一种包覆金属纳米粒子的正硅酸锶发光材料及其制备方法
【专利摘要】本发明属于发光材料领域，其公开了一种包覆金属纳米粒子的正硅酸锶发光材料及其制备方法；该发光材料的化学通式为：Sr2-xSiO4:Cex3+@My；其中，Sr2-xSiO4:Cex3+为外壳，@是包覆，M为内核，M选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu金属纳米粒子中的至少一种，0＜x≤0.2，y为M与Si的摩尔比，0＜y≤1×10-2。本发明提供的正硅酸锶发光材料，由于引进了M掺杂金属纳米粒子，通过掺杂M金属纳米粒子，达到提高发光材料的发光效率。
【专利说明】一种包覆金属纳米粒子的正硅酸锶发光材料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及发光材料领域，尤其涉及一种包覆金属纳米粒子的正硅酸锶发光材料 及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 白光LED具有效率高、寿命长、体积小、响应快速、无污染、节能等优点得到了越来 越广泛的重视。目前实现白光的主要方式之一为蓝色GaN芯片与黄色YAG:Ce荧光粉组合 产生白光。该方法的缺点是显色指数低。而利用近紫外LED芯片与红、绿、蓝三基色荧光 粉组合成白光LED，其发光效率高、色温可调且显色指数高，已被广泛研究，并成为当前发展 的主流。因此，可被紫光、近紫外光有效激发的LED三基色荧光粉正被广泛研究。其中，以 硅酸盐体系为基体的发光材料具有原料来源丰富、价格便宜、工艺适应性广泛、合成温度适 中、稳定性较高等特点一直吸引着人们的目光。
[0003] 目前这种荧光粉存在发光效率低的问题，进一步提高该种材料的发光性能是研究 人员一直努力的目标。
【发明内容】
[0004] 本发明所要解决的问题在于提供一种发光效率较高的包覆金属纳米粒子的正硅 酸银发光材料。
[0005] 本发明的技术方案如下：
[0006] 一种包覆金属纳米粒子的正硅酸锶发光材料，其化学通式为：Sr2_xSi0 4:Cex3+@My ; 其中，Sr2_xSi04:Cex 3+为外壳，@是包覆，Μ为内核，是掺杂均属纳米粒子；Μ选自Ag、Au、Pt、 PcUCu中的至少一种，X为Ce3+原子取代Sr离子的摩尔数，0 < X彡0. 2, y为Μ与Si的摩 尔比，0 < y彡1ΧΚΓ2 ;Sr2_xSi04:Cex3+为发光材料，冒号"："表示Ce 3+掺杂，Ce3+是发光离 子中心。
[0007] 所述包覆金属纳米粒子的正娃酸银发光材料，优选，0. 001 < X < 0. 1， 1ΧΚΓ5 < y < 5ΧΚΓ3。
[0008] 本发明还提供上述包覆金属纳米粒子的正硅酸锶发光材料的制备方法，包括如下 步骤：
[0009] 将Μ的盐溶液、起分散作用的助剂和还原剂混合反应，制得Μ纳米粒子溶胶；
[0010] 将Μ纳米粒子溶胶加入到聚乙烯吡咯烷酮水溶液中，对Μ纳米粒子进行表面处 理8?18h，再加入无水乙醇和氨水，搅拌均匀，接着在搅拌下加入正硅酸乙酯，反应2? 6h，得到Si0 2@My纳米球溶液；随后调节Si02@My纳米球溶液酸度为pH=5后，按化学通式 Sr2_xSi04: Cex3+中相应元素化学计量比，加入Sr和Ce各自对应的盐溶液，接着再加入碳酸铵 沉淀剂，搅拌反应2?5h后，过滤获得沉淀物，将沉淀物放入烘箱干燥处理，得到前驱体；其 中，@表示Si0 2包覆Μ ;无水乙醇、氨水、正硅酸乙酯的体积比为15?40:3?8:1?1.8 ;
[0011] 将前驱体研磨，研磨粉体放于马弗炉中、空气气氛中于500?1000°C预烧2?15 小时，冷却至室温，研磨预烧样品，然后预烧样品粉末再于1100?1600°c还原气氛中还原 1?8h，随炉冷却降温至室温，即得到其化学通式为：Sr2_xSi04:C ex3+@My的包覆金属纳米粒 子的正娃酸银发光材料；
[0012] 其中，Sr2_xSi04: Cex3+为外壳，@是包覆，Μ为内核，是掺杂金属纳米粒子，Μ选自Ag、 Au、Pt、Pd、Cu中的至少一种，X为Ce 3+取代Sr离子的摩尔数，0 < X彡0. 2, y为Μ与Si的 摩尔比,0 < y彡1ΧΚΓ2。
[0013] 所述包覆金属纳米粒子的正硅酸锶发光材料的制备方法，优选，Μ的盐溶液的浓度 为 0· 8 X10 4mol/L ?1X10 2mol/L。
[0014] 所述包覆金属纳米粒子的正硅酸锶发光材料的制备方法，优选，所述助剂为聚乙 烯砒咯烷酮（PVP)、柠檬酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠 中的至少一种；所述助剂的添加量在最终得到的Μ纳米粒子溶胶中的含量为1 X l(T4g/mL? 5Xl(T2g/mL ;所述还原剂为水合肼、抗坏血酸、柠檬酸钠或硼氢化钠中的至少一种；所述还 原剂的添加量与Μ离子的摩尔比为0. 5:1?10:1，实际应用中，需将还原剂配制或稀释成浓 度为1 X l(T4mol/L?lmol/L的水溶液。
[0015] 所述包覆金属纳米粒子的正硅酸锶发光材料的制备方法，优选，Μ的盐溶液、起分 散作用的助剂和还原剂混合反应l〇min?45min。
[0016] 所述包覆金属纳米粒子的正硅酸锶发光材料的制备方法，优选，聚乙烯吡咯烷酮 水溶液的浓度为〇. 〇〇5g/mL?0. lg/mL。
[0017] 上述Si02@My纳米球球制备中，是采用StOber方法制备Si0 2包覆纳米球；是按照 Stdber等人提出的溶胶-凝胶法进行包覆Si02纳米球，即向金属纳米粒子溶胶中先后加 入无水乙醇、去离子水、氨水、正硅酸乙酯制备Si02包覆金属纳米粒子的纳米球。
[0018] 所述包覆金属纳米粒子的正硅酸锶发光材料的制备方法，优选，所述碳酸铵沉淀 剂的摩尔量保证足以完全沉淀Sr和Ce两种离子并且过量25%。
[0019] 在加入Sr和Ce的硝酸盐溶液前，须调节包有金属纳米粒子的Si02纳米球溶液的 酸度为PH=5。碳酸铵的用量应该足量，按照物质量计算，过量25%为宜，即保证了沉淀的完 全。本步骤加入碳酸铵后，会生成白色沉淀，然后再搅拌反应一定时间、反应结束后将沉淀 放入烘箱烘干得到前驱体。
[0020] 所述包覆金属纳米粒子的正硅酸锶发光材料的制备方法，优选，Sr和Ce各自的盐 溶液分别为Sr和Ce的硝酸盐溶液或乙酸盐溶液；或者是Sr和Ce的氧化物、碳酸盐溶于硝 酸形成硝酸盐溶液。
[0021] 所述包覆金属纳米粒子的正硅酸锶发光材料的制备方法，优选，所述还原气氛选 用体积比为95:5的N 2与H2混合还原气氛(表示为95%N2加上5%H2)、C0还原气氛、纯H 2还 原气氛中的至少一种。
[0022] 所述包覆金属纳米粒子的正硅酸锶发光材料的制备方法，优选，预烧过程是在马 弗炉中进行，还原处理过程是在管式炉中进行。
[0023] 所述包覆金属纳米粒子的正娃酸银发光材料的制备方法，优选，0. 001 < X < 0. 1， 1ΧΚΓ5 < y < 5ΧΚΓ3。
[0024] 本发明提供的正硅酸锶发光材料，由于引进了 Μ掺杂金属纳米粒子，通过掺杂Μ金 厘Μι鲁鈴罕_彳女面丨思宫劳杳的劳杳樹隶_而日制泡的3+_[劳杳趋空 性较好。
[0025] 本发明的制备方法，采用溶胶-凝胶法制得Si02@My，再以Si0 2@My为硅源， 采用高温固相法，与Sr和Ce对应的化合物制备包覆有Μ金属纳米粒子的荧光粉，即 Sr2_xSi04:Cex3+_I y ;该制备方法工艺简单、设备要求低、无污染、易于控制，适于工业化生产。
【专利附图】
【附图说明】
[0026] 图1是实施例3制备的发光材料与对比例发光材料在波长254nm激发下的发光 光谱对比图；其中曲线1是实施例3制得的包覆金属纳米粒子Ag的Sr^SiO^Ce^ 3、 Ag2.5X1Q-4发光材料的发光光谱，曲线2是对比例未包覆金属纳米粒子的 发光材料的发光光谱。
【具体实施方式】
[0027] 以下通过多个实施例来举例说明正硅酸锶发光材料的不同组成及其制备方法，以 及其性能等方面。
[0028] 实施例1
[0029] 沉淀法制备 SruSiO^Ceo.J+OPdm。-5 :
[0030] Pd纳米粒子溶胶的制备：称取0. 22mg氯化钯（PdCl2 · 2H20)溶解到10mL的去离 子水中；当氯化钯完全溶解后，称取11. 〇mg柠檬酸钠和4. Omg十二烷基硫酸钠，并在磁力搅 拌的环境下溶解到氯化钯水溶液中；称取〇. 38mg硼氢化钠溶到lOOmL去离子水中，得到浓 度为1 X ΙθΛιοΙ/L的硼氢化钠还原液；在磁力搅拌的环境下，往氯化钯水溶液中快速加入 lOmLl X 10_4的硼氢化钠水溶液，之后继续反应20min，即得20mL Pd含量为5 X 10_5mol/L的 Pd纳米粒子溶胶。
[0031] 量取0. 8mL5X10_5mol/L的Pd纳米粒子溶胶于烧杯中，并加入8mL0. 005g/mL PVP， 并磁力搅拌16h，得经表面处理后的Pd纳米粒子。一边搅拌一边依次加入28mL无水乙醇、 7mL氨水，1. OmL正硅酸四乙酯；待反应4h后，调节溶液pH为5,再加入7. 996mLlmol/L的 Sr (CH3C00) 2,4mL0. 001mol/L 的 Ce (CH3C00) 3,搅拌均匀后缓慢滴加 20mL0. 5mol/L (NH4) 2C03， 搅拌反应3小时，然后将沉淀放入烘箱干燥，得到前驱体；
[0032] 将前驱体研磨，研磨粉体放于马弗炉中、空气气氛中于500°C预烧15h，置于玛 瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将粉末转移到刚玉坩埚中，于管式炉中在95%N 2加上 5%H2弱还原气氛下1600°C还原反应lh还原，冷却至室温，即可得到包覆Pd纳米粒子的 Sri. 999Si04: Ce^.J+OPdi X10 - 5 发光材料。
[0033] 实施例2
[0034] 沉淀法制备 SiYgSiO^CeJ+lgAum。-2 :
[0035] Au纳米粒子溶胶的制备：称取41. 2mg氯金酸（AuC13 · HC1 · 4H20)溶解到10mL的 去离子水中；当氯金酸完全溶解后，称取14mg柠檬酸钠和6mg十六烷基三甲基溴化铵，并在 磁力搅拌的环境下溶解到氯金酸水溶液中；称取3. 8mg硼氢化钠和17. 6mg抗坏血酸分别 溶解到10mL去离子水中，得到10mL浓度为lX10_2mol/L的硼氢化钠水溶液和10mL浓度为 1 X l(T2m〇l/L的抗坏血酸水溶液；在磁力搅拌的环境下，先往氯金酸水溶液中加入5mL硼氢 化钠水溶液，搅拌反应5min后再往氯金酸水溶液中加入5mLlX l(T2mol/L的抗坏血酸水溶 液，之后继续反应30min，即得20mLAu含量为5X 10_3mol/L的Au纳米粒子溶胶。
[0036] 量取12mL为5X l(T3mol/L的Au纳米粒子溶胶，往Au纳米粒子溶胶中于烧杯中并 加入2mL0. lg/mL的PVP溶液，磁力搅拌8h，得经表面处理后的Au纳米粒子。一边搅拌一边 依次加入35mL无水乙醇、10mL氨水，1. 5mL正硅酸四乙酯；待反应4h后，调节溶液pH为5， 再加入19mL0. 4mol/L的Sr (N03) 2, 3. 2mL0. 05mol/L的Ce (N03) 3溶液，搅拌均匀后缓慢滴加 25mL0. 4mol/L(NH4)2C03，搅拌反应2小时，然后将沉淀放入烘箱干燥，得到前驱体；
[0037] 将前驱体研磨，研磨粉体放于马弗炉中、空气气氛中于1000°C预烧2h，置于玛瑙 研钵中充分研磨至混合均匀，然后将粉末转移到刚玉坩埚中，于管式炉中在4还原气氛 下1300°C还原反应8h还原，冷却至室温，即可得到包覆Au纳米粒子的SruSiO^Ce。」 3、 Aulxl(l-2发光材料。
[0038] 实施例3
[0039]沉淀法制备 :
[0040] Ag纳米粒子溶胶的制备：称取3. 4mg硝酸银（AgN03)溶解到18. 4mL的去离子水中； 当硝酸银完全溶解后，称取42mg柠檬酸钠在磁力搅拌的环境下溶解到硝酸银水溶液中；称 取5. 7mg硼氢化钠溶到10mL去离子水中，得到10mL浓度为1. 5X 10_2mol/L的硼氢化钠水 溶液；在磁力搅拌的环境下，往硝酸银水溶液中一次性加入1. 6mLl. 5X l(T2mol/L的硼氢化 钠水溶液，之后继续反应lOmin，即得20mL Ag含量为1 X 10_3mol/L的Ag纳米粒子溶胶。
[0041] 量取lmLIX l(T3mol/L的Ag纳米粒子溶胶于烧杯中，再加入10mL0. Olg/mLPVP， 并磁力搅拌12h，得经表面处理后的Ag纳米粒子。一边搅拌一边依次加入25mL无水乙醇、 6mL氨水，1. OmL正硅酸四乙酯；待反应3h后，调节溶液pH为5,再加入15. 68mL0. 5mol/L的 Sr (N03) 2,1. 6mL0. lmol/L 的 Ce (N03) 3，，搅拌均匀后缓慢滴加 20mL0. 5mol/L (NH4) 2C03,搅拌反 应3小时，然后将沉淀放入烘箱干燥，得到前驱体；
[0042] 将前驱体研磨，研磨粉体放于马弗炉中、空气气氛中于800°C预烧4h，置于玛瑙 研钵中充分研磨至混合均匀，然后将粉末转移到刚玉坩埚中，于管式炉中在95%N 2加上 5%H2弱还原气氛下1300°C还原反应4h还原，冷却至室温，即可得到包覆Ag纳米粒子的 Sri. 96Si04: CeQ. Q43+@Ag2.5X1Q - 4 发光材料。
[0043] 图1是实施例3制备的发光材料与对比例发光材料在波长254nm激发下的发光 光谱对比图；其中曲线1是实施例3制得的包覆金属纳米粒子Ag的Sr^SiO^Ce^ 3、 Ag2.5X1Q-4发光材料的发光光谱，曲线2是对比例未包覆金属纳米粒子的 发光材料的发光光谱。
[0044] 从图1中可以看出，在472nm处的发射峰，包覆金属纳米粒子后发光材料的发光强 度较未包覆金属纳米粒子的样品的发光增强了 20%。
[0045] 实施例4
[0046]沉淀法制备 Siy 92Si04: Ce。.。83+聊1:5><丨。-3 :
[0047] 含Pt纳米粒子溶胶的制备：称取25. 9mg氯钼酸（H2PtCl6 ·6Η20)溶解于17mL的去 离子水中；在磁力搅拌的条件下，将400mg柠檬酸钠和600mg十二烷基磺酸钠溶解于上述氯 钼酸溶液中；称取1. 9mg硼氢化钠溶解于10mL去离子水中，得到浓度为5X l(T3mol/L的硼 氢化钠溶液；同时配制10mL浓度为5X l(T2mol/L的水合肼溶液；在磁力搅拌的条件下，先 向上述氯钼酸溶液中滴加0. 4mL上述硼氢化钠溶液，反应5min后，再向上述氯钼酸溶液中 加入2. 6mL上述水合肼溶液，继续反应40min，即得20mL Pt纳米粒子浓度为2. 5 X 10_3mol/ L的溶胶。
[0048] 量取8mL2. 5 X l(T3mol/L的Pt纳米粒子溶胶于烧杯中，并加入4mL0. 02g/mL的PVP 溶液，磁力搅拌18h，得经表面处理后的Pt纳米粒子。一边搅拌一边依次加入30mL无水乙 醇、5mL氨水，1. OmL正硅酸四乙酯；待反应6h后，调节溶液pH为5,再加入7. 68mLlmol/L Sr (N03) 2,1. 6mL0. 2mol/L 的 Ce (N03) 3 溶液，搅拌均匀后缓慢滴加 50mL0. 2mol/L (NH4) 2C03,搅 拌反应5小时，然后将沉淀放入烘箱干燥，得到前驱体；
[0049] 将前驱体研磨，研磨粉体放于马弗炉中、空气气氛中于900°C预烧5h，置于玛瑙研 钵中充分研磨至混合均匀，然后将粉末转移到刚玉坩埚中，再于碳粉原气氛下1KKTC还原 反应8h还原，冷却至室温，即可得到包覆Pt纳米粒子的SruSiO^Ced.^+OPtam发光材 料。
[0050] 实施例5
[0051] 溶胶-凝胶法制备 SruSiO^CeQ.^+OCUmH :
[0052] Cu纳米粒子溶胶的制备：称取1.6mg硝酸铜溶解到16mL的乙醇中，完全溶解 后，一边搅拌一边加入2mg PVP，然后缓慢滴入用0. 4mg硼氢化钠溶到10mL乙醇中得到的 1 X l(T3mol/L的硼氢化钠醇溶液4mL，继续搅拌反应lOmin，得到20mL4X l(T4mol/L的Cu纳 米粒子溶胶。
[0053] 量取1. 2mL4X l(T4mol/L的Cu纳米粒子溶胶于烧杯中，并加入5mL0. 03g/mLPVP， 并磁力搅拌l〇h，得经表面处理后的Cu纳米粒子。一边搅拌一边依次加入30mL无水乙醇、 8mL氨水，1. 2mL正硅酸四乙酯；待反应2h后，调节溶液pH为5,再加入18mL0. 4mol/L的 Sr (N03) 2,0· 8mLlmol/L 的 Ce (N03) 3,搅拌均匀后缓慢滴加 10mLlmol/L (NH4) 2C03,搅拌反应 5 小时，然后将沉淀放入烘箱干燥，得到前驱体；
[0054] 将前驱体研磨，研磨粉体放于马弗炉中、空气气氛中于700°C预烧6h，置于玛瑙 研钵中充分研磨至混合均匀，然后将粉末转移到刚玉坩埚中，于管式炉中在95%N 2加上 5%H2弱还原气氛下1350°C还原反应6h还原，冷却至室温，即可得到包覆Cu纳米粒子的 Sri. 8Si04: CeQ. 23+@CUl X1Q - 4 发光材料。
[0055] 实施例6
[0056] 溶胶-凝胶法制备 SruSiO^Cea.^+I^AgdVAudum :
[0057] Aga 5/AuQ. 5纳米粒子溶胶的制备：称取6. 2mg氯金酸（AuC13 · HC1 · 4H20)和 2. 5mgAgN03溶解到28mL的去离子水中；当完全溶解后，称取22mg柠檬酸钠和20mgPVP，并 在磁力搅拌的环境下溶解到上述混合溶液中；称取新制备的380mg硼氢化钠溶到10mL去离 子水中，得到10mL浓度为lmol/L的硼氢化钠水溶液；在磁力搅拌的环境下，往上述混合溶 液中一次性加入〇. 3mLlmol/L的硼氢化钠水溶液，之后继续反应20min，即得30mL总金属浓 度为1 X 10_3mol/L的Ag/Au纳米粒子溶胶。
[0058] 量取5mLlX l(T3mol/L的AgQ.5/AuQ. 5纳米粒子溶胶于烧杯中，并加入10mL0. lg/ mL PVP，并磁力搅拌12h，得经表面处理后的Aga5/Aua5m米粒子。一边搅拌一边依次 加入30mL无水乙醇、7mL氨水，1. OmL正硅酸四乙酯；待反应6h后，调节溶液pH为5， 再加入 19. 9mL0. 4mol/L 的 Sr (N03) 2,0· 2mL0. 2mol/L 的 Ce (N03) 3，搅拌均匀后缓慢滴加 12. 5mL0. 8mol/L (NH4) 2C03，搅拌反应4小时，然后将沉淀放入烘箱干燥，得到前驱体；
[0059] 将前驱体研磨，研磨粉体放于马弗炉中、空气气氛中于900°C预烧3h，置于玛瑙研 钵中充分研磨至混合均匀，然后将粉末转移到刚玉坩埚中，于管式炉中在95%N 2加上5%H2弱 还原气氛下1400°C还原反应5h还原，冷却至室温，即可得到包覆（Α&. 5/Α%5)纳米粒子的 SrL 99Si04: Ce〇. 013+i (Ag〇. 5/Au〇 .5) 1.25X10 - 3 发光材料。。
[0060] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精 神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1. 一种包覆金属纳米粒子的正硅酸锶发光材料，其特征在于，其化学通式为： Sr2_xSi04:Cex3+@M y ;其中，Sr2_xSi04:Cex3+为外壳，@是包覆，Μ为内核，是掺杂金属纳米粒子， Μ选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一种，X为Ce3+取代Sr离子的摩尔数，0 < X彡0. 2, y为 Μ与Si的摩尔比，0 < y彡1X10_2。
2. 根据权利要求1所述的包覆金属纳米粒子的正硅酸锶发光材料，其特征在于， 0.001 彡 X 彡 0· 1，1Χ1(Γ5 彡 y 彡 5ΧΚΓ3。
3. 根据权利要求1所述的包覆金属纳米粒子的正硅酸锶发光材料，其特征在于，包括 以下发光材料中的一种： 999S1O4:Ce〇 001 @Pdlxl〇-5 ；Srj 9Si04:Ce〇 J @Aulxl〇-2 ； 96Si04: Ce〇 〇4 @Ag2,5x 10-4 ；Srj g2Si04: Ce〇 〇8 @Pt5X1〇-3 ；Srj 8Si04: Ce〇 2 @Culxl〇-4 ； SrL 99Si04: Ce〇. 013+i (Ag〇. 5/Au〇 .5) 1.25X10^3°
4. 一种包覆金属纳米粒子的正硅酸锶发光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步 骤： 将Μ的盐溶液、起分散作用的助剂和还原剂混合反应，制得Μ纳米粒子溶胶； 将Μ纳米粒子溶胶加入到聚乙烯吡咯烷酮水溶液中，对Μ纳米粒子进行表面处理 8?18h，再加入无水乙醇和氨水，搅拌均勻，接着在搅拌下加入正娃酸乙酯，反应2? 6h，得到Si02@M y纳米球溶液；随后调节Si02@My纳米球溶液酸度为pH=5后，按化学通式 Sr2_xSi04: Cex3+中相应元素化学计量比，加入Sr和Ce各自对应的盐溶液，接着再加入碳酸铵 沉淀剂，搅拌反应2?5h后，过滤获得沉淀物，将沉淀物放入烘箱干燥处理，得到前驱体；其 中，@表示Si0 2包覆Μ ;无水乙醇、氨水、正硅酸乙酯的体积比为15?40:3?8:1?1.8 ; 将前驱体研磨，研磨粉体放于马弗炉中、空气气氛中于500?1000°C预烧2?15小 时，冷却至室温，研磨预烧样品，然后预烧样品粉末再于1100?1600°C还原气氛中还原1? 8h，随炉冷却降温至室温，即得到其化学通式为：Sr 2_xSi04:Cex3+@M y的包覆金属纳米粒子的 正娃酸银发光材料； 其中，Sr2_xSi04: Cex3+为外壳，@是包覆，Μ为内核，是掺杂金属纳米粒子，Μ选自Ag、Au、 Pt、Pd、Cu中的至少一种，x为Ce3+取代Sr离子的摩尔数，0 < x彡0. 2, y为Μ与Si的摩 尔比,0 < y 彡 1ΧΚΓ2。
5. 根据权利要求4所述的包覆金属纳米粒子的正硅酸锶发光材料的制备方法，其特征 在于，Μ的盐溶液的浓度为0. 8X 10_4mol/L?IX 10_2mol/L ;所述助剂为聚乙烯砒咯烷酮、 柠檬酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠中的至少一种；所述 助剂的添加量在最终得到的Μ纳米粒子溶胶中的含量为1 X l(T4g/mL?5X l(T2g/mL ;所述 还原剂为水合肼、抗坏血酸、柠檬酸钠或硼氢化钠中的至少一种；所述还原剂的添加量与Μ 离子的摩尔比为〇. 5:1?10:1 ;Μ的盐溶液、起分散作用的助剂和还原剂混合反应lOmin? 45min〇
6. 根据权利要求4所述的包覆金属纳米粒子的正硅酸锶发光材料的制备方法，其特征 在于，聚乙烯吡咯烷酮水溶液的浓度为0. 005g/mL?0. lg/mL。
7. 根据权利要求4所述的包覆金属纳米粒子的正硅酸锶发光材料的制备方法，其特征 在于，所述碳酸铵沉淀剂的摩尔量保证足以完全沉淀Sr和Ce两种离子并且过量25%。
8. 根据权利要求4所述的包覆金属纳米粒子的正硅酸锶发光材料的制备方法，其特征 在于，Sr和Ce各自的盐溶液分别为Sr和Ce的硝酸盐溶液或乙酸盐溶液。
9. 根据权利要求4所述的包覆金属纳米粒子的正硅酸锶发光材料的制备方法，其特征 在于，所述还原气氛选用体积比为95:5的N 2与H2混合还原气氛、C0还原气氛、纯H2还原气 氛中的至少一种。
10. 根据权利要求4所述的包覆金属纳米粒子的正硅酸锶发光材料的制备方法，其特 征在于，〇· 001 彡 X 彡 〇· Ι,ΙΧΚΓ5 彡 y 彡 5ΧΚΓ3。
【文档编号】C09K11/59GK104119865SQ201310150637
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2013年4月26日 优先权日:2013年4月26日
【发明者】周明杰, 王荣 申请人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技术有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司