一种光致变色隔热功能涂料的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种光致变色隔热功能涂料的制备方法，其成分包括环氧树脂，稀释剂，固化剂，消泡剂，分散剂，滑石粉，纳米二氧化硅，二氧化钛，改性的空心玻璃微珠，硅烷偶联剂和光致变色材料。其制备方法是：向50r/min～200r/min不断搅拌的环氧树脂中分别加入稀释剂，硅烷偶联剂，消泡剂，分散剂，纳米二氧化硅，改性的空心玻璃微珠，滑石粉，二氧化钛，光致变色材料和固化剂，搅拌30～50min，即得到光致变色隔热功能涂料。用本方法制得的光致变色隔热功能涂料，具备了很好的附着力、抗冲击强度和稳定性，同时具备了良好的光致变色和隔热性能。
【专利说明】一种光致变色隔热功能涂料的制备方法 【技术领域】
[〇〇〇1] 本发明涉及一种光致变色隔热功能涂料的制备方法。尤其涉及一种可涂覆在各种 玻璃，塑料和金属表面上的光致变色隔热功能涂料。 【背景技术】
[0002] 20世纪70年代后，世界气候变暖，地球能源日趋枯竭，节能成为了一个重要的研 究课题。在我国能源消耗中，建筑能耗占总能源的消耗高达30 %?40 %，提高建筑物特别 是建筑用玻璃保温隔热性能是节约能源的重要途径。为了提高玻璃的隔热保温性能，人们 开发了镀膜玻璃、Low-E玻璃和热反射玻璃等以减少太阳透过玻璃的辐射。但这些材料存 在功能比较单一的不足，如夏天节能，冬天则耗能；或反之，冬天节能，夏天则耗能。而光致 变色材料的透光性能会随其表面阳光强弱的改变而发生可逆变化，其透过率可以随其表面 光照度的增加（或降低）而降低（或增加），达到调整进光量的目的，从而可实现夏季和冬 季双重节能的效果。
[0003] 光致变色现象是指一个化合物（A)在受到一定波长的光照射时，可进行特定的化 学反应，获得产物（B)，由于结构的改变导致其吸收光谱发生明显的变化，而在另一波长的 光照下或热的作用下，又能恢复到原来的形式。光致变色材料在光照下颜色发生改变，其潜 在的应用范围极其广泛，如应用于信息存储、光开关设备、变色眼镜等。杂多酸是一类有中 心原子和配位原子通过氧原子桥联方式进行空间组合的多氧簇金属配合物，具有特殊的化 学结构和电子多样性，可以作为电子受体与有机给予体形成电子-给受配合物，该类化合 物在光激发下发生电子转移，并表现出光致变色性能。
[0004] 空心玻璃微珠是一种新型的功能材料，颗粒微细、质轻、耐高温、绝缘和机械强度 高等优点，尤其是其封闭的空心结构，使得空心玻璃微珠具有极低的导热系数，是优良的隔 热保温材料。空心玻璃微珠表面是亲水性无机材料，而在使用中常常需要将空心玻璃微珠 加入各种高聚物中，作为基体的高聚物一般为疏水性材料，两种材料具有不同的极性，因 此，对空心玻璃微珠进行适当的表面改性是很必要的。
【发明内容】
[0005] 本发明提出了一种光致变色隔热功能涂料的制备方法，是以环氧树脂为成膜物 质，加入光致变色材料和隔热填料，实现了光致变色隔热的作用。该涂料具备了很好的附着 力、抗冲击强度和稳定性，同时具备了良好的光致变色和隔热性能。本发明制成的光致变色 隔热功能涂料可广泛用于汽车、火车和飞机的窗用玻璃，高档建筑、商业和金融系统的橱窗 以及防弹玻璃，它在无日光照射下是无色透明薄膜，当光照射时，立即变色（蓝色）；在无日 光照射时，又恢复到无色透明状态；同时还可以起到调节内外温度的作用；性能优于单纯 的有色玻璃，且具有较强的安全性能。
[0006] 这种光致变色隔热功能涂料的制备方法如下：
[0007] 步骤一，中空玻璃微珠的改性：
[0008] (1)取一定质量的空心玻璃微珠于1 %的氢氧化钠溶液中，浸泡2h，过滤，洗涤至 中性，于80°C下干燥3h ;
[0009] (2)配置体积比为9 : 1的乙醇和水的混合溶液，加入到（1)制备的空心玻璃微 珠中，70°C下搅拌均匀，加入硅烷偶联剂，搅拌4h，将反应后的玻璃微珠过滤，100°C下干燥 4h，得到改性的空心玻璃微珠，其中硅烷偶联剂与玻璃微珠的质量比为1 : (1?20)。
[0010] 步骤二，涂料的配置：
[0011] (1)在50r/min?200r/min不断搅拌的环氧树脂中加入稀释剂，娃烧偶联剂，消 泡剂，分散剂，改性的空心玻璃微珠，纳米二氧化硅，滑石粉，光致变色材料，固化剂，搅拌 30?50min，得到光致变色隔热功能涂料；
[0012] (2)取一块干净的15. 5X 12cm普通透明玻璃放在水平的桌面上，将涂料加到玻璃 的一边，用100 μ m的线棒涂布器涂膜，将涂好的玻璃室温放置24h。用附图1所示装置测其 隔热效果，并在日光或紫外灯下照射，观察变色情况。 【专利附图】
【附图说明】
[0013] 附图1是本发明隔热效果测试仪器的结构示意图。
[0014] 附图2是实施例所制备的涂膜玻璃的隔热效果图。
[0015] 具体实施方法
[〇〇16] 以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步描述，但本发明保护的范围并不局 限于实施例表述的范围。
[0017] 下面实施例中涂膜的基本机械性能测试方法：硬度GB/T6739-2006 ;附着力GB/ T9286-1998 ;耐水性 GB/T1733-1993。
[0018] 如附图1所示，隔热效果测试仪包括1、钨丝灯2、玻璃3、保温泡沫板4、精密数字 温度显示仪
[0019] 实施例1
[0020] 步骤一，玻璃微珠的改性：
[0021] (1)取lg空心玻璃微珠于1 %的氢氧化钠溶液中，浸泡2h，过滤，洗涤至中性，于 80°C下干燥3h ;
[0022] (2)配置体积比为9 : 1的乙醇和水的混合溶液，加入到⑴制备的空心玻璃微珠 中，70°C下搅拌均匀，加入lgKH550,搅拌4h，将反应后的玻璃微珠过滤，100°C下干燥4h，得 到KH550改性的空心玻璃微珠。
[0023] 步骤二，光致变色隔热功能涂料的制备：
[0024] (1)在50r/min?200r/min不断搅拌的20g环氧树脂中加入1. 6g稀释剂，0· lg 硅烷偶联剂，0. lg消泡剂，0. lg分散剂，4g改性的空心玻璃微珠，0. 8g纳米二氧化硅，lg滑 石粉，5mL光致变色材料，4g固化剂，搅拌30?50min，得到光致变色隔热功能涂料；
[0025] (2)取一块干净的15. 5 X 12cm普通透明玻璃放在水平的桌面上，将涂料加到玻璃 的一边，用100 μ m的线棒涂布器涂膜，将涂好的玻璃室温放置24h。用附图1所示装置测其 隔热效果，并在日光或紫外灯下照射，观察变色情况。
[0026] 用附图1隔热效果测试仪器来测定玻璃的隔热效果，与空白玻璃作对比，其测试 数据如附图2所示；在日光或紫外灯下照射，观察变色情况，涂层变蓝，在无光照下放置，涂 层恢复透明；涂层机械性能见表1。
[0027] 实施例2
[0028] 步骤一，玻璃微珠的改性：
[0029] (1)取2g空心玻璃微珠于1 %的氢氧化钠溶液中，浸泡2h，过滤，洗涤至中性，于 80°C下干燥3h ;
[0030] (2)配置体积比为9 : 1的乙醇和水的混合溶液，加入到（1)制备的空心玻璃微 珠中，70°C下搅拌均匀，加入0. 5g KH550,搅拌4h，将反应后的玻璃微珠过滤，100°C下干燥 4h，得到KH550改性的空心玻璃微珠。
[0031] 步骤二，光致变色隔热功能涂料的制备：
[0032] (1)在50r/min?200r/min不断搅拌的20g环氧树脂中加入1. 7g稀释剂，0· lg 硅烷偶联剂，0. lg消泡剂，0. lg分散剂，3g改性的空心玻璃微珠，0. 4g纳米二氧化硅，lg滑 石粉，5mL光致变色材料，6. 2g固化剂，搅拌30?50min，得到光致变色隔热功能涂料；
[0033] (2)取一块干净的15. 5 X 12cm普通透明玻璃放在水平的桌面上，将涂料加到玻璃 的一边，用100 μ m的线棒涂布器涂膜，将涂好的玻璃室温放置24h。用附图1所示装置测其 隔热效果，并在日光或紫外灯下照射，观察变色情况；涂层机械性能见表1。
[0034] 实施例3
[0035] 步骤一，玻璃微珠的改性：
[0036] (1)取0.9g空心玻璃微珠于1 %的氢氧化钠溶液中，浸泡2h，过滤，洗涤至中性，于 80°C下干燥3h ;
[0037] (2)配置体积比为9 : 1的乙醇和水的混合溶液，加入到（1)制备的空心玻璃微 珠中，70°C下搅拌均匀，加入0. 5g KH550,搅拌4h，将反应后的玻璃微珠过滤，100°C下干燥 4h，得到KH550改性的空心玻璃微珠。
[0038] 步骤二，光致变色隔热功能涂料的制备：
[0039] (1)在50r/min?200r/min不断搅拌的6. lg环氧树脂中加入0· 8g稀释剂，0· 05g 硅烷偶联剂，0. 05g消泡剂，0. 05g分散剂，0. 6g改性的空心玻璃微珠，0. lg纳米二氧化硅， 0. 2g滑石粉，5mL光致变色材料，0. 6g固化剂，搅拌30?50min，得到光致变色隔热功能涂 料；
[0040] (2)取一块干净的15. 5 X 12cm普通透明玻璃放在水平的桌面上，将涂料加到玻璃 的一边，用100 μ m的线棒涂布器涂膜，将涂好的玻璃室温放置24h。用附图1所示装置测其 隔热效果，并在日光或紫外灯下照射，观察变色情况；涂层机械性能见表1。
[0041] 实施例4
[0042] 步骤一，玻璃微珠的改性：
[0043] (1)取4g空心玻璃微珠于1 %的氢氧化钠溶液中，浸泡2h，过滤，洗涤至中性，于 80°C下干燥3h ;
[0044] (2)配置体积比为9 : 1的乙醇和水的混合溶液，加入到（1)制备的空心玻璃微 珠中，70°C下搅拌均匀，加入0. 5g KH550,搅拌4h，将反应后的玻璃微珠过滤，100°C下干燥 4h，得到KH550改性的空心玻璃微珠。
[0045] 步骤二，光致变色隔热功能涂料的制备：
[0046] (1)在50r/min?200r/min不断搅拌的20g环氧树脂中加入2. lg稀释剂，0· lg 硅烷偶联剂，0. lg消泡剂，0. lg分散剂，2g改性的空心玻璃微珠，0. 6g纳米二氧化硅，0. 2g 滑石粉，5mL光致变色材料，5. 6g固化剂，搅拌30?50min，得到光致变色隔热功能涂料；
[0047] (2)取一块干净的15. 5 X 12em普通透明玻璃放在水平的桌面上，将涂料加到玻璃 的一边，用100 μ m的线棒涂布器涂膜，将涂好的玻璃室温放置24h。用附图1所示装置测其 隔热效果，并在日光或紫外灯下照射，观察变色情况；涂层机械性能见表1。
[0048] 表1实施例涂层机械性能
[0049]
【权利要求】
1. 一种光致变色隔热功能涂料的制备方法，其特征在于：按质量计，所述涂料的原料 配方如下： 环氧树脂 100份 稀释剂 5~10份 固化剂 5?35份 消泡剂 0.03-0.5份 分散剂 0.1-0.5份 硅烷偶联剂 0.5~1份。 纳米二氧化硅 3~5份 二氧化钛 1~3份 滑石粉 5?30份 空心玻璃微珠 5?25份 光致变色材料 5~20份
2. 根据权利要求1所述的一种光致变色隔热功能涂料的制备方法，其特征在于，所述 的环氧树脂为E-51型或E-44型环氧树脂。
3. 根据权利要求1所述的一种光致变色隔热功能涂料的制备方法，其特征在于，所述 的稀释剂为X7型活性环氧树脂稀释剂。
4. 根据权利要求1所述的一种光致变色隔热功能涂料的制备方法，其特征在于，所述 的固化剂为T31固化剂或者651低分子聚酰胺固化剂。
5. 根据权利要求1所述的一种光致变色隔热功能涂料的制备方法，其特征在于，所述 的消泡剂为SPA-202消泡剂。
6. 根据权利要求1所述的一种光致变色隔热功能涂料的制备方法，其特征在于，所述 的分散剂为DA分散剂。
7. 根据权利要求1所述的一种光致变色隔热功能涂料的制备方法，其特征在于，所述 的硅烷偶联剂为KH550或KH570硅烷偶联剂。
8. 根据权利要求1所述的一种光致变色隔热功能涂料的制备方法，其特征在于，所述 的光致变色材料为硅钨酸或磷钨酸的乙醇溶液。
9. 根据权利要求1所述的一种光致变色隔热功能涂料的制备方法，其特征在于，所述 的空心玻璃微珠是经过改性的，其制备工艺如下： (1) 取一定质量的空心玻璃微珠于1%的氢氧化钠溶液中，浸泡2h，过滤，洗涤至中性， 于80°C下干燥3h ; (2) 配置体积比为9 : 1的乙醇和水的混合溶液，加入到（1)制备的空心玻璃微珠中， 70°C下搅拌均匀，加入硅烷偶联剂，搅拌4h，将反应后的玻璃微珠过滤，100°C下干燥4h，得 到改性的空心玻璃微珠，其中硅烷偶联剂与玻璃微珠的质量比为1 : (1?20)。
10.根据权利要求1所述的一种光致变色隔热功能涂料的制备方法，其特征在于，在 50r/min?200r/min不断搅拌的环氧树脂中加入稀释剂，娃烧偶联剂，消泡剂，分散剂，改 性的空心玻璃微珠，纳米二氧化硅，滑石粉，光致变色材料和固化剂，搅拌30?50min，得到 光致变色隔热功能涂料。
【文档编号】C09D5/00GK104098981SQ201310125378
【公开日】2014年10月15日 申请日期:2013年4月12日 优先权日:2013年4月12日
【发明者】刘宝春, 胡晓东, 朱明明, 梁振义 申请人:南京工业大学