专利名称：一种联苯类液晶化合物的制备方法
技术领域：
本发明涉及本发明涉及一种液晶化合物的制备方法，尤其涉及一种联苯类液晶化合物的制备方法。
背景技术：
联苯类液晶已被广泛的应用于液晶的生产中，然而联苯类液晶的制备仍存在很大的缺陷。专利1EP0291949A2介绍了同类物质的制备，涉及的方法是格氏试剂与碘代物在PdCl2催化下偶联。虽然合成了联苯类化合物，但是收率很低。文献2 二苯基膦乙酸钯催化Suzuki偶联反应合成联苯类含氟液晶(应用化学，2007年第5期，Page :489-493)也涉及到了这种联苯类化合物的制备，反应中使用溴单质，对环境造成污染。同时反应步骤较繁琐，收率较低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种联苯类液晶化合物的制备方法，使用对二溴苯代替溴苯，减少了反应步骤，避免了溴单质的使用，很大程度上提高了反应的收率，同时得到很好的纯度，不仅符合了绿色化学的要求，同时也适合大规模工业生产。本发明解决上述技术问题的技术方案如下一种联苯类液晶化合物的制备方法，所述联苯类液晶化合物的结构通式为
权利要求
1.一种联苯类液晶化合物的制备方法，所述联苯类液晶化合物的结构通式为
2.根据权利要求I所述的联苯类液晶化合物的制备方法，其特征在于，步骤(I)所述对二溴苯与镁粉反应制备格氏试剂的反应温度为20 40°C。
3.根据权利要求I所述的联苯类液晶化合物的制备方法，其特征在于，步骤(I)所述对二溴苯与镁粉反应制备格氏试剂的反应中使用的溶剂为醚类溶剂、芳香族溶剂。
4.根据权利要求I所述的联苯类液晶化合物的制备方法，其特征在于，步骤(I)所述对二溴苯与镁粉制备格氏试剂的反应中使用的溶剂为四氢呋喃、乙醚、甲基四氢呋喃、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、甲苯、二甲苯、苯中的一种或者两种以上的溶剂混合物。
5.根据权利要求I至4任一项所述的联苯类液晶化合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述 SUZUKI 反应中所用的催化剂为 Pd(PPh3)4, PdCl2, Pd(OAc)2, Pd(PPh3)2C12。
6.根据权利要求I至4任一项所述的联苯类液晶化合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述SUZUKI反应中所述醚类溶剂为四氢呋喃、乙醚、甲基叔丁基醚、二氧六环；所述芳香类溶剂为甲苯、二甲苯。
7.根据权利要求I至4任一项所述的联苯类液晶化合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述SUZUKI反应中所述碱为碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠。
8.根据权利要求I至4任一项所述的联苯类液晶化合物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述将顺式产物转化为反式产物的反应中转型温度为-5 5°C。
9.根据权利要求I至4任一项所述的联苯类液晶化合物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述烷烃类溶剂为正己烷、石油醚，所述卤代烃类溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿。
全文摘要
本发明涉及一种液晶化合物的制备方法，尤其涉及一种联苯类液晶化合物的制备方法。首先用对二溴苯与镁粉生成的格氏试剂与对位取代的环己基酮反应；制备的芳香卤代物与取代苯硼酸在催化剂的存在下发生SUZUKI反应，之后在Pd/C的催化下还原生成顺反混合的联苯类化合物，继而转化成反式的联苯类化合物。该方法制备联苯类液晶使用对二溴苯代替溴苯，减少了反应步骤，避免了溴单质的使用，很大程度上提高了反应的收率，同时得到很好的纯度，不仅符合了绿色化学的要求，同时也适合大规模工业生产。
文档编号C09K19/30GK102659509SQ20121009592
公开日2012年9月12日 申请日期2012年4月1日 优先权日2012年4月1日
发明者周鹏, 姜亚楠, 朱政竹, 王志勇, 王玉昌, 袁鹄 申请人:烟台海川化学制品有限公司