专利名称：一种自由流动颗粒状氧化铁红颜料的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种自由流动颗粒状颜料的制造方法，特别涉及通过液体浆料喷雾干燥得到的球形状氧化铁红颜料颗粒的制造方法，该液体浆料中至少包含两种或两种以上添加剂。
背景技术：
氧化铁红是氧化铁颜料中最重要的一种颜料，它是铁的氧化铁中最稳定的化合物，其化学名称为三氧化二铁(Fe2O3),颜色由橙红到紫红，色泽鲜艳，具有很高的着色力和优良的分散性，耐油，耐酸，耐碱，耐热和耐候性良好，可广泛用于涂料，油漆，橡胶，塑料，陶瓷，玻璃，建筑材料，造纸等领域。氧化铁红的制造工艺路线比较多，一般分为干法和湿法两种。目前普遍采用的是以下两种湿法工艺第一种是混酸盐湿法制造工艺，先通过废铁片与硝酸制备铁红晶种，然后由废铁片在晶种，硝酸亚铁和硫酸亚铁介质中，用空气氧化而得的红色氧化铁颜料;第二种是纯硫酸盐湿法制造工艺，该铁红的制造是从晶种制备开始的，先将绿矾配成7%的溶液，调整PH值为2 3，含高铁极微的蓝绿色透明液体，在搅拌下加入氢氧化钠配成10%溶液，保持母液中余碱量为O. 4 O. 7g/L，鼓入空气激烈氧化，在高温下大约I小时成熟为红棕色胶状悬浮体，最终母液若仍有碱性应调至中性至微酸性。然后将晶种液放入二步氧化桶中进行氧化，加入铁皮，开始升温至60°C后加入硫酸亚铁，鼓入空气通风氧化，保持热煮温度为80 85°C，硫酸亚铁有损失时，适当补充仍保持少量亚铁含量，连续通空气氧化，使色光达到和标准相似即可停止。将上述液体色浆与未氧化的铁屑及其他机械杂质分离，水洗、过滤、干燥、粉碎、包装为成品。目前国内氧化铁红颜料最终产品形式呈粉末状，由于此颜料在后续加工及使用过程中，会产生大量粉尘，不利于操作人员的身体健康及环境卫生，另外此粉末产品在容器及管道内易产生粘壁现象，无法进行管道输送及精准的自动计量，因而使用场合受到限制。国内外对颗粒状氧化铁颜料制造方法虽有过报道如德国BAYER采用机械挤压造粒方法，国内浙江杭州萧湘颜料化工有限公司公开了一种颗粒状氧化铁红颜料及其制造方法，专利号03103924 ;上海一品国际颜料有限公司，公开了一种粉末颜料的造粒方法，专利号03115597，二者均通过造粒机，在氧化铁粉末颜料上，喷淋一定量液体粘合剂，使粉末颜料和粘合剂在高速搅拌作用下在床内环绕径向作高速回旋运动，粉末颜料表面被粘合剂湿润，颗粒互相碰撞粘合，粒径逐渐增大至工艺要求，然后采用常规的方法进行干燥和筛分，获得所需的颗粒颜料。以上造粒都有以下缺点，一是颜料有重复干燥的过程，这样会使产品能耗大大增加；二是颜料颗粒形状 不规则、球形度差、大小不一，导致该颗粒自由流动性差，最终会影响使用性能
发明内容
本发明的目的是为了克服上述机械造粒存在的两大缺点，提供一种能自由流动、无粘壁、颗粒机械强度适中、分散性优异的颗粒状氧化铁红颜料。一是能解决颜料行业粉尘污染引起的职业病问题、保护职工健康，改善工作环境；二是提高颜料使用行业机械化、自动化水平，提高工作效力。本发明是这样实现的
(I)制备铁红液体浆料
直接采用本公司生产的氧化铁红滤饼料(经过筛、水洗、压榨)，先经浆料搅拌桶(搅拌桶直径Φ 1300毫米、高1500毫米；搅拌浆叶直径Φ为900毫米、搅拌转速0_80转/分、电机功率15KW)对其进行预分散，搅拌桶的配料以45-55%铁红固含量为标准(如不在此范围，可用少量干粉铁红或自来水调节)，并加入以铁红干计重量O. 5^3. 0%的添加剂，搅拌时间30-45分钟，即可得到初步分散均匀的铁红浆料。然后将上述预分散铁红浆料再通过胶体磨(产量3-10吨，转速1600-5000转/分，电机功率37KW)循环15-30分钟，以进一步得到颗粒细度小于50Mm的铁红浆料(通过50Mm筛网，大于50Mm的回胶体磨回磨)。(2)利用上述制备好铁红液体浆料在特定喷塔上进行喷雾干燥造粒。喷雾造粒干燥机的基本原理是把带有粘合剂的浆料，用喷雾器喷入造粒塔中进行雾化，塔中的雾滴被塔中热气流干燥成颗粒状粉体，然后从干燥塔底部卸出。(3)喷塔与干燥工艺参数喷塔直径φ=3000πιπι、高H=6300mm，喷塔供热方式为天然气炉，塔内进气温度为350-400°C、尾气温度为110-130°C，料液泵流量80 140公斤/小时。(4)雾化器形式离心式、雾化器分散盘直径为φ=5. 5mm、雾化器转速500(Tl5000转/分；压力式、雾化器喷嘴直径为Φ=0· 8mm、进料泵压力2. 2^3. OMP。本发明的优点是
(I)通过本方法喷雾造粒得到的颗粒状氧化铁红颜料具有球形度好、颗粒均匀、粒径在8(Tl20Mffl等特征，从而使得本颗粒颜料良好的自由流动特性，在使用过程中，便于物料管道输送、自动计量等，在管道及容器内无粉壁停滞现象。(2)本发明使用的颗粒造粒添加剂，能使颜料在快速干燥过程中快速粘结，颗粒硬度适中，确保在运输过程中受到摇晃、轻度挤压及在管道内采用高压输送时，也不会产生颗粒破碎现象，同时在使用过程中能确保颜料颗粒在水性介质中易分散，用少量机械外力，短时间即可分散均匀；
(3)本发明所述造粒添加剂是木质素磺酸铵，在本工艺中起到(分散粘结)作用；硅酸钠，在本工艺中起到(快速粘结)作用；高岭土，在本工艺中起到(快速粘结)作用；磷酸钠，在本工艺中起到(分散)作用；丙烯酸树脂铵盐溶液、聚丙烯酸铵盐水溶液，在本工艺中起到(快速粘结分散)作用；聚羧酸，在本工艺中起到(快速分散粘结)作用；三乙醇胺，在本工艺中起到(快速粘结)作用。传统的粘结剂如明胶等不能快速干燥时使物料粘结或者粘结强度太高导致分散性能发生影响，同时部分分散剂如丙烯酸树脂应物料的特性影响，失去分散效果。
具体实施例方式实施例I(I)、将符合要求的氧化铁红滤饼料先用浆料搅拌桶(搅拌桶直径Φ 1300毫米、高1500毫米；搅拌浆叶直径Φ为900毫米、搅拌转速80转/分、电机功率15KW)进行预分散，在上述浆料搅拌桶内，先加入160公斤自来水，接着开启搅拌，依此加入12公斤木质素磺酸铵及4公斤三乙醇胺，继续搅拌约5分钟，然后分批加入干计为800公斤的铁红滤饼进行打浆，投料完毕，搅拌40分钟停机，取样测得此时的铁红固含量在48% (如固含量不在45-55%范围，可用少量干粉铁红或自来水调节，并继续搅拌约15分钟即可)。然后将上述预分散铁红浆料再通过胶体磨(产量3 10吨/小时、转速3100转/分、电机功率37KW)循环28分钟，以便得到颗粒细度小于50Mm的铁红浆料(通过50Mm筛网，大于50Mm的回胶体磨回磨)。
(2)、利用上述制备好铁红浆料在下面喷塔上进行喷雾干燥造粒，该喷塔设备参数如下喷塔直径O=3000mm，高H=6300mm，雾化器采用离心式、分散盘直径为Φ=5. 5mm，喷塔内部供热方式为天然气炉。(3)、干燥工艺参数喷塔进气温度为360-380°C，尾气温度为110_120°C，雾化器转速8000转/分，料液泵流量100公斤/小时。(4)、通过上述离心式雾化器喷塔得到的颗粒状氧化铁红，经测试颜色(与粉末状同类产品比较)及其它物理指标如表I所示
权利要求
1.一种自由流动颗粒状氧化铁红颜料的制造方法，其特征在于(1)制备铁红液体浆料将氧化铁红滤饼料经过预分散处理后，以45-55%铁红固含量配浆液，并加入以铁红干计重量O. 5^3. 0%的造粒添加剂，搅拌时间30-45分钟，得到初步分散均匀的铁红浆料，然后将上述预分散铁红浆料再通过胶体磨得到颗粒细度小于50Mm 的铁红浆料；(2)利用上述制备好铁红液体浆料在喷塔上进行喷雾干燥造粒制备好的氧化铁红液体浆料按8(Γ140公斤/小时的流量喷雾至造粒塔中雾化，且在塔中鼓入温度为350-400°C 的热气流，塔中的雾滴在塔中自由落体时完成干燥，被塔中热气流干燥成颗粒状粉体，然后从干燥塔底部卸出。
2.根据权利要求I所述的一种自由流动颗粒状氧化铁红颜料的制造方法，其特征在于所述喷塔直径O=3000mm、高H=6300mm，喷塔供热方式为顶端喷热气，塔内进气温度为 350-400°C、尾气温度为110-130°C，料液泵流量80 140公斤/小时；所述喷塔的底部设雾化器。
3.根据权利要求I所述的一种自由流动颗粒状氧化铁红颜料的制造方法，其特征在于所述喷雾造粒雾化器形式可任选离心式或压力式。
4.根据权利要求2所述的一种自由流动颗粒状氧化铁红颜料的制造方法，其特征在于所述离心式雾化器分散盘直径为Φ=5. 5mm、雾化器转速500(Tl5(KK)转/分。
5.根据权利要求2所述的一种自由流动颗粒状氧化铁红颜料的制造方法，其特征在于所述压力式雾化器喷嘴直径为Φ=0· 8mm、进料泵压力2. 2^3. 0ΜΡ。
6.根据权利要求I所述的一种自由流动颗粒状氧化铁红颜料的制造方法，其特征在于所述造粒添加剂是木质素磺酸铵、硅酸钠、高岭土、磷酸钠、丙烯酸树脂铵盐溶液、聚丙烯酸铵盐水溶液、三乙醇胺、聚羧酸中的两种或者两种以上混合物。
7.根据权利要求I所述的一种自由流动颗粒状氧化铁红颜料的制造方法，其特征在于所述造粒添加剂用量为铁红干计重量的O. 5^3. 0%。
全文摘要
本发明公开了一种自由流动颗粒状氧化铁红颜料的制造方法，先制备铁红液体浆料，再利用上述制备好铁红液体浆料在喷塔上进行喷雾干燥造粒。通过本方法喷雾造粒得到的颗粒状氧化铁红颜料具有球形度好、颗粒均匀、粒径在80~120μm等特征，从而使得本颗粒颜料良好的自由流动特性，在使用过程中，便于物料管道输送、自动计量等，在管道及容器内无粉壁停滞现象。
文档编号C09C3/08GK102618089SQ20121006473
公开日2012年8月1日 申请日期2012年3月13日 优先权日2012年3月13日
发明者杨建明, 谭刚, 邵玉祥 申请人:南通宝聚颜料有限公司