专利名称：一种硫氧钆铽绿色荧光粉的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种FED用绿色荧光粉的制备方法，特别涉及一种硫氧钆铽绿色荧光粉的制造方法。
背景技术：
目前，场发射显示器(FED)用绿色荧光粉主要有硫代镓酸锶铕绿色荧光粉和ZnS 为基质绿色荧光粉，这两者荧光粉的发光效率或亮度均良好，但二者体色均为绿色或黄绿色，且前者比后者体色重，这对于红绿蓝荧光粉各自应用而不需要混合的FED，硫代镓酸锶铕绿色荧光粉和ZnS为基质绿色荧光粉，是良好的绿色荧光粉；但对于有些FED，比如FED 光源它需要体色为白色的绿色荧光粉，因为他们在FED使用过程中需要把红绿蓝三者荧光粉按比例混合而使用，这样硫代镓酸锶铕绿色荧光粉和ZnS为基质绿色荧光粉由于体色均为绿色或黄绿色而会影响蓝粉的光，另外会使得膜偏绿光，从而影响整体FED膜发光效率或亮度不好，但对于此有些FED可以通过荧光粉比例或生产工艺调整而改善解决达到良好应用，而有些FED就会需要体色为白色的绿色荧光粉。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种硫氧钆铽绿色荧光粉的制造方法，此绿色荧光粉的体色为白色，满足FED需要体色为白色的需求。为解决以上技术问题，本发明提供了一种硫氧钆铽绿色荧光粉的制造方法，包括以下步骤(1)配料取基质材料氧化钆，激活剂氧化铽引用量为氧化钆质量的1. 5 4%、 助溶剂碳酸钠引用量为氧化钆质量的17 27%、碳酸钾引用量为氧化钆质量的3. 5 5. 5%、磷酸锂引用量为氧化钆质量的6. 2 8. 2%，硫磺引用量为氧化钆质量的50 60%,把上述材料称量好后在混料机内进行混合，形成荧光粉料；(2)把步骤(1)配好的荧光粉料装在氧化铝坩埚内，之后在荧光粉料表面上覆盖硫磺，该硫磺的引用量为氧化铝坩埚装荧光粉料质量的10 20%，最后用氧化铝盖把氧化铝坩埚盖严，不能有缝隙；(3)将步骤⑵得到的荧光粉在电气炉内烧成，烧成温度1100 1220°C，烧成时间5 10小时；(4)把步骤(3)烧好的荧光粉取出收集；(5)用纯水把步骤4收集好的荧光粉进行浸泡，直至荧光粉完全浸泡开成粉浆之后把上液排出；(6)对步骤( 浸泡结束的荧光粉粉浆进行水洗；(7)对步骤(6)水洗后的荧光粉粉浆进行筛网过筛；(8)调节步骤(7)得到的荧光粉粉浆的PH为2. 0 2. 5 ；(9)对步骤⑶处理后的荧光粉粉浆进行水洗；
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(10)表面涂层处理调节步骤9水洗后得到的荧光粉粉浆中的纯水为荧光粉质量的2 4倍，然后搅拌均勻，接着，在该荧光粉浆料中加入浓度为25 的硅酸钾溶液， 所述硅酸钾溶液的用量为每千克荧光粉浆料使用1 IOml硅酸钾溶液，搅拌均勻后，再加入20% SiO2溶液，所述SW2溶液的用量为每千克荧光粉浆料使用6 IOml SiO2溶液，搅拌均勻后，再加入0. 7摩尔的硫酸锌溶液，其用量为每千克荧光粉浆料使用40 60ml硫酸锌溶液，搅拌均勻；(11)把步骤(10)表面涂层处理好的荧光粉粉浆去水、干燥，筛选后即可。作为本发明的最佳实施例，在所述(1)中配料中，所述助溶剂碳酸钠、碳酸钾和磷酸锂研磨并经100目筛网过筛，所述硫磺研磨经48目筛网过筛后再与其他配料在混料机内混合；作为本发明的最佳实施例，所述步骤(7)中对步骤(6)水洗后的荧光粉粉浆进行筛网过筛时是在纯水的冲洗下经过150目尼龙筛网进行过筛；作为本发明的最佳实施例，所述步骤(11)的去水是用离心力为原理的脱水机进行去水；作为本发明的最佳实施例，所述步骤(11)的干燥是将荧光粉放入纯铝盘子内在蒸汽干燥机中进行干燥；作为本发明的最佳实施例，所述干燥温度为120 130°C，干燥时间为10 12 ；作为本发明的最佳实施例，所述步骤(11)的筛选指过300 500目不锈钢网进行过筛；作为本发明的最佳实施例，所述步骤(10)中SiO2溶液中的SiO2的粒径大小为 20 40nm，PH 为 9 11。作为本发明的最佳实施例，所述所述基质材料氧化钆和激活剂氧化铽的Fe含量彡5ρρπι、 η3含量彡5ppm、Ni含量彡3ppm ；所述助溶剂碳酸钠、碳酸钾、磷酸锂的！^彡lOppm、 Pb彡IOppm, Ni含量彡3ppm ；所述硫磺的含量> 99. 5 %、！^含量彡0. 3ppm、1 含量彡 0. 5ppm、Ni 含量彡 0. 5ppm。与现有技术相比，本发明硫氧钆铽绿色荧光粉的制造方法至少具有以下优点1、 本发明荧光粉的体色为白色，发光特性良好，粒度分布窄，荧光粉颗粒均勻；2、荧光粉在应用过程中荧光粉膜面光滑，应用良品率高；3、工艺简单，工艺周期短，制造安全。
图1为本发明硫氧钆铽绿色荧光粉颗粒在2000倍下的形貌电镜照片(SEM)；图2为本发明硫氧钆铽绿色荧光粉颗粒在5000倍下的形貌电镜照片(SEM)；图3为本发明硫氧钆铽绿色荧光粉的发光光谱图；图4为本发明硫氧钆铽绿色荧光粉和aiS:Cu绿粉的发光光谱对比图，其中，红色为本发明硫氧钆铽绿色荧光粉的发光光谱图，蓝线为ais:cu绿粉的发光光谱图。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明硫氧钆铽绿色荧光粉的制造方法进行详细描述实施例1
1、配料基质材料氧化钆、激活剂氧化铽引用量为氧化钆质量的1. 75%、助溶剂碳酸钠引用量为氧化钆质量的19%、碳酸钾引用量为氧化钆质量的3.8%、磷酸锂引用量为氧化钆质量的6. 5%，硫磺引用量为氧化钆质量的50%，把上述材料按工艺要求用电子称称量好，其中助溶剂碳酸钠、碳酸钾和磷酸锂经研磨后过100目尼龙筛网过筛，硫磺研磨经过48目尼龙筛网过筛，之后把上述材料在混料机内进行混合60min，形成荧光粉料；2、装料把步骤1配好的荧光粉料在氧化铝坩埚内装入0. ^g，之后在荧光粉料表面上覆盖硫磺，其中，所述硫磺的引用量为氧化铝坩埚装荧光粉料总质量的10%，最后用氧化铝盖把氧化铝坩埚盖严，不能有缝隙；3、烧成在连续自动式隧道电气炉内烧成，烧成温度1130°C，烧成时间6小时；4、选粉把步骤3烧好的荧光粉取出收集； 5、浸泡用纯水把步骤4收集好的荧光粉进行浸泡，其中，荧光粉和纯水比例为 1 10，浸泡时间4小时，待荧光粉完全浸泡开成粉浆之后把上液排出；6、水洗对浸泡结束的荧光粉粉浆进行水洗，纯水用量为荧光粉质量的10倍，水洗次数为7次，每次水洗搅拌时间30min ；7、水筛把水洗好的荧光粉在纯水的冲洗下经过150目尼龙筛网过筛；8、酸洗保证步骤7水筛后的荧光粉粉浆中的纯水为荧光粉质量的5倍(即步骤 7中得到的荧光粉粉浆中如果纯水的质量不足荧光粉质量的5倍，则加入纯水，如果纯水的质量大于荧光粉质量的5倍，则排掉部分纯水)，向该粉浆中加入体积百分比为2%的盐酸溶液已将荧光粉浆料的PH调节为2. 4，搅拌时间为30min ；9、水洗把步骤8酸洗好的荧光粉粉浆进行水洗，纯水用量为荧光粉质量的10倍， 水洗次数为7次，每次水洗搅拌时间30min ；10、表面涂层处理把水洗好的荧光粉进行表面涂层处理保证步骤9水洗后得到的荧光粉粉浆中的纯水为荧光粉质量的3倍，把荧光粉粉浆(荧光粉粉浆就是荧光粉和纯水)搅拌15min，然后向其中加入质量浓度为质量25%的硅酸钾溶液，所述硅酸钾溶液的用量为每千克荧光粉使用:3ml，搅拌lOmin，接着加入质量浓度为20% SiO2溶液，所述SiO2溶液的用量为每千克荧光粉使用5ml，搅拌lOmin，最后加入0. 7摩尔/升的硫酸锌溶液，所述硫酸锌溶液的用量为每千克荧光粉使用18ml，搅拌IOmin ；11、去水把表面涂层处理好的荧光粉粉浆用真空抽滤进行去水；12、干燥把去水好的荧光粉放入纯铝盘子内在电热干燥中进行干燥，干燥温度为 120°C、干燥时间为6小时，得到荧光粉；13、筛粉把干燥好的荧光粉用300目尼龙筛网进行过筛，即得本发明硫氧钆铽绿色荧光粉。实施例21、配料基质材料氧化钆、激活剂氧化铽引用量为氧化钆质量的3%、助溶剂碳酸钠引用量为氧化钆质量的25%、碳酸钾引用量为氧化钆质量的5. 0%、磷酸锂引用量为氧化钆质量的8.0%，硫磺引用量为氧化钆质量的60 %，把上述材料按工艺要求用电子称称量好，其中助溶剂碳酸钠、碳酸钾、磷酸锂均研磨经过100目尼龙筛网过筛，硫磺研磨经过 48目尼龙筛网过筛，之后把上述材料在混料机内进行混合120min，形成荧光粉料；2、装料把步骤1配好的荧光粉料在氧化铝坩埚内装入0. ^g，之后在荧光粉料表
6面上覆盖硫磺，该硫磺的引用量为氧化铝坩埚装荧光粉料质量的20%，最后用氧化铝盖把氧化铝坩埚盖严，不能有缝隙；3、烧成在连续自动式隧道电气炉内烧成，烧成温度1200°C ；烧成时间8小时；4、选粉把烧好的荧光粉取出收集；5、浸泡用纯水把步骤4收集好的荧光粉进行浸泡，其中，荧光粉和纯水比例为 1 10，浸泡时间8小时，待荧光粉完全浸泡开成粉浆之后把上液排出；6、水洗对浸泡结束的荧光粉粉浆进行水洗，纯水用量为荧光粉质量的10倍，水洗次数为10次，每次水洗搅拌时间40min ；7、水筛把水洗好的荧光粉在纯水的冲洗下经过150目尼龙筛网过筛；8、酸洗保证步骤7水筛后的荧光粉粉浆中的纯水为荧光粉质量的5倍(即步骤 7中得到的荧光粉粉浆中如果纯水的质量不足荧光粉质量的5倍，则加入纯水，如果纯水的质量大于荧光粉质量的5倍，则排掉部分纯水)，向该粉浆中加入体积浓度为2%盐酸溶液把荧光粉粉浆PH调节为2. 1，搅拌时间为40min ；9、水洗把步骤8酸洗好的荧光粉粉浆进行水洗，纯水用量为荧光粉质量的10倍， 水洗次数为10次，每次水洗搅拌时间40min ；10、表面涂层处理把水洗好的荧光粉粉浆进行表面涂层处理保证步骤9水洗后得到的荧光粉粉浆中的纯水为荧光粉质量的4倍，把荧光粉粉浆(荧光粉粉浆就是荧光粉和纯水)搅拌30min，加入质量浓度为观%的硅酸钾溶液，其用量为每千克荧光粉使用 10ml，搅拌20min，加入质量浓度为20% SiO2溶液，其用量为每千克荧光粉使用10ml，搅拌10 20min，加入0. 7摩尔/升的硫酸锌溶液，其用量为每千克荧光粉使用60ml，搅拌 20min ；11、去水把表面涂层处理好的荧光粉粉浆用离心力为原理的脱水机进行去水；12、干燥把去水好的荧光粉放入纯铝盘子内在蒸汽干燥机中进行干燥，干燥温度为120°C、干燥时间为12小时，得到荧光粉；13、筛粉把干燥好的荧光粉用500目不锈钢网进行过筛。实施例31、配料基质材料氧化钆、激活剂氧化铽引用量为氧化钆质量的4%、助溶剂碳酸钠引用量为氧化钆质量的27%、碳酸钾引用量为氧化钆质量的5. 5%、磷酸锂引用量为氧化钆质量的8.2%，硫磺引用量为氧化钆质量的60 %，把上述材料按工艺要求用电子称称量好，其中助溶剂碳酸钠、碳酸钾、磷酸锂均研磨经过100目尼龙筛网过筛，硫磺研磨经过 48目尼龙筛网过筛，之后把上述材料在混料机内进行混合100 120min，形成荧光粉料；2、装料把步骤1配好的荧光粉料在氧化铝坩埚内装入0. ^g，之后在荧光粉料表面上覆盖硫磺，该硫磺的引用量为氧化铝坩埚装荧光粉料质量的20%，最后用氧化铝盖把氧化铝坩埚盖严，不能有缝隙；3、烧成在连续自动式隧道电气炉内烧成，烧成温度1200 1220°C;烧成时间8 10小时；4、选粉把烧好的荧光粉取出收集；5、浸泡用纯水把步骤4收集好的荧光粉进行浸泡，其中，荧光粉和纯水比例为 1 10，浸泡时间6 8小时，待荧光粉完全浸泡开成粉浆之后把上液排出；
6、水洗对浸泡结束的荧光粉粉浆进行水洗，纯水用量为荧光粉质量的10倍，水洗次数为8 10次，每次水洗搅拌时间20 40min ；7、水筛把水洗好的荧光粉在纯水的冲洗下经过150目尼龙筛网过筛；8、酸洗保证步骤7水筛后的荧光粉粉浆中的纯水为荧光粉质量的5倍(即步骤 7中得到的荧光粉粉浆中如果纯水的质量不足荧光粉质量的5倍，则加入纯水，如果纯水的质量大于荧光粉质量的5倍，则排掉部分纯水)，向该粉浆中加入体积浓度为2%盐酸溶液把荧光粉粉浆PH调节为2. 5，搅拌时间为30 40min ；9、水洗把步骤8酸洗好的荧光粉粉浆进行水洗，纯水用量为荧光粉质量的10倍， 水洗次数为7 10次，每次水洗搅拌时间20 40min ；10、表面涂层处理把水洗好的荧光粉粉浆进行表面涂层处理保证步骤9水洗后得到的荧光粉粉浆中的纯水为荧光粉质量的3倍，把荧光粉粉浆(荧光粉粉浆就是荧光粉和纯水)搅拌15 30min，加入质量浓度为25 的硅酸钾溶液，其用量为每千克荧光粉使用8 10ml，搅拌10 20min，加入质量浓度为20% SiO2溶液，其用量为每千克荧光粉使用6 10ml，搅拌10 20min，加入0. 7摩尔/升的硫酸锌溶液，其用量为每千克荧光粉使用48 60ml，搅拌10 20min ；11、去水把表面涂层处理好的荧光粉粉浆用离心力为原理的脱水机进行去水；12、干燥把去水好的荧光粉放入纯铝盘子内在蒸汽干燥机中进行干燥，干燥温度为110 130°C、干燥时间为6 12小时，得到荧光粉；13、筛粉把干燥好的荧光粉用300 500目不锈钢网进行过筛。实施例41、配料基质材料氧化钆、激活剂氧化铽引用量为氧化钆质量的1. 5%、助溶剂碳酸钠引用量为氧化钆质量的17%、碳酸钾引用量为氧化钆质量的3. 5%、磷酸锂引用量为氧化钆质量的6. 2%，硫磺引用量为氧化钆质量的55%，把上述材料按工艺要求用电子称称量好，其中助溶剂碳酸钠、碳酸钾、磷酸锂均研磨经过100目尼龙筛网过筛，硫磺研磨经过48目尼龙筛网过筛，之后把上述材料在混料机内进行混合60 80min，形成荧光粉料；2、装料把步骤1配好的荧光粉料在氧化铝坩埚内装入0. ^g，之后在荧光粉料表面上覆盖硫磺，该硫磺的引用量为氧化铝坩埚装荧光粉料质量的10 15%，最后用氧化铝盖把氧化铝坩埚盖严，不能有缝隙；3、烧成在连续自动式隧道电气炉内烧成，烧成温度1100 1200°C;烧成时间5 8小时；4、选粉把烧好的荧光粉取出收集；5、浸泡用纯水把步骤4收集好的荧光粉进行浸泡，其中，荧光粉和纯水比例为 1 10，浸泡时间2 4小时，待荧光粉完全浸泡开成粉浆之后把上液排出；6、水洗对浸泡结束的荧光粉粉浆进行水洗，纯水用量为荧光粉质量的10倍，水洗次数为6 8次，每次水洗搅拌时间20 30min ；7、水筛把水洗好的荧光粉在纯水的冲洗下经过150目尼龙筛网过筛；8、酸洗保证步骤7水筛后的荧光粉粉浆中的纯水为荧光粉质量的5倍(即步骤 7中得到的荧光粉粉浆中如果纯水的质量不足荧光粉质量的5倍，则加入纯水，如果纯水的质量大于荧光粉质量的5倍，则排掉部分纯水)，向该粉浆中加入体积浓度为2%盐酸溶液把荧光粉粉浆PH调节为2. 0，搅拌时间为20min ；9、水洗把步骤8酸洗好的荧光粉粉浆进行水洗，纯水用量为荧光粉质量的10倍， 水洗次数为6 8次，每次水洗搅拌时间20 30min ；10、表面涂层处理把水洗好的荧光粉粉浆进行表面涂层处理保证步骤9水洗后得到的荧光粉粉浆中的纯水为荧光粉质量的2 3倍，把荧光粉粉浆(荧光粉粉浆就是荧光粉和纯水)搅拌15 20min，加入质量浓度为的硅酸钾溶液，其用量为每千克荧光粉使用1 5ml，搅拌10 20min，加入质量浓度20% SiO2溶液，其用量为每千克荧光粉使用2. 5 6ml，搅拌10 20min，加入0. 7摩尔/升的硫酸锌溶液，其用量为每千克荧光粉使用6 30ml，搅拌10 20min ；11、去水把表面涂层处理好的荧光粉粉浆用离心力为原理的脱水机进行去水；12、干燥把去水好的荧光粉放入纯铝盘子内在蒸汽干燥机中进行干燥，干燥温度为130°C、干燥时间为6 10小时，得到荧光粉；13、筛粉把干燥好的荧光粉用300 400目不锈钢网进行过筛。实施例51、配料基质材料氧化钆、激活剂氧化铽引用量为氧化钆质量的1. 5 2%、助溶剂碳酸钠引用量为氧化钆质量的17 20%、碳酸钾引用量为氧化钆质量的3. 5 5%、磷酸锂引用量为氧化钆质量的6. 2 8%，硫磺引用量为氧化钆质量的50 55%，把上述材料按工艺要求用电子称称量好，其中助溶剂碳酸钠、碳酸钾、磷酸锂均研磨经过100目尼龙筛网过筛，硫磺研磨经过48目尼龙筛网过筛，之后把上述材料在混料机内进行混合70 lOOmin，形成荧光粉料；2、装料把步骤1配好的荧光粉料在氧化铝坩埚内装入0. ^g，之后在荧光粉料表面上覆盖硫磺，该硫磺的引用量为氧化铝坩埚装荧光粉料质量的13 18%，最后用氧化铝盖把氧化铝坩埚盖严，不能有缝隙；3、烧成在连续自动式隧道电气炉内烧成，烧成温度1100 1200°C;烧成时间5 8小时；4、选粉把烧好的荧光粉取出收集；5、浸泡用纯水把步骤4收集好的荧光粉进行浸泡，其中，荧光粉和纯水比例为 1 10，浸泡时间3 5小时，待荧光粉完全浸泡开成粉浆之后把上液排出；6、水洗对浸泡结束的荧光粉粉浆进行水洗，纯水用量为荧光粉质量的10倍，水洗次数为6 8次，每次水洗搅拌时间20 30min ；7、水筛把水洗好的荧光粉在纯水的冲洗下经过150目尼龙筛网过筛；8、酸洗保证步骤7水筛后的荧光粉粉浆中的纯水为荧光粉质量的5倍(即步骤 7中得到的荧光粉粉浆中如果纯水的质量不足荧光粉质量的5倍，则加入纯水，如果纯水的质量大于荧光粉质量的5倍，则排掉部分纯水)，向该粉浆中加入体积浓度为2%盐酸溶液把荧光粉粉浆PH调节为2. O 2. 5，搅拌时间为20 30min ；9、水洗把步骤8酸洗好的荧光粉粉浆进行水洗，纯水用量为荧光粉质量的10倍， 水洗次数为6 8次，每次水洗搅拌时间20 30min ；10、表面涂层处理把水洗好的荧光粉粉浆进行表面涂层处理保证步骤9水洗后得到的荧光粉粉浆中的纯水为荧光粉质量的2 3倍，把荧光粉粉浆(荧光粉粉浆就是荧光粉和纯水)搅拌20 30min，加入浓度为质量浓度观％的硅酸钾溶液，其用量为每千克荧光粉使用3 8ml，搅拌10 20min，加入质量浓度20% SiO2溶液，其用量为每千克荧光粉使用5 8ml，搅拌10 20min，加入0. 7摩尔/升的硫酸锌溶液，其用量为每千克荧光粉使用18 48ml，搅拌10 20min ；11、去水把表面涂层处理好的荧光粉粉浆用离心力为原理的脱水机进行去水；12、干燥把去水好的荧光粉放入纯铝盘子内在蒸汽干燥机中进行干燥，干燥温度为120 130°C、干燥时间为8 12小时，得到荧光粉；13、筛粉把干燥好的荧光粉用300 500目不锈钢网进行过筛。在以上实施例中，所述SW2溶液中SiA的粒径大小为20 40nm，PH为9 11。所述基质材料、激活剂、助溶剂和硫磺均是从矿石中提炼而得，其纯度为基质材料氧化钆和激活剂氧化铽的狗含量彡5ppm、Pb含量彡5ppm、Ni含量彡3ppm ；所述助溶剂碳酸钠、碳酸钾、磷酸锂的狗(IOppm, Pb ( IOppm, Ni含量彡3ppm ；所述硫磺的含量> 99. 5%, Fe 含量彡 0. 3ppm、Pb 含量彡 0. 5ppm、Ni 含量彡 0. 5ppm。从图1、图2中，可以看出，本发明所制备的荧光粉颗粒均勻，从图3和图4中可以看到，本发明荧光粉发出的光是绿光。以上所述仅为发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
权利要求
1.一种硫氧钆铽绿色荧光粉的制造方法，其特征在于包括以下步骤(1)配料取基质材料氧化钆，激活剂氧化铽，氧化铽引用量为氧化钆质量的1.5 4%，助溶剂碳酸钠，碳酸钠引用量为氧化钆质量的17 27%，碳酸钾，碳酸钾引用量为氧化钆质量的3. 5 5. 5%，磷酸锂，磷酸锂引用量为氧化钆质量的6. 2 8. 2%，硫磺，硫磺引用量为氧化钆质量的50 60%，把上述材料称量好后在混料机内进行混合，形成荧光粉料；(2)把步骤(1)配好的荧光粉料装在氧化铝坩埚内，之后在荧光粉料表面上覆盖硫磺， 该硫磺的引用量为氧化铝坩埚装荧光粉料质量的10 20%，最后用氧化铝盖把氧化铝坩埚盖严，不能有缝隙；(3)将步骤O)的荧光粉料在电气炉内烧成，烧成温度1100 1220°C，烧成时间5 10小时；(4)把步骤( 烧好的荧光粉取出收集；(5)用纯水把步骤(4)收集好的荧光粉进行浸泡，直至荧光粉完全浸泡开成粉浆之后把上液排出；(6)对步骤( 浸泡结束的荧光粉粉浆进行水洗；(7)对步骤(6)水洗后的荧光粉粉浆进行筛网过筛；(8)调节步骤(7)得到的荧光粉粉浆的PH为2.0 2. 5 ；(9)对步骤(8)处理后的荧光粉粉浆进行水洗；(10)表面涂层处理调节步骤(9)水洗后得到的荧光粉粉浆中的纯水为荧光粉质量的 2 4倍，然后搅拌均勻，接着，在该荧光粉浆料中加入浓度为25 的硅酸钾溶液，所述硅酸钾溶液的用量为每千克荧光粉使用1 IOml硅酸钾溶液，搅拌均勻后，再加入20% SiO2溶液，所述S^2溶液的用量为每千克荧光粉使用6 IOml SiO2溶液，搅拌均勻后，再加入0. 7摩尔/升的硫酸锌溶液，其用量为每千克荧光粉使用6 60ml硫酸锌溶液，搅拌均勻；(11)把步骤(10)表面涂层处理好的荧光粉粉浆去水、干燥，筛选后即可。
2.如权利要求1所述的硫氧钆铽绿色荧光粉的制造方法，其特征在于在所述(1)中配料中，所述助溶剂碳酸钠、碳酸钾和磷酸锂研磨并经100目筛网过筛，所述硫磺研磨经48 目筛网过筛后再与其他配料在混料机内混合。
3.如权利要求1所述的硫氧钆铽绿色荧光粉的制造方法，其特征在于所述步骤(7) 中对步骤(6)水洗后的荧光粉粉浆进行筛网过筛时是在纯水的冲洗下经过150目尼龙筛网进行过筛。
4.如权利要求1所述的硫氧钆铽绿色荧光粉的制造方法，其特征在于所述步骤(11) 的去水是用离心力为原理的脱水机进行去水。
5.如权利要求1所述的硫氧钆铽绿色荧光粉的制造方法，其特征在于所述步骤(11) 的干燥是将荧光粉放入纯铝盘子内在蒸汽干燥机中进行干燥。
6.如权利要求5所述的硫氧钆铽绿色荧光粉的制造方法，其特征在于所述干燥温度为120 130°C，干燥时间为10 12。
7.如权利要求1所述的硫氧钆铽绿色荧光粉的制造方法，其特征在于所述步骤(11) 的筛选指过300 500目不锈钢网进行过筛。
8.如权利要求1所述的硫氧钆铽绿色荧光粉的制造方法，其特征在于所述步骤(10) 中SiO2溶液中的SiO2的粒径大小为20 40nm, PH为9 11。
9.如权利要求1所述的硫氧钆铽绿色荧光粉的制造方法，其特征在于所述基质材料氧化钆和激活剂氧化铽中的狗含量彡5ppm、Pb含量彡5ppm、Ni含量彡3ppm ；所述助溶剂碳酸钠、碳酸钾、磷酸锂中的狗含量彡IOppm, Pb含量彡IOppm, Ni含量含量彡3ppm ；所述硫磺的含量> 99. 5%, Fe 含量；^ 0. 3ppm、Pb 含量；^ 0. 5ppm、Ni 含量；^ 0. 5ppm。
全文摘要
本发明提供了一种硫氧钆铽绿色荧光粉的制造方法，以氧化钆为基质材料，以氧化铽为激活剂，以碳酸钠、碳酸钾和磷酸锂为助溶剂，将上述物料混合后于坩埚内进行烧成后收集荧光粉，然后将该荧光粉浸泡后过筛、酸洗、水洗，然后进行表面涂层处理，最后将得到的荧光粉浆料去水、干燥、筛选后即得硫氧钆铽绿色荧光粉。由本发明制备方法制得的硫氧钆铽绿色荧光粉体色为白色，因此，在使用时，不会影响红绿蓝三者颜色的调节，从而，提高发光效率和发光亮度。
文档编号C09K11/84GK102352250SQ20111020580
公开日2012年2月15日 申请日期2011年7月22日 优先权日2011年7月22日
发明者李伟, 郑小军 申请人:彩虹集团电子股份有限公司