氧化物与新型的多孔泡沫金属材料相结合，设计制备了泡沫铝复合吸波 材料，并对其吸波性能进行了研究，利用泡沫铝的结构特征的同时，充分发挥吸波涂料的作 用，从而获得轻质高效的新型泡沫铝复合吸波材料。掺杂少量的稀土氧化物可以有效的提高聚苯胺的吸波性能，也是利用稀土离子半 径比较大，使晶格常数变大，从而出现晶格畸变，提高物理活性，提高介电损耗，使晶界电阻 率减小，进而使晶体整体的电阻率减小，提高了涡流损耗，同时可以增加畴壁谐振损耗，使 其满足一定的匹配要求，从而提高了聚苯胺的吸波性能。
图1为聚苯胺泡沫铝合金吸波材料在Ku波段的微波_反射率曲线图。图2为聚苯胺泡沫铝合金吸波材料在Ka波段的微波_反射率曲线图。图3为本发明实施例1中的稀土氧化物/聚苯胺泡沫铝合金吸波材料在Ku波段 的微波-反射率曲线图。
图4为本发明实施例1中的稀土氧化物 的微波-反射率曲线图。图5为本发明实施例2中的稀土氧化物 的微波-反射率曲线图。图6为本发明实施例2中的稀土氧化物 的微波-反射率曲线图。图7为本发明实施例3中的稀土氧化物 的微波-反射率曲线图。图8为本发明实施例3中的稀土氧化物 的微波-反射率曲线图。图9为本发明实施例4中的稀土氧化物 的微波-反射率曲线图。图10为本发明实施例4中的稀土氧化物 的微波-反射率曲线图。图11为本发明实施例5中的稀土氧化物 的微波-反射率曲线图。图12为本发明实施例5中的稀土氧化物 的微波-反射率曲线图。
具体实施例方式本发明实施例中采用的聚苯胺、氧化铈、氧化镝、氧化钕、氧化钐和氧化钪为市购 商品，其中聚苯胺纯度大于98. 0wt%，细度小于30 μ m ；氧化铈、氧化镝和氧化钕、氧化钐和 氧化钪纯度大于98. 0wt%,细度小于30 μ m。本发明实施例中采用的分散剂B401、B402、CH-10S、CH-13F、CH-13、T70和963为 市购商品，其中分散剂B401和B402为德国明佳化学试剂有限公司产品，分散剂CH-10S、 CH-13F和CH-13为上海三正高分子材料有限公司产品，分散剂T70和963为深圳海川化工 科技有限公司产品。本发明实施例中采用的正丁醇、二甲苯和丙二醇甲醚为分析纯试剂。本发明实施例中采用的粘结剂环氧树脂为6101环氧树脂，蓝星新材料无锡树脂 产品；采用的固化剂聚酰胺为天津市津宁三和化学有限公司产品。本发明实施例中采用的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，曲阜市万达化工有限公 司产品；钛酸酯偶联剂为钛酸酯偶联剂JN-115、JN-108、JN-198或JN-644，常州市吉耐助 剂有限公司产品。本发明实施例中采用的泡沫铝合金材料的相对密度为0. 148^0. 185，平均孔径为6 7mm。本发明实施例中脱脂处理的方法为以室温冷水冲刷泡沫铝合金基体，去除部分 残留于表面与孔隙中的机械碎屑，然后用空气压缩机，在喷射压力为0. SMpa的条件下，喷 射碱液清洗泡沫铝合金基体表面，碱液温度控制在60 士 3 °C，以防止泡沫铝合金基体表面被 侵蚀；喷射碱液后用室温冷水冲洗，然后用超声波清洗器清洗15min，使用频率40KHz ；再用
/聚苯胺泡沫铝合金吸波材料在Ka波段 /聚苯胺泡沫铝合金吸波材料在Ku波段 /聚苯胺泡沫铝合金吸波材料在Ka波段 /聚苯胺泡沫铝合金吸波材料在Ku波段 /聚苯胺泡沫铝合金吸波材料在Ka波段 /聚苯胺泡沫铝合金吸波材料在Ku波段 /聚苯胺泡沫铝合金吸波材料在Ka波段 /聚苯胺泡沫铝合金吸波材料在Ku波段 /聚苯胺泡沫铝合金吸波材料在Ka波段去离子水喷洗表面，以去除残留碱液；用电吹风缩短表面干燥时间，避免悬挂的水珠在烘干 时发生碱液浓集而浸蚀表面，清洗后在iocrc下烘干。本发明实施例中喷砂处理的方法为泡沫铝合金基体脱脂处理后，采用喷砂机进 行微粒喷砂，其中石英砂粒直径小于100 μ m,压缩空气源3. (Γ7. 0 kg /cm2,喷砂中控制距离 约10(Tl50mm，喷砂过程中控制喷枪与泡沫铝合金基体的距离以及喷砂压力，不破坏泡沫铝
合金基体表面。本发明实施例中无水乙醇的用量以完全浸没物料为准。本发明实施例中采用的高剪切力分散乳化机为FA25高剪切力分散乳化机，为市
购产品。本发明实施例中采用的超声波清洗器为KQ-100超声波清洗器，为市购产品。本发明实施例中的稀释剂为正丁醇、二甲苯和丙二醇甲醚的混合液，其中正丁 醇二甲苯丙二醇甲醚=5 6 3 4 1。本发明实施例中将吸波涂料喷涂在泡沫铝合金基体上时采用的喷涂设备为 D-2025B型空气压缩机和口径为1. 5mm的W-71G喷枪，为市购产品。本发明实施例中泡沫铝合金吸波材料的吸波性能采用GJB 2038-94吸波材料 (Radar Absorbing Materials,RAM)(Radar Cross Section,RCS) IlJ 试法测量，测试系统装置由信号源、矢量网络分析仪和测试天线系统组成，测试在Ku波段 和Ka波段(频率范围在12 18GHz和26. 5 40GHz的电磁波)的反射率。实施例1
采用的偶联剂为硅烷偶联剂KH-550 ； 采用的稀土氧化物为氧化铈；
采用的稀释剂为正丁醇、二甲苯和丙二醇甲醚的混合液，混合液中各物料按体积比为 正丁醇二甲苯丙二醇甲醚=5 3 1 ； 采用的分散剂为分散剂B401;
向聚苯胺中加入偶联剂，偶联剂用量为聚苯胺总重量的2%，以无水乙醇为介质，在球磨 机中以200rpm的速度湿混20min ；然后加入稀土氧化物，稀土氧化物的加入量为聚苯胺总 重量的1%，再在球磨机中以IOOrpm的速度二次湿混8h ；将二次湿混后的物料烘干去除乙 醇，然后用球磨机以150rpm的速度干混4h，制成复合填料；
在复合填料中加入偶联剂，偶联剂的加入量为复合填料总重量的2%，再加入稀释剂，稀 释剂的加入量为0. 3mL/g复合填料，然后放入高剪切力分散乳化机中，以IOOOOrpm的速度 搅拌20min，制成偶联填料；
将分散剂与稀释剂混合均勻后，加入到偶联填料中，其中分散剂的用量为偶联填料总 重量的1%，稀释剂的用量为0. 2mL/g偶联填料，然后研磨混合均勻，制成分散填料；
将环氧树脂和聚酰胺按重量比1 0. 5混合制成成膜物质；将成膜物质和分散填料研 磨混合均勻，混合比例按环氧树脂占分散填料总重量的40% ；研磨后放入高剪切力分散乳 化机中，以IOOOOrpm的速度搅拌lOmin，再用超声波清洗器在40KHz的频率下超声振荡 20min，然后再放入高剪切力分散乳化机中，以IOOOOrpm的速度搅拌15min，最后用120目筛 网过筛，筛余物作为吸波涂料；
将吸波涂料喷涂在经过表面预处理的泡沫铝合金基体上，喷涂量以涂料完全覆盖泡沫铝合金基体为准；喷涂后将铝合金基体在60°C条件下固化lh，制成稀土氧化物/聚苯胺泡 沫铝合金吸波材料；
获得的稀土氧化物/聚苯胺泡沫铝合金吸波材料的吸波性能分别如图3和图4所示； 采用已知技术制备聚苯胺泡沫铝合金吸波材料，其吸波性能分别如图1和图2所示；由图 Γ4的比较可见，稀土氧化物/聚苯胺泡沫铝合金吸波材料在Ka波段的吸波性能有明显提 高，同时具备了 Ku波段的良好吸波性能。实施例2
采用的偶联剂为钛酸酯偶联剂JN-115 ； 采用的稀土氧化物为氧化铈；
采用的稀释剂为正丁醇、二甲苯和丙二醇甲醚的混合液，混合液中各物料按体积比为 正丁醇二甲苯丙二醇甲醚=6 4 1 ； 采用的分散剂为分散剂B402;
向聚苯胺中加入偶联剂，偶联剂用量为聚苯胺总重量的3%，以无水乙醇为介质，在球磨 机中以150rpm的速度湿混30min;然后加入稀土氧化物，稀土氧化物的加入量为聚苯胺总 重量的2%，再在球磨机中以200rpm的速度二次湿混4h ；将二次湿混后的物料烘干去除乙 醇，然后用球磨机以150rpm的速度干混8h，制成复合填料；
在复合填料中加入偶联剂，偶联剂的加入量为复合填料总重量的3%，再加入稀释剂，稀 释剂的加入量为0. 2mL/g复合填料，然后放入高剪切力分散乳化机中，以IOOOOrpm的速度 搅拌30min，制成偶联填料；
将分散剂与稀释剂混合均勻后，加入到偶联填料中，其中分散剂的用量为偶联填料总 重量的2%，稀释剂的用量为0. 3mL/g偶联填料，然后研磨混合均勻，制成分散填料；
将环氧树脂和聚酰胺按重量比1 0. 6混合制成成膜物质；将成膜物质和分散填料研 磨混合均勻，混合比例按环氧树脂占分散填料总重量的35% ；研磨后放入高剪切力分散乳 化机中，以IOOOOrpm的速度搅拌15min，再用超声波清洗器在40KHz的频率下超声振荡 30min,然后再放入高剪切力分散乳化机中，以IOOOOrpm的速度搅拌15min，最后用120目筛 网过筛，筛余物作为吸波涂料；
将吸波涂料喷涂在经过表面预处理的泡沫铝合金基体上，喷涂量以涂料完全覆盖泡沫 铝合金基体为准；喷涂后将铝合金基体在70°C条件下固化1. 5h，制成稀土氧化物/聚苯胺 泡沫铝合金吸波材料；
获得的稀土氧化物/聚苯胺泡沫铝合金吸波材料的吸波性能分别如图5和图6所示。实施例3
采用的偶联剂为钛酸酯偶联剂JN-108 ； 采用的稀土氧化物为氧化铈；
采用的稀释剂为正丁醇、二甲苯和丙二醇甲醚的混合液，混合液中各物料按体积比为 正丁醇二甲苯丙二醇甲醚=5 4 1 ； 采用的分散剂为分散剂CH-10S ；
向聚苯胺中加入偶联剂，偶联剂用量为聚苯胺总重量的4%，以无水乙醇为介质，在球磨 机中以IOOrpm的速度湿混40min ；然后加入稀土氧化物，稀土氧化物的加入量为聚苯胺总 重量的5%，再在球磨机中以150rpm的速度二次湿混6h ；将二次湿混后的物料烘干去除乙醇，然后用球磨机以150rpm的速度干混6h，制成复合填料；
在复合填料中加入偶联剂，偶联剂的加入量为复合填料总重量的4%，再加入稀释剂，稀 释剂的加入量为0. 3mL/g复合填料，然后放入高剪切力分散乳化机中，以IOOOOrpm的速度 搅拌40min，制成偶联填料；
将分散剂与稀释剂混合均勻后，加入到偶联填料中，其中分散剂的用量为偶联填料总 重量的3%，稀释剂的用量为0. 2mL/g偶联填料，然后研磨混合均勻，制成分散填料；
将环氧树脂和聚酰胺按重量比1 0. 5混合制成成膜物质；将成膜物质和分散填料研 磨混合均勻，混合比例按环氧树脂占分散填料总重量的30% ；研磨后放入高剪切力分散乳 化机中，以IOOOOrpm的速度搅拌lOmin，再用超声波清洗器在40KHz的频率下超声振荡 20min，然后再放入高剪切力分散乳化机中，以IOOOOrpm的速度搅拌lOmin，最后用120目筛 网过筛，筛余物作为吸波涂料；
将吸波涂料喷涂在经过表面预处理的泡沫铝合金基体上，喷涂量以涂料完全覆盖泡沫 铝合金基体为准；喷涂后将铝合金基体在65°C条件下固化lh，制成稀土氧化物/聚苯胺泡 沫铝合金吸波材料；
获得的稀土氧化物/聚苯胺泡沫铝合金吸波材料的吸波性能分别如图7和图8所示。
实施例4
采用的偶联剂为钛酸酯偶联剂JN-198 ； 采用的稀土氧化物为氧化铈、氧化镝和氧化钕的等质量混合物； 采用的稀释剂为正丁醇、二甲苯和丙二醇甲醚的混合液，混合液中各物料按体积比为 正丁醇二甲苯丙二醇甲醚=6 3 1 ； 采用的分散剂为分散剂CH-13F ；
向聚苯胺中加入偶联剂，偶联剂用量为聚苯胺总重量的2%，以无水乙醇为介质，在球磨 机中以200rpm的速度湿混20min ；然后加入稀土氧化物，稀土氧化物的加入量为聚苯胺总 重量的3%，再在球磨机中以IOOrpm的速度二次湿混8h ；将二次湿混后的物料烘干去除乙 醇，然后用球磨机以200rpm的速度干混4h，制成复合填料；
在复合填料中加入偶联剂，偶联剂的加入量为复合填料总重量的2%，再加入稀释剂，稀 释剂的加入量为0. 3mL/g复合填料，然后放入高剪切力分散乳化机中，以IOOOOrpm的速度 搅拌50min，制成偶联填料；
将分散剂与稀释剂混合均勻后，加入到偶联填料中，其中分散剂的用量为偶联填料总 重量的1%，稀释剂的用量为0. 3mL/g偶联填料，然后研磨混合均勻，制成分散填料；
将环氧树脂和聚酰胺按重量比1 0. 6混合制成成膜物质；将成膜物质和分散填料研 磨混合均勻，混合比例按环氧树脂占分散填料总重量的25% ；研磨后放入高剪切力分散乳 化机中，以IOOOOrpm的速度搅拌15min，再用超声波清洗器在40KHz的频率下超声振荡 20min，然后再放入高剪切力分散乳化机中，以IOOOOrpm的速度搅拌lOmin，最后用120目筛 网过筛，筛余物作为吸波涂料；
将吸波涂料喷涂在经过表面预处理的泡沫铝合金基体上，喷涂量以涂料完全覆盖泡沫 铝合金基体为准；喷涂后将铝合金基体在65°C条件下固化2h，制成稀土氧化物/聚苯胺泡 沫铝合金吸波材料；
获得的稀土氧化物/聚苯胺泡沫铝合金吸波材料的吸波性能分别如图9和图10所示。
实施例5
采用的偶联剂为钛酸酯偶联剂JN-644 ；
采用的稀土氧化物为氧化镝、氧化钕、氧化钐和氧化钪的等质量混合物； 采用的稀释剂为正丁醇、二甲苯和丙二醇甲醚的混合液，混合液中各物料按体积比为 正丁醇二甲苯丙二醇甲醚=5 4 1 ； 采用的分散剂为分散剂CH-13;
向聚苯胺中加入偶联剂，偶联剂用量为聚苯胺总重量的3%，以无水乙醇为介质，在球磨 机中以150rpm的速度湿混30min;然后加入稀土氧化物，稀土氧化物的加入量为聚苯胺总 重量的4%，再在球磨机中以200rpm的速度二次湿混4h ；将二次湿混后的物料烘干去除乙 醇，然后用球磨机以IOOrpm的速度干混8h，制成复合填料；
在复合填料中加入偶联剂，偶联剂的加入量为复合填料总重量的3%，再加入稀释剂，稀 释剂的加入量为0. 2mL/g复合填料，然后放入高剪切力分散乳化机中，以IOOOOrpm的速度 搅拌20min，制成偶联填料；
将分散剂与稀释剂混合均勻后，加入到偶联填料中，其中分散剂的用量为偶联填料总 重量的2%，稀释剂的用量为0. 2mL/g偶联填料，然后研磨混合均勻，制成分散填料；
将环氧树脂和聚酰胺按重量比1 0. 5混合制成成膜物质；将成膜物质和分散填料研 磨混合均勻，混合比例按环氧树脂占分散填料总重量的40% ；研磨后放入高剪切力分散乳 化机中，以IOOOOrpm的速度搅拌lOmin，再用超声波清洗器在40KHz的频率下超声振荡 30min，然后再放入高剪切力分散乳化机中，以IOOOOrpm的速度搅拌15min，最后用120目筛 网过筛，筛余物作为吸波涂料；
将吸波涂料喷涂在经过表面预处理的泡沫铝合金基体上，喷涂量以涂料完全覆盖泡沫 铝合金基体为准；喷涂后将铝合金基体在65°C条件下固化1. 5h，制成稀土氧化物/聚苯胺 泡沫铝合金吸波材料；
获得的稀土氧化物/聚苯胺泡沫铝合金吸波材料的吸波性能分别如图11和图12所示。实施例6
采用的偶联剂为硅烷偶联剂KH-550 ； 采用的稀土氧化物为氧化钕；
采用的稀释剂为正丁醇、二甲苯和丙二醇甲醚的混合液，混合液中各物料按体积比为 正丁醇二甲苯丙二醇甲醚=6 3 1 ； 采用的分散剂为分散剂T70;
向聚苯胺中加入偶联剂，偶联剂用量为聚苯胺总重量的4%，以无水乙醇为介质，在球磨 机中以IOOrpm的速度湿混40min ；然后加入稀土氧化物，稀土氧化物的加入量为聚苯胺总 重量的5%，再在球磨机中以150rpm的速度二次湿混6h ；将二次湿混后的物料烘干去除乙 醇，然后用球磨机以150rpm的速度干混7h，制成复合填料；
在复合填料中加入偶联剂，偶联剂的加入量为复合填料总重量的4%，再加入稀释剂，稀 释剂的加入量为0. 3mL/g复合填料，然后放入高剪切力分散乳化机中，以IOOOOrpm的速度 搅拌25min，制成偶联填料；
将分散剂与稀释剂混合均勻后，加入到偶联填料中，其中分散剂的用量为偶联填料总重量的3%，稀释剂的用量为0. 3mL/g偶联填料，然后研磨混合均勻，制成分散填料；
将环氧树脂和聚酰胺按重量比1 0. 6混合制成成膜物质；将成膜物质和分散填料研 磨混合均勻，混合比例按环氧树脂占分散填料总重量的35% ；研磨后放入高剪切力分散乳 化机中，以IOOOOrpm的速度搅拌15min，再用超声波清洗器在40KHz的频率下超声振荡 20min，然后再放入高剪切力分散乳化机中，以IOOOOrpm的速度搅拌15min，最后用120目筛 网过筛，筛余物作为吸波涂料；
将吸波涂料喷涂在经过表面预处理的泡沫铝合金基体上，喷涂量以涂料完全覆盖泡沫 铝合金基体为准；喷涂后将铝合金基体在65°C条件下固化2h，制成稀土氧化物/聚苯胺泡 沫铝合金吸波材料。实施例7
采用的偶联剂为硅烷偶联剂KH-550 ； 采用的稀土氧化物为氧化钐；
采用的稀释剂为正丁醇、二甲苯和丙二醇甲醚的混合液，混合液中各物料按体积比为 正丁醇二甲苯丙二醇甲醚=6 4 1 ； 采用的分散剂为分散剂963;
向聚苯胺中加入偶联剂，偶联剂用量为聚苯胺总重量的2%，以无水乙醇为介质，在球磨 机中以150rpm的速度湿混30min ；然后加入稀土氧化物，稀土氧化物的加入量为聚苯胺总 重量的2%，再在球磨机中以200rpm的速度二次湿混5h ；将二次湿混后的物料烘干去除乙 醇，然后用球磨机以IOOrpm的速度干混8h，制成复合填料；
在复合填料中加入偶联剂，偶联剂的加入量为复合填料总重量的2%，再加入稀释剂，稀 释剂的加入量为0. 3mL/g复合填料，然后放入高剪切力分散乳化机中，以IOOOOrpm的速度 搅拌30min，制成偶联填料；
将分散剂与稀释剂混合均勻后，加入到偶联填料中，其中分散剂的用量为偶联填料总 重量的2%，稀释剂的用量为0. 2mL/g偶联填料，然后研磨混合均勻，制成分散填料；
将环氧树脂和聚酰胺按重量比1 0. 5混合制成成膜物质；将成膜物质和分散填料研 磨混合均勻，混合比例按环氧树脂占分散填料总重量的30% ；研磨后放入高剪切力分散乳 化机中，以IOOOOrpm的速度搅拌lOmin，再用超声波清洗器在40KHz的频率下超声振荡 40min,然后再放入高剪切力分散乳化机中，以IOOOOrpm的速度搅拌lOmin，最后用120目筛 网过筛，筛余物作为吸波涂料；
将吸波涂料喷涂在经过表面预处理的泡沫铝合金基体上，喷涂量以涂料完全覆盖泡沫 铝合金基体为准；喷涂后将铝合金基体在70°C条件下固化lh，制成稀土氧化物/聚苯胺泡 沫铝合金吸波材料。实施例8
采用的偶联剂为硅烷偶联剂KH-550 ； 采用的稀土氧化物为氧化镝；
采用的稀释剂为正丁醇、二甲苯和丙二醇甲醚的混合液，混合液中各物料按体积比为 正丁醇二甲苯丙二醇甲醚=5 3 1 ； 采用的分散剂为分散剂CH-13F ；
向聚苯胺中加入偶联剂，偶联剂用量为聚苯胺总重量的4%，以无水乙醇为介质，在球磨机中以150rpm的速度湿混30min ；然后加入稀土氧化物，稀土氧化物的加入量为聚苯胺总 重量的1%，再在球磨机中以IOOrpm的速度二次湿混7h ；将二次湿混后的物料烘干去除乙 醇，然后用球磨机以200rpm的速度干混5h，制成复合填料；
在复合填料中加入偶联剂，偶联剂的加入量为复合填料总重量的3%，再加入稀释剂，稀 释剂的加入量为0. 3mL/g复合填料，然后放入高剪切力分散乳化机中，以IOOOOrpm的速度 搅拌50min，制成偶联填料；
将分散剂与稀释剂混合均勻后，加入到偶联填料中，其中分散剂的用量为偶联填料总 重量的3%，稀释剂的用量为0. 2mL/g偶联填料，然后研磨混合均勻，制成分散填料；
将环氧树脂和聚酰胺按重量比1 0. 6混合制成成膜物质；将成膜物质和分散填料研 磨混合均勻，混合比例按环氧树脂占分散填料总重量的25% ；研磨后放入高剪切力分散乳 化机中，以IOOOOrpm的速度搅拌15min，再用超声波清洗器在40KHz的频率下超声振荡 30min，然后再放入高剪切力分散乳化机中，以IOOOOrpm的速度搅拌15min，最后用120目筛 网过筛，筛余物作为吸波涂料；
将吸波涂料喷涂在经过表面预处理的泡沫铝合金基体上，喷涂量以涂料完全覆盖泡沫 铝合金基体为准；喷涂后将铝合金基体在65°C条件下固化1. 5h，制成稀土氧化物/聚苯胺 泡沫铝合金吸波材料。
权利要求
1.一种泡沫铝合金吸波材料的制备方法，包括泡沫铝合金基体的表面预处理、吸波涂 料的制备和喷涂，其特征在于吸波涂料的制备按以下步骤进行(1)向聚苯胺中加入偶联剂，偶联剂用量为聚苯胺总重量的2、%，以无水乙醇为介质， 在球磨机中以10(T200rpm的速度湿混2(T40min ；然后加入第二填料，第二填料的加入量为 聚苯胺总重量的广5%，再在球磨机中以lOOlOOrpm的速度二次湿混4 8h ；将二次湿混后的 物料烘干去除乙醇，然后用球磨机以10(T200rpm的速度干混4 8h，制成复合填料；所述的 第二填料为稀土氧化物；(2)在复合填料中加入偶联剂，偶联剂的加入量为复合填料总重量的2、%，再加入稀 释剂，稀释剂的加入量为0. 2^0. 3mL/g复合填料，然后放入高剪切力分散乳化机中，以至少 IOOOOrpm的速度搅拌2(T50min，制成偶联填料；(3)将分散剂与稀释剂混合均勻后，加入到偶联填料中，其中分散剂的用量为偶联填 料总重量的广3%，稀释剂的用量为0. 2^0. 3mL/g偶联填料，然后研磨混合均勻，制成分散填 料；(4)将环氧树脂和聚酰胺按重量比1:0. 5^0. 6混合制成成膜物质；再将成膜物质和 分散填料研磨混合均勻，混合比例按环氧树脂占分散填料总重量的25、0% ；研磨后放入高 剪切力分散乳化机中，以至少IOOOOrpm的速度搅拌l(Tl5min，再用超声波清洗器在至少 40KHz的频率下超声振荡至少20min，然后再放入高剪切力分散乳化机中，以至少IOOOOrpm 的速度搅拌l(Tl5min，最后用120目筛网过筛，筛余物作为吸波涂料。
2.根据权利要求1所述的一种泡沫铝合金吸波材料的制备方法，其特征在于所述的喷 涂是将吸波涂料喷涂在经过表面预处理的泡沫铝合金基体上，喷涂量以涂料完全覆盖泡沫 铝合金基体为准；喷涂后将铝合金基体在6(T7(TC条件下固化至少lh，制成泡沫铝合金吸 波材料。
3.根据权利要求1所述的一种泡沫铝合金吸波材料的制备方法，其特征在于所述的偶 联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。
4.根据权利要求1所述的一种泡沫铝合金吸波材料的制备方法，其特征在于所述的泡 沫铝合金基体的表面预处理是进行脱脂处理和喷砂处理。
5.根据权利要求1所述的一种泡沫铝合金吸波材料的制备方法，其特征在于所述的稀 土氧化物是指氧化铈、氧化镝、氧化钕、氧化钐和/或氧化钪。
6.根据权利要求1所述的一种泡沫铝合金吸波材料的制备方法，其特征在于所述的分 散剂为分散剂 B401、B402、CH-10S、CH-13F、CH-13、T70 或 963。
7 .根据权利要求1所述的一种泡沫铝合金吸波材料的制备方法，其特征在于所述的稀 释剂为正丁醇、二甲苯和丙二醇甲醚的混合液，混合液中各物料按体积比为正丁醇二甲 苯丙二醇甲醚=5 6 3 4 1。
全文摘要
一种泡沫铝合金吸波材料的制备方法，包括泡沫铝合金基体的表面预处理、吸波涂料的制备和喷涂，其中吸波涂料的制备方法为(1)向聚苯胺中加入偶联剂，球磨湿混后加入稀土氧化物，球磨湿混后烘干，再干混制成复合填料；(2)在复合填料中加入偶联剂，制成偶联填料；(3)将分散剂与稀释剂混合均匀后，加入到偶联填料中制成分散填料；(4)将环氧树脂和聚酰胺混合制成成膜物质；与分散填料研磨混合、搅拌、超声振荡、搅拌、过筛，筛余物作为吸波涂料。掺杂稀土氧化物后吸波剂泡沫铝合金基吸波材料的吸波性能优异，在26.5~40.0GHz频率范围内，低于-10dB的带宽可达13.5GHz。
文档编号B05D3/12GK102002300SQ201010511248
公开日2011年4月6日 申请日期2010年10月19日 优先权日2010年10月19日
发明者张瑜, 薛向欣 申请人:东北大学