专利名称：一种红色活性染料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种棉用活性染料，尤其是涉及一种可喷墨印花用的红色活性染料及其制备方法。
背景技术：
喷墨印花染料上染过程是以分子状态扩散到纤维中去的，要求染料本身有较强的水溶性和良好的固色率，而活性染料是一种水溶性染料，色谱齐全，颜色鲜艳，是用于配制喷墨印花染料的重要色度材料，从染料的发展趋势来看，活性染料优异的水溶性和高固色率满足环保要求，符合纺织品印花要求，因此本发明所要解决的技术问题是提供一个能满足数码喷墨印花墨水各项性能要求的活性染料，可作为三原色之一的红色使用的一氯均三嗪型活性染料，尤其适合于轧染，而且色泽艳丽，固色率高，水溶性好，成本低廉。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种可作为三原色之一的红色使用的一氯均三嗪型活性染料，尤其适合于轧染，而且色泽艳丽，固色率高，水溶性好，成本低廉。为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为一种红色活性染料，该红色活性染料具有如式(I)的结构式
权利要求
1.一种红色活性染料，其特征在于该红色活性染料具有如式(I)的结构式
2.权利要求I所述活性染料的制备方法，其特征在于包括如下步骤 a、苯胺-2，5-双磺酸与三聚氯氰缩合 苯胺-2，5-双磺酸溶液制备取苯胺_2，5-双磺酸加水稀释，调节pH=7-7. 2，搅拌全溶后加入少量碎冰，控制温度低于10°C，搅拌均匀后关闭搅拌，得苯胺-2，5-双磺酸溶液，备缩合； 一次缩合在反应釜中加底水、碎冰、冰磨助剂，搅拌均匀后加入三聚氯氰搅拌打浆，至反应釜中无明显颗粒后快速加入苯胺_2，5-双磺酸溶液，调节pH=6. 5-7，温度小于5°C，反应至TLC检测反应釜中无苯胺_2，5-双磺酸剩余后，即得一缩液，备二次缩合； b、二次缩合 将H酸固体料加入步骤a反应釜的一缩液中，调pH至3. 5-4，缓慢升温至30_35°C，反应过程中严格控制pH=3. 5-4，TLC检测基本无H酸剩余后升温至40°C，保温反应，反应完毕，得二缩液，备偶合用； C、重氮化反应 向反应釜中加入K酸，加入冰水，温度小于5°C进行重氮化反应，快速加入亚硝酸钠溶液,反应过程中以淀粉KI试纸控制反应爸中NaNO2微过量,反应完毕后氨基磺酸去除过量的NaNO2，得重氮液，备偶合； d、偶合反应 将步骤b所得二缩液加入到步骤c所得重氮液中，调pH=7-7. 5进行偶合反应，以2，4-二氨基苯磺酸钠检测反应釜中无重氮盐剩余，偶合过程结束；即制得结构式(I)红色活性染料。
3.权利要求I所述活性染料的制备方法，其特征在于包括如下步骤 a、H酸与三聚氯氰缩合 H酸溶液制备取H酸加水稀释，调节pH=7-7. 2搅拌全溶后，加入少量碎冰，控制温度低于10°C，搅拌均匀后关闭搅拌，得H酸溶液，备缩合； 一次缩合在反应釜中加底水、碎冰、冰磨助剂，搅拌均匀后加入三聚氯氰搅拌打浆，至反应釜中无明显颗粒后，滴加加入H酸溶液，调节pH=2-2. 5，温度小于5°C，反应至TLC检测反应釜中无H酸剩余后，得一缩液，备二次缩合； b、苯胺-2，5-双磺酸二次缩合将苯胺-2，5-双磺酸固体料加入步骤a反应釜的一缩液中，调pH至6. 5-7. O，缓慢升温至30-35°C，反应过程中严格控制pH=6. 7-7. O, TLC检测基本无苯胺_2，5-双磺酸剩余后升温至40°C，保温反应，反应完毕，降温，得二缩液，备偶合用； C、重氮化反应 向反应釜中加入K酸，加入冰水，温度小于5°C进行重氮化反应，快速加入亚硝酸钠溶液，反应过程中以淀粉KI试纸控制反应釜中NaNO2微过量，反应完毕后用氨基磺酸去除过量的NaNO2,得重氮液,备偶合；d、偶合反应 将步骤b所得二缩液加入步骤c所得重氮液中，调pH=7-7. 5进行偶合反应，以2，4- 二氨基苯磺酸钠检测反应釜中无重氮盐剩余，偶合过程结束；即制得结构式(I)红色活性染料。
4.权利要求I所述活性染料的制备方法，其特征在于包括如下步骤 a、H酸与三聚氯氰缩合 H酸溶液制备取H酸加水稀释，调节pH=7-7. 2搅拌全溶后，加入少量碎冰，控制温度低于10°C，搅拌均匀后关闭搅拌，得H酸溶液，备缩合； 一次缩合在反应釜中加底水、碎冰、冰磨助剂，搅拌均匀后加入三聚氯氰搅拌打浆，至反应釜中无明显颗粒后滴加加入H酸溶液，调节pH=2-2. 5，温度小于5°C，反应至TLC检测反应爸中无H酸剩余；得一缩液； b、重氮化反应 向反应釜中加入K酸，加入冰水，温度小于5°C进行重氮化反应，快速加入亚硝酸钠溶液,反应过程中以淀粉KI试纸控制反应爸中NaNO2微过量,反应完毕后氨基磺酸去除过量的NaNO2，得重氮液，备偶合； C、偶合反应 将步骤a所得一缩液加入到步骤b所得重氮液中，调pH=6-6. 5进行偶合反应，以2，4-二氨基苯磺酸钠检测反应釜中无重氮盐剩余，得偶合液，偶合过程结束；d、苯胺-2，5-双磺酸二次缩合 将苯胺-2，5-双磺酸固体料加入步骤c反应釜的偶合液中，调pH至6. 5-7，缓慢升温至30-350C，反应过程中以Na2CO3水溶液严格控制pH=7. 0-7. 2，TLC检测基本无苯胺_2，5-双磺酸剩余后升温至40°C，保温反应，反应完毕，降温，即得到结构式(I)红色活性染料。
5.权利要求I所述活性染料的制备方法，其特征在于包括如下步骤 a、重氮化反应 向反应釜中加入K酸，加入冰水，温度小于5°C进行重氮化反应，快速加入亚硝酸钠溶液,反应过程中以淀粉KI试纸控制反应爸中NaNO2微过量,反应完毕后氨基磺酸去除过量的NaNO2，得重氮液，备偶合。
b、偶合反应 H酸溶液制备取H酸加水稀释，调节pH=7-7. 2搅拌全溶后加入，搅拌均匀后，得H酸溶液；备偶合。
将步骤a重氮液滴入H酸溶液中，过程控制pH=7. 3-7. 5，以2，4- 二氨基苯磺酸钠检测反应釜中无重氮盐，偶合完毕备缩合，得偶合液。C、苯胺-2，5-双磺酸一次缩合 苯胺-2，5-双磺酸溶液制备取苯胺_2，5-双磺酸加水稀释，调节pH=7-7. 2搅拌全溶后加入少量碎冰，控制温度低于10°C，搅拌均匀后关闭搅拌备缩合。
一次缩合在反应釜中加底水、碎冰、冰磨助剂，搅拌均匀后加入三聚氯氰搅拌打浆，至反应釜中无明显颗粒后快速加入苯胺_2，5-双磺酸溶液，调节pH=6. 5-6.7，温度小于5°C，反应至TLC检测反应釜中无苯胺-2，5-双磺酸剩余后，得一缩液，备二次缩合。d、二次缩合 将步骤b所得的偶合液加入步骤c所得的一缩液中，调pH至4. 5-5，缓慢升温至30-35°C，反应过程中严格控制pH=7. 0-7. 2，TLC检测基本无苯胺_2，5-双磺酸一缩物和偶合物剩余后升温至40°C，保温反应，反应完毕，即制得结构式(I)红色活性染料。
全文摘要
本发明涉及一种红色活性染料及其制备方法，该红色活性染料具有如下式的结构式本发明还提供了上述活性染料的制备方法，本发明制得的活性染料色泽艳丽，各项湿牢度性能优异，使用方便，实用性强，且该活性染料的制备方法，减少环境污染，满足喷墨印花使用，而且所需原料成本低。
文档编号C09B62/085GK102876071SQ20121035279
公开日2013年1月16日 申请日期2012年9月20日 优先权日2012年9月20日
发明者张兴华, 党争, 周顺茹 申请人:天津德凯化工股份有限公司