专利名称：一种高强度结构胶的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种高强度结构胶，尤其是一种环氧改性常温固化型综合性能优异的高强度结构修补剂。
背景技术：
表面工程作为维修的重要手段已日益受到高度重视。作为表面工程学科重要组成部分n9表面技术，表面修复技术包括电镀、电刷镀、热喷涂、粘接粘涂等，这些修复方法相互补充，成为设备维修必要的手段应急措施，修复报废零件，使旧零件起死回生，为企业挽回巨大经济损失，设备维修已成为生产力的有机组成部分。表面粘涂技术作为现代表面技术之一，近年来，在设备维修领域发挥了重大作用并取得了良好的社会效益和巨大的经济效益。表面粘涂技术和堆焊、热喷涂、电刷镀相比，其工艺简便，不需专门设备、无需消耗热能和电能，只需将配制好的修补剂涂敷于清理好的待修表面即可，固化后如金属般坚硬， 可进行各种机械加工，满足零件湿面、耐蚀、恢复尺寸、缺陷填补、密封堵漏等维修需要。一般可室温固化，对零件无热影响区和热变形，并可现场作业，减少停机时间。它省时省工，节约能源和大量资金，是一种快速和价廉的修补技术，是设备维修的有效手段，必将发展成为重要的现代表面技术之一。金属修补剂是设备维修中表面粘涂与胶接的关键技术，它是由高分子聚合物及金属粉末、陶瓷粉末和纤维组成的双组份(或多组份)胶泥状复合材料，广泛用于零件湿面损、耐腐蚀修复和预保护涂层及用来修补零件各种缺陷(如裂纹、划伤、尺寸超差、铸造气孔、砂眼)以及密封堵漏等，其工艺简便易行，只需将双组份按比例混合均勻，涂敷于经除锈、除油的表面，固化后修整即可，是一种省工、省时、经济、耐用、灵活、方便、理想的新型修补材料，是目前发展最快的复合材料之一。国外从五十年代末就开始研究这种修补材料，例如美国Belz0na高分子合金修补剂，德国Diamant产品也闻名世界，可用来修补各种材料，可用于修补金属、橡胶、陶瓷等， 根据不同的使用温度、压力、介质等条件可选用不同牌号的修补剂。瑞士卡斯特林公司的 MEcATeC产品也有十几种，在铸造、水泥、制糖、铁路、电子等多种行业的设备维修中得到了广泛的应用。另外，国内一些单位虽然研制出一些金属填补剂、湿面胶，但性能还不能满足设备维修的使用要求。上述国外研制的修补材料，虽然性能高于国内产品，我国八十年代对坦克履带挂胶板就曾用过德国Diamant产品，但是强度、耐温性能仍难以达到修复军工装备或强度等性能要求苛刻的设备的要求，而且进口修补剂的价格及其昂贵，消耗大量外汇， 导致企业在设备维修方面消耗巨额资金。本发明研制的系列高强度结构胶为环氧改性常温固化型综合性能优异的高强度结构修补剂，分Α、Β两组份；A组份为主胶浅灰色胶泥状，B组份为固化剂乳白色胶泥状，固化后胶层呈灰白色；固化后粘接强度高，耐温、耐油、耐水、耐老化，适用于各种设备零件断裂的结构胶接。
发明内容
修补剂的组成可分为粘料、固化剂、增韧剂、特殊填料、稀释剂、偶联剂、防老剂、触变剂、消泡剂、促进剂等。粘料选用环氧树脂、酚醛树脂、不饱和聚脂、聚氨酯、有机硅树脂等，填料可分为金属粉末(如铁粉、铝粉、铜粉、铅粉等)、陶瓷粉末(WC，SiC，Al203，BC，Cr203， SiO2，石英砂等)及石墨、，聚四氟乙稀等减摩材料。双两组分修补剂，涂敷时两组分按一定比例混合使用，一般是由粘料、固化剂和具有一定特性(湿面、抗蚀、绝缘、导电等)的填料(简称特殊填料)及辅助材料组成。1、粘料
或称基料，如热固性树脂、合成橡胶等。热固性树脂如环氧、酚醛、聚氨酯、不饱和聚酯、 丙稀酸酯等，具有三向交联结构，耐热、耐水、耐介质性好，在修补剂中应用较多。粘料的作用是把修补剂中的各种材料包容并牢固地粘附在基体表面形成涂层，因此，为粘涂层的粘料应该有如下性能
(1)对被涂敷基体及填料有较高的结合强度。(2)固化物应具有较高的机械强度及优良的耐温、耐油、耐化学和抗老化性能，其弹性模量和稳定性要高。(3)固化物收缩率要小。2、固化剂
固化剂的作用是与粘料发生化学反应，形成网状立体聚合物，把填料包络在网体之体中，形成三向交联结合。对修补剂用固化剂的要求一般为
(1)固化物硬度高，韧性好，湿面性好，耐蚀性、耐介质性能好等等。(2)最好能室温固化，固化时间短。本发明的修补剂用固化剂一般为胺类固化剂，采用胺类化合物作为固化剂，使修补剂有较高的固化度和突出的耐热性能。3、特殊填料
特殊填料在修补剂中起着非常重要的作用，如抗磨减摩、耐蚀、绝缘、导电等。因此特殊填料的选择对涂层的性能至关重要，从维修需要及化学角度考虑，对填料要求为
(1)填料应是中性或弱碱性的，不含结合水，与粘料亲合性好，对液体无吸附性或很少有吸附性。(2)要有足够的耐热性和一定的纯度，如果填料混入杂质，会引起树脂降解。(3)要求粒子或晶粒密度小，分散好，在树脂中沉降要小。修补剂填料包括具有一定大小的粉末或纤维，如金属粉末、氧化物、碳化物、氮化物甚至金刚石、硼化物等硬质颗粒或纤维、石墨、二硫化钼、聚四氟乙稀等，根据不同的涂层可选硬质抗磨填料。4、辅助材料
辅助材料包括增韧剂、增塑性、稀释剂、固化促进剂、偶联剂、消泡剂、防老剂等，其作用是改善涂层性能如韧性、抗老化性等以及降低胶的粘度、提高涂敷质量等。根据上述四种组分所起的作用，按照不同的使用条件和性能要求，经试验优选合适的材料与配比，配制各种要求的修补剂。另外，本发明还提供了上述高强度结构胶的生产方法。本发明提供一种高强度结构胶，由A组分和B组分混合而成，其中A组分为环氧树脂E44、环氧树脂E51、三氧化二铝、不锈钢粉、钛白粉、100目白炭黑和400目白炭黑；B组分为KH550硅烷偶联剂、DMP-30 (2，4，6—三(二甲胺基甲基)苯酚)、三氧化二铝和白炭黑；A 组分与B组分的重量配比为3:广5:1，优选配比为4:1。具体生产过程中采用的配方如下A组分为环氧树脂E44 9750g、环氧树脂E51 600g、三氧化二铝 1885g、不锈钢粉 303g、钛白粉156g、100目白炭黑 90g和400目白炭黑150g ;B组分为KH550硅烷偶联剂458、01^_30(2，4，6—三(二甲胺基甲基)苯酚) 690g、三氧化二铝146g和白炭黑1200g ；修补剂的使用，将上述A、B组分按重量配比为 3 广5 1的比例，优选4 1的比例称取，混合均勻。按上述配比制备的高强度结构胶，固化后胶层呈乳黄色，结合强度达56MPa，使用温度为-60 180°C，耐油、耐水、耐弱酸、碱、耐冲击性能好，主要用于重要结构受力部位的胶接与粘涂，如轴类、箱体裂纹及断裂件结构胶接与修复。本发明的高强度结构胶的制备方法，包括如下步骤
1.使用计算机辅助涂层配方优化设计，得到上述修补剂的配方； 首先对原材料进行了优选，通过大量对比试验，然后再对影响涂层湿面性、硬度、强度的因素如填料种类、填料加入量、填料粒度、固化剂、增韧剂种类及加入量进行了单因素试验，确定了各成份的最佳范围，最后用计算机辅助涂层配方优化设计，得到最佳配方。计算机辅助涂层优化的过程如下变量因子水平设计——配方试验——建立数学模型——配方最优化——最优配方。由结果可知，计算机辅助优化的高强度结构胶涂层配方性能明显提高，与一般极值法优化的配方相比，约提高20%。2.对原材料进行预先处理；
1)对散装及受潮的原材料在100°c下烘干；
2)对粘稠的原材料加热增加流动性，但温度不能超过60°C，以防变质；
3)对粗颗粒的粉剂原材料，研碎并筛取细颗粒材料；
3.A、B组分的制备
按配方称取A组分原材料，将环氧树脂E51、环氧树脂E44置于双行星动力混合釜中，加热至90°C，搅拌30min，加入三氧化二铝、不锈钢粉、钛白粉、100目和400目白炭黑，高速搅拌30min至混合均勻，然后降温至40°C，抽真空并低速搅拌20min，得到A组分备用；
按配方称取B组分原材料，将KH550硅烷偶联剂和DMP-30置于双行星动力混合釜中， 混合搅拌30min，加入三氧化二铝和白炭黑继续搅拌30min至混合均勻，然后抽真空并低速搅拌20min，得到B组分备用；
4.修补剂的制备
按A、B两组份重量比A :B = 3 广5 1，优选4 1的比例称量取出，搅拌均勻后即使用， 配好的胶液在室温20°C左右时，最好在3(T40min内用完，以免粘度增大影响胶粘剂与被粘件的浸润和粘接粘涂效果，配胶量多少视修补缺陷大小而定，现用现配。使用方法1、待修部位用丙酮(分析纯)脱脂除油去污净化；
2、待修表面可用锉刀，砂纸(布)，手动砂轮，旋转锉粗化处理，粗糙度为宜，对轴或孔结构胶接也可车出刀花(60°尖刀，ap=0. 4, f=0. 755)，车出后最好用什锦锉对螺纹再适当粗化。3、对于轴、套的结构胶接或槽接，配合间隙单边在0.05、. 15m为宜，一般为 0. 1mm，避免胶层太厚太薄。4、涂胶固化，避免在温度低于5°C以下湿度大于90%环境下施工，一般可15°C以上自然固化，若加温固化胶接强度可大为提高(加热固化时涂胶合扰1小时后加温30°C 1 小时，再升温5(T60°C 2小时，然后缓慢降温)。注意事项
贮存保质期为2年。本发明的有益的技术效果在于
1、本发明的高强度结构胶抗压强度高，超过82MPa;2、对被涂敷基体有较高的结合强度，可达到56MPa以上。
图1为拉伸试样；
图2为剪切试样； 图3为抗压试样； 图4为磨损试验试样。
具体实施例方式下面结合实施例1-3对本发明作进一步具体说明，但是本发明绝不局限于这些实施例。实施例1-3
A组分为环氧树脂E44 9750g、环氧树脂E51 600g、三氧化二铝 1885g、不锈钢粉 303g、钛白粉156g、100目白炭黑 90g和400目白炭黑 150g ;B组分为KH550硅烷偶联剂 458、01^-30(2，4，6—三(二甲胺基甲基)苯酚)690g、三氧化二铝 146g和白炭黑 1200g;修补剂的使用，将上述A、B组分按重量配比为3:广5:1的比例称取，混合均勻。各实施例的具体配比如表1所示。表 1
实施例123牌号TCY800TCY801TCY802A、B比例3:14:15:1
拉伸强度、拉伸剪切强度、压缩强度、硬度、湿面性，耐腐蚀性及耐温性7项性能指标， 按化工部和国家标准进行了测试，测试方法及测试结果如下 3.1拉伸强度 (一)测试方法
1、试样(试样形状、尺寸如图1所示) 注意试样的胶接面应为平面，并与试样的主轴垂直；胶接接头应使用足量的胶粘剂， 并使接头周围略有余胶，避免出现欠胶接头，溢胶通常不必清除。
2、试验设备
拉力机应使试样破坏载荷在拉力满量程的10% 90%，拉力机的测量误差不大于 1 %，拉力机应能恒速地增加载荷。3、试验条件
当没有特殊要求时，按GB^lS推荐的试验条件进行，即温度23士2°C，相对湿度 (50 士 5) %。4、试验结果
(1)拉伸强度按式(1)计算
σ= PiA
σ—拉伸强度(MPa)； P—试样破坏时的最高负荷(N)； A 一粘接面积(mm2)。(2)除非胶粘剂产品标准中另有规定，拉伸强度值以五个有效试验结果的算术平均值计。( 二)测试结果
拉伸强度试验结果见表2。表2拉伸强度试验结果
权利要求
1.种高强度结构胶，由A组分和B组分混合而成，其中A组分为环氧树脂E44、环氧树脂E51、三氧化二铝、不锈钢粉、钛白粉、100目白炭黑和400目白炭黑；B组分为KH550硅烷偶联剂、DMP-30 (2，4，6—三(二甲胺基甲基)苯酚)、三氧化二铝和白炭黑；A组分与B组分的重量配比为3:广5:1。
2.根据权利要求1所述的高强度结构胶，其特征是，A组分与B组分的重量配比优选为4:1。
3.根据权利要求1所述的高强度结构胶，其特征是，各组分的具体含量如下A组分为环氧树脂E44 9750g、环氧树脂E51 600g、三氧化二铝 1885g、不锈钢粉303g、钛白粉 156g、100目白炭黑90g和400目白炭黑 150g ;B组分为KH550硅烷偶联剂45g、DMP_30 (2，4，6—三(二甲胺基甲基)苯酚)690g、三氧化二铝146g和白炭黑1200g。
4.根据权利要求1-3任一项所述的高强度结构胶的制备方法，包括如下步骤1)使用计算机辅助涂层配方优化设计，得到上述修补剂的配方；2)对原材料进行预先处理；3)A、B组分的制备按配方称取A组分原材料，将环氧树脂E51、环氧树脂E44置于双行星动力混合釜中，加热至90°C，搅拌30min，加入三氧化二铝、不锈钢粉、钛白粉、100目和400目白炭黑，高速搅拌30min至混合均勻，然后降温至40°C，抽真空并低速搅拌20min，得到A组分备用；按配方称取B组分原材料，将KH550硅烷偶联剂和DMP-30置于双行星动力混合釜中， 混合搅拌30min，加入三氧化二铝和白炭黑继续搅拌30min至混合均勻，然后抽真空并低速搅拌20min，得到B组分备用；4)修补剂的制备按A、B两组份重量比的比例称量取出，搅拌均勻后即使用。
5.根据权利要求4所述的高强度结构胶的制备方法，其特征是，对原材料进行预先处理包括1)对散装及受潮的原材料在100°c下烘干；2)对粘稠的原材料加热增加流动性，但温度不能超过60°C，以防变质；3)对粗颗粒的粉剂原材料，研碎并筛取细颗粒材料。
全文摘要
本发明提供一种高强度结构胶及其制备方法。该修补剂固化后胶层呈乳黄色，结合强度达56MPa，使用温度为-60～180℃，耐油、耐水、耐弱酸、碱、耐冲击性能好，主要用于重要结构受力部位的胶接与粘涂，如轴类、箱体裂纹及断裂件结构胶接与修复。
文档编号C09J11/04GK102329593SQ201110311988
公开日2012年1月25日 申请日期2011年10月15日 优先权日2011年10月15日
发明者梁欣 申请人:北京天诚宇新材料技术有限公司