专利名称：一种颜料黄81的工业化生产方法
技术领域：
本发明属于精细化工合成技术领域，具体涉及一种以2，2’，5，5’ -四氯联苯胺盐酸盐为原料，加入活性吸附剂分散后，经重氮化反应等反应合成的颜料黄81工业化生产方法。
背景技术：
2，2’，5，5’ -四氯联苯胺盐酸盐是一种重要的有机颜料中间体。其作为重氮组分合成的C.1.P.Y.81 (颜料黄81)色粉呈柠檬黄色，色泽鲜艳，着色力高，是一种高档的有机颜料。2，2’，5，5’ -四氯联苯胺盐酸盐氨基的邻、对位有吸电子基团(氯基)，有助于加强C.1.P.Y.81氢键的形成，因此C.1.P.Y.81的耐热性、耐光性等应用性能俱佳，在工业涂料、油墨和塑料橡胶等方面有广泛的应用。将2，2’，5，5’ -四氯联苯胺盐酸盐(简称TCB)、水，在低温下与盐酸打浆分散，没有加入合适的活性吸附剂，分散效果不佳，加入亚硝酸钠水溶液进行长时间的重氮化反应，过量亚硝酸用氨基磺酸除去，得到的重氮液颜色深，杂质多。此种重氮化方法得到的重氮液通过与2，4-二甲基-N-乙酰乙酰苯胺(简称AAMX)偶合得到的颜料产率低，色光较暗，耐热性、耐光性等应用性能均较差，应用范围窄，合成成本较高。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供以2，2’，5，5’ -四氯联苯胺盐酸盐为原料，加入活性吸附剂和冰块，经高速搅拌分散后，经重氮化反应等反应合成的颜料黄81工业化生产方法。所述的一种颜料黄81的工业化生产方法，其特征在于包括如下步骤:
O打浆成盐反应:将2，2’，5，5’ -四氯联苯胺盐酸盐、水、冰块与活性吸附剂加入反应釜中，打浆1-3小时，进行高速分散，得到分散液；
2)重氮化反应:酸性条件下，在-10°C 30°C温度下向步骤I)得到的分散液中加入亚硝酸钠水溶液，快速搅拌进行重氮化反应后得到重氮化溶液；
3)将2，4-二甲基-N-乙酰乙酰苯胺加入偶合反应釜中，搅拌下加入稀碱液至2，4- 二甲基-N-乙酰乙酰苯胺完全溶解，再向该偶合反应釜中加入有机胺表面活性剂SF-1及两性表面活性剂SF-2，进行低温酸析；
4)偶合反应:在-10°C 30°C下，将步骤2)得到的重氮化溶液加入步骤3)的偶合反应釜中进行偶合反应，反应结束后搅拌1-4小时，再将该反应液升温至80 100°C，保温反应30分钟，再降至室温，过滤，70 100°C下烘干，得到颜料黄81。所述的一种颜料黄81的工业化生产方法，其特征在于步骤I)所述的活性吸附剂为高岭土、蒙脱土、硅藻土、沸石中的任意一种，其加入量与2，2’，5，5’ -四氯联苯胺盐酸盐的质量比为20 50 =IOO0
所述的一种颜料黄81的工业化生产方法，其特征在于步骤2)中用含量30%的盐酸提供酸性条件，所用的盐酸与2，2’，5，5’-四氯联苯胺盐酸盐的质量比为200 400:100。所述的一种颜料黄81的工业化生产方法，其特征在于步骤2)中亚硝酸钠溶液的浓度为40%，所用的亚硝酸钠与2，2’，5，5’ -四氯联苯胺盐酸盐的质量比为110 150:100。所述的一种颜料黄81的工业化生产方法，其特征在于所述的2，2’，5，5’ -四氯联苯胺盐酸盐与2，4- 二甲基-N-乙酰乙酰苯胺的投料质量比为100:130 150。 所述的一种颜料黄81的工业化生产方法，其特征在于步骤3)低温酸析温度为O
5。。。所述的一种颜料黄81的工业化生产方法，其特征在于步骤2)重氮化反应的反应器上高速搅拌装置，重氮化搅拌速度为120 600转/分。所述的一种颜料黄81的工业化生产方法，其特征在于步骤3)酸析至pH值为
5.0 6.0。本发明合成的颜料黄81，其反应方程式如下:
权利要求
1.一种颜料黄81的工业化生产方法，其特征在于包括如下步骤: O打浆成盐反应:将2，2’，5，5’ -四氯联苯胺盐酸盐、水、冰块与活性吸附剂加入反应釜中，打浆1-3小时，进行高速分散，得到分散液； 2)重氮化反应:酸性条件下，在-10°C 30°C温度下向步骤I)得到的分散液中加入亚硝酸钠水溶液，快速搅拌进行重氮化反应后得到重氮化溶液； 3)将2，4-二甲基-N-乙酰乙酰苯胺加入偶合反应釜中，搅拌下加入稀碱液至2，4- 二甲基-N-乙酰乙酰苯胺完全溶解，再向该偶合反应釜中加入有机胺表面活性剂SF-1及两性表面活性剂SF-2，进行低温酸析； 4)偶合反应:在-10°C 30°C下，将步骤2)得到的重氮化溶液加入步骤3)的偶合反应釜中进行偶合反应，反应结束后搅拌1-4小时，再将该反应液升温至80 100°C，保温反应30分钟，再降至室温，过滤，70 100°C下烘干，得到颜料黄81。
2.根据权利要求1所述的一种颜料黄81的工业化生产方法，其特征在于步骤I)所述的活性吸附剂为高岭土、蒙脱土、硅藻土、沸石中的任意一种，其加入量与2，2’，5，5’ -四氯联苯胺盐酸盐的质量比为20 50:100。
3.根据权利要求1所述的一种颜料黄81的工`业化生产方法，其特征在于步骤2)中用含量30%的盐酸提供酸性条件，所用的盐酸与2，2’，5，5’ -四氯联苯胺盐酸盐的质量比为200 400:100。
4.根据权利要求1所述的一种颜料黄81的工业化生产方法，其特征在于步骤2)中亚硝酸钠溶液的浓度为40%，所用的亚硝酸钠与2，2’，5，5’ -四氯联苯胺盐酸盐的质量比为110 150:100。
5.根据权利要求1所述的一种颜料黄81的工业化生产方法，其特征在于所述的2，2’，5，5’ -四氯联苯胺盐酸盐与2，4- 二甲基-N-乙酰乙酰苯胺的投料质量比为100:130 150。
6.根据权利要求1所述的一种颜料黄81的工业化生产方法，其特征在于步骤3)低温酸析温度为O 5°C。
7.根据权利要求1所述的一种颜料黄81的工业化生产方法，其特征在于步骤2)重氮化反应的反应器上设有高速搅拌装置，重氮化搅拌速度为120 600转/分。
8.根据权利要求1所述的一种颜料黄81的工业化生产方法，其特征在于步骤3)酸析至pH值为5.0 6.0。
全文摘要
一种颜料黄81的工业化生产方法，属于精细化工合成技术领域，它由2,2',5,5'-四氯联苯胺盐酸盐与2,4-二甲基-N-乙酰乙酰苯胺等原料经打浆、重氮化、偶合反应，反应结束后搅拌1-4小时，再将该反应液升温至80～100℃，保温反应30分钟，再降至室温，过滤，70～100℃下烘干，得到颜料黄81。本发明通过采用上述技术，其反应条件温和，对设备要求低，反应时间短，得到的产物颜料黄81收率高，达到90%以上，而且其性能好，其耐酸性达4级以上、耐碱性4级以上、耐候性6级以上、耐热200℃以上，因此可以将本发明的颜料黄81应用到性能要求更高的塑胶和高档涂料中。
文档编号C09B67/20GK103102712SQ20131002655
公开日2013年5月15日 申请日期2013年1月24日 优先权日2013年1月24日
发明者杨宗泽, 陈奇文, 李红霞, 贺小波, 施国英 申请人:嘉兴科隆化工有限公司