专利名称：一种照明用磷酸盐绿色磷光体的表面处理方法
技术领域：
本发明涉及一种保护膜的制备方法，特别涉及一种照明用磷酸盐绿色磷光体的表面处理方法。
背景技术：
近年来，随着照明用稀土磷光体的大规模应用，对磷光体产品提出了更高的要求，传统的磷酸盐磷光体由于自身表面特性，在制成灯管后普遍存在成膜质量差，凝聚多，抗短波紫外性能差等弊病。随着照明领域的品质提高，对发光材料有了更高的要求，主要集中表现在成膜质量好，抗短波紫外能力强，寿命长等方面。为解决稀土磷酸盐绿色磷光体的成膜质量差，抗短波紫外能力差等问题，本专利采用溶胶-凝胶法在磷光体表面合成的处理材料能够克服绿色磷光体上述问题，从而在照 明领域得到广泛应用。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种照明用磷酸盐绿色磷光体的保护膜制备方法，这种包覆材料能够明显的改善稀土磷酸盐磷光体的使用性能，从而达到提高成膜质量和抗短波紫外能力的效果。为了实现上述目的，本发明的技术方案是一种照明用磷酸盐绿色磷光体的表面处理方法，包括如下步骤一、按照所需稀土磷酸盐磷光体的重量，计量化学计量比为O. OOfO. 01的稀土硝酸盐；二、将上述的稀土硝酸盐，添加到去离子水中，去离子水的重量是所需处理的稀土磷酸盐磷光体重量的1(Γ12倍，充分搅拌到完全溶解状态；三、在保持持续搅拌的状态下，将所需重量的磷酸盐磷光体粉体缓慢加入到步骤二制备所得的稀土硝酸盐溶液中；四、持续搅拌并恒温到3(Γ35摄氏度，选择质量浓度为小于5%的碱性水溶液KOH或者氨水，以小于lml/s的速度加入步骤三制备所得的反应溶液中，将反应溶液稀释到质量浓度O. 5-1. 5%之间；五、加入完成后，持续搅拌超过4小时以充分反应，然后停止搅拌，静置沉降；六、待沉降完成后，排水，并重复使用去离子水清洗3飞次，使粉浆电导率小于2us/cm ；七、使用抽滤或者离心方式脱水，含水率低于10%，得到粉体；八、将粉体装入99瓷氧化铝坩埚，在15(Γ200条件下灼烧f 2小时；九、粉体使用旋转或者震动筛机，通过100目尼龙或者不锈钢筛网，即得到表面处理好的磷酸盐绿色磷光体。由于本发明采用凝胶-溶胶法，通过化学反应在粉体表面形成纳米级保护层包覆在荧光粉表面，所以改善稀土磷酸盐绿色磷光体固有的凝聚，涂敷性能差的问题，提高粉体抗老化性能，制备工艺周期短，无特殊设备需求，容易进行大规模生产，产品应用性能好。
具体实施例方式实施例一本实施例包括以下步骤一、按照所需稀土磷酸盐磷光体的重量100kg,计量化学计量比为O. 001" . 01的
稀土硝酸盐，按照添加La的硝酸盐计算，需要1%比例计算，需要稀土硝酸盐3500g ；二、将上述的稀土硝酸盐，添加到去离子水中，去离子水的重量是所需处理的稀土磷酸盐磷光体重量的10倍，即IOOOkg去离子水中，充分搅拌到完全溶解状态； 三、在保持持续搅拌的状态下，将所需重量的磷酸盐磷光体粉体缓慢加入到步骤二制备所得的稀土硝酸盐溶液中；四、持续搅拌并恒温到30摄氏度，选择质量浓度小于5%的碱性水溶液Κ0Η，以小于lml/s的速度加入步骤三制备所得的反应溶液中，将反应溶液稀释到质量浓度O. 5-1. 5%之间，得到重量为2300g的物质；五、加入完成后，持续搅拌超过4小时以充分反应，然后停止搅拌，静置沉降；六、待沉降完成后，排水，并重复使用去离子水清洗5次，使粉浆电导率小于2us/cm ；七、使用离心方式脱水，含水率低于10%，得到粉体；八、将粉体装入99瓷氧化铝坩埚，在150条件下灼烧I小时；九、粉体使用震动筛机，通过100目不锈钢筛网，即得到表面处理好的磷酸盐绿色磷光体。实施例二本实施例包括以下步骤一、按照所需稀土磷酸盐磷光体的重量500g,计量化学计量比为O. 001" . 01的稀
土硝酸盐，按照添加Y的硝酸盐计算，需要1%比例计算，需要稀土硝酸盐27g，；二、将上述的稀土硝酸盐，添加到去离子水中，去离子水的重量是所需处理的稀土磷酸盐磷光体重量的10倍，充分搅拌到完全溶解状态；三、在保持持续搅拌的状态下，将所需重量的磷酸盐磷光体粉体缓慢加入到步骤二制备所得的稀土硝酸盐溶液中；四、持续搅拌并恒温到30摄氏度，选择质量浓度小于5%的碱性水溶液氨水，，所述氨水为分析纯氨水，浓度为25%，重量约为17g的物质，以小于lml/s的速度加入步骤三制备所得的反应溶液中；五、加入完成后，持续搅拌超过4小时以充分反应，然后停止搅拌，静置沉降；六、待沉降完成后，排水，并重复使用去离子水清洗5次，使粉浆电导率小于2us/cm ；七、使用抽滤方式脱水,含水率低于10%，得到粉体；八、将粉体装入99瓷氧化铝坩埚，在200摄氏度条件下灼烧2小时；九、粉体使用旋转，通过100目尼龙，即得到表面处理好的磷酸盐绿色磷光体。
实施例三一、按照所需稀土磷酸盐磷光体的重量，计量化学计量比为O. 001的稀土硝酸盐；二、将上述的稀土硝酸盐，添加到去离子水中，去离子水的重量是所需处理的稀土磷酸盐磷光体重量的11倍，充分搅拌到完全溶解状态；三、在保持持续搅拌的状态下，将所需重量的磷酸盐磷光体粉体缓慢加入到步骤二制备所得的稀土硝酸盐溶液中；四、持续搅拌并恒温到33摄氏度，选择质量浓度小于5%的碱性水溶液氨水，，以小于lml/s的速度加入步骤三制备所得的反应溶液中，将反应溶液稀释到质量浓度O. 5%之间；五、加入完成后，持续搅拌超过4小时以充分反应，然后停止搅拌，静置沉降；
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六、待沉降完成后，排水，并重复使用去离子水清洗3次，使粉浆电导率小于2us/cm ；七、使用抽滤方式脱水，含水率低于10%，得到粉体；八、将粉体装入99瓷氧化铝坩埚，在160条件下灼烧I小时；九、粉体使用震动筛机，通过100目尼龙，即得到表面处理好的磷酸盐绿色磷光体。实施例四一、按照所需稀土磷酸盐磷光体的重量，计量化学计量比为O. 01的稀土硝酸盐；二、将上述的稀土硝酸盐，添加到去离子水中，去离子水的重量是所需处理的稀土磷酸盐磷光体重量的12倍，充分搅拌到完全溶解状态；三、在保持持续搅拌的状态下，将所需重量的磷酸盐磷光体粉体缓慢加入到步骤二制备所得的稀土硝酸盐溶液中；四、持续搅拌并恒温到35摄氏度，选择质量浓度小于5%的碱性水溶液氨水，以小于lml/s的速度加入步骤三制备所得的反应溶液中，将反应溶液稀释到质量浓度I. 5%之间；五、加入完成后，持续搅拌超过4小时以充分反应，然后停止搅拌，静置沉降；六、待沉降完成后，排水，并重复使用去离子水清洗4次，使粉浆电导率小于2us/cm ；七、使用离心方式脱水，含水率低于10%，得到粉体；八、将粉体装入99瓷氧化铝坩埚，在180条件下灼烧I. 5小时；九、粉体使用旋转，通过100目不锈钢筛网，即得到表面处理好的磷酸盐绿色磷光体。
权利要求
1.一种照明用磷酸盐绿色磷光体的表面处理方法，其特征在于，包括如下步骤 一、按照所需稀土磷酸盐磷光体的重量，计量化学计量比为O.OOfO. Ol的稀土硝酸盐； 二、将上述的稀土硝酸盐，添加到去离子水中，去离子水的重量是所需处理的稀土磷酸盐磷光体重量的1(Γ12倍，充分搅拌到完全溶解状态； 三、在保持持续搅拌的状态下，将所需重量的磷酸盐磷光体粉体缓慢加入到步骤二制备所得的稀土硝酸盐溶液中； 四、持续搅拌并恒温到3(Γ35摄氏度，选择质量浓度小于5%的碱性水溶液氨水，以小于lml/s的速度加入步骤三制备所得的反应溶液中，将反应溶液稀释到质量浓度O. 5-1. 5%之间； 五、加入完成后，持续搅拌超过4小时以充分反应，然后停止搅拌，静置沉降； 六、待沉降完成后，排水，并重复使用去离子水清洗3飞次，使粉浆电导率小于2uS/cm； 七、使用抽滤或者离心方式脱水，含水率低于10%，得到粉体； 八、将粉体装入99瓷氧化铝坩埚，在15(Γ200条件下灼烧f2小时； 九、粉体使用旋转或者震动筛机，通过100目尼龙或者不锈钢筛网，即得到表面处理好的磷酸盐绿色磷光体。
全文摘要
一种照明用磷酸盐绿色磷光体的表面处理方法，按照稀土磷酸盐磷光体的重量，计量使用达到其化学计量比的约0.001~0.01范围的稀土材料硝酸盐，添加到去离子水中，搅拌后将磷酸盐磷光体粉体缓慢加入到上述溶液中，持续搅拌并恒温到30~35摄氏度，选择碱性水溶液KOH或者氨水缓慢加入上述反应溶液，稀释到浓度1%左右，持续搅拌超过4小时，静置沉降，排水，清洗3~5次，脱水后在150~200度条件下灼烧1~2小时，通过100目尼龙或者不锈钢筛网，即得表面包膜的磷光体，本发明能够明显的改善稀土磷酸盐磷光体的使用性能，从而达到提高成膜质量和抗短波紫外能力的效果。
文档编号C09K11/02GK102888216SQ20121033013
公开日2013年1月23日 申请日期2012年9月7日 优先权日2012年9月7日
发明者李蓬, 席增卫 申请人:彩虹集团电子股份有限公司