专利名称：一种彩色智能调光聚乙烯醇缩丁醛膜及其夹胶玻璃的制备方法
技术领域：
:本发明涉及建筑节能技术领域，具体涉及一种彩色智能调光聚乙烯醇缩丁醛膜及其夹胶玻璃的制备方法。
背景技术：
:聚乙烯醇缩丁醛(PVB)是世界上玻璃最好的粘合剂，在层压安全玻璃制造的作为中间粘合薄膜层。目前，约89%的PVB用于生产建筑以及汽车行业的安全玻璃。二氧化钒是一种具有相变特性的过渡金属氧化物。二氧化钒单晶材料在68度可以发生相转变，从低温的单斜半导体态转变为高温下的四方金属态，即发生M相(低温相)到R相(高温相)的转变。在相结构转变的同时，二氧化钒材料的光学，电学，磁学等物理性能也发生突变。在光学方面，二氧化钒由于结构的转变可以由低温的红外透明态到高温的红外反射态的转变，从而达到反射红外线和太阳光的目的。二氧化钒的相转变温度可以通过掺杂剂的含量进行调节，从-20度至68度。因此，用二氧化钒制备的薄膜可以实现智能调节太阳光和红外线的目的，在节能涂层，光存储材料， 激光防护等方面有着广泛的用途。目前常用的制备含有二氧化钒薄膜的方法主要有磁控溅射法、化学气相沉积法，溶胶凝胶法等，这些方法都存在着设备昂贵、成本高及工艺复杂，成膜面积小，不适合批量生产等局限。专利 CN102399072A，CN102120615A, CN102464354A，CN102336528A 都提到了把二氧化钒粉体分散后涂膜的方法，但是由于这些方法中用到的分散体系在基体上均没有很好的粘结性，只能在特定的基体上进行涂敷，极大的限制了其使用范围。即使涂敷于柔性基材上的涂层仍需要施加一层安装胶后才能使用，不仅增加了膜层工艺的复杂性，而且增加了薄膜成本。此外，由于二氧化钒涂层都只能显示单一的土黄色，不受大众欢迎，专利CN101255015A和CN101269918B通过在溅射过程中控制干涉层的厚度从而改变二氧化钒智能调光薄膜的颜色，但是该方法不适合于用VO2粉体涂膜的技术
发明内容
:本发明的目的是提供一种彩色智能调光聚乙烯醇缩丁醛膜的制备方法。本发明的另一个目的是提供一种彩色智能调光聚乙烯醇缩丁醛夹胶玻璃的制备方法。本发明是通过以下技术方案予以实现的:一种智能调光聚乙烯醇缩丁醛(PVB)膜的制备方法，把R相(高温相)或M相(低温相)具有相变功能的含有掺杂剂的二氧化钒(VO2)纳米粉体分散液分散到具有粘结性的PVB树脂中，搅拌形成PVB浆料，然后通过涂敷或者挤出成型的方法制备得到具有智能调光性能的PVB膜片；所述涂敷指在PVB膜片上涂敷一层含有二氧化钒纳米粉体的PVB浆料；所述的挤出成型是把含有氧化钒的PVB浆料挤出后流延拉制成不同规格的智能调光PVB膜片；所述掺杂剂选自钨、钥、铌、钽、锆、氟元素中的至少一种，掺杂剂的含量为VO2摩尔含量的0-5%;所述聚乙烯醇缩丁醛浆料中二氧化钒的含量为l-100g/L，更优选范围为10-75g/L0所述的VO2纳米粉体的粒径优选为20-500nm。 所述VO2纳米粉体分散液，VO2在分散剂中的质量分数为0.5-20%,所述分散剂为有机溶剂，选自甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、苯、甲苯、二甲苯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸己酯、丙酮、甲基丁酮、乙二醇单甲醚、乙二醇单丁醚、乙腈、吡啶、二氯甲烷、氯苯、二氯苯、乙醚或石油醚中的至少一种。一种彩色智能调光聚乙烯醇缩丁醛(PVB)膜的制备方法，如前述智能调光聚乙烯醇缩丁醛(PVB)膜的制备方法，不同的是在R相(高温相)或M相(低温相)具有相变功能的含有掺杂剂的二氧化钒(VO2)纳米粉体分散液中加入色母，通过挤出成型的方法或涂敷的方法制备得到具有彩色智能调光性能的PVB膜片；所述涂敷指在彩色PVB膜片上涂敷一层含有二氧化钒纳米粉体的PVB浆料；所述的挤出成型是把含有氧化钒的PVB浆料挤出后流延拉制成不同规格 的智能调光PVB膜片。所述的色母为可溶性的颜料或不可溶性的颜料。一种彩色智能调光聚乙烯醇缩丁醛夹胶玻璃的制备方法，包括两种方法:方法一包括如下步骤:a、按前述方法制得智能调光聚乙烯醇缩丁醛(PVB)膜；b、把彩色PVB膜片和步骤a中智能调光的PVB膜片叠加后放入两片玻璃之中，所述玻璃为普通玻璃、钢化玻璃或半钢化玻璃，通过热压成型得到彩色智能调光聚乙烯醇缩丁醛(PVB)夹胶玻璃。方法二包括如下步骤:a、按前述方法制得彩色智能调光聚乙烯醇缩丁醛(PVB)膜；b、把得到的彩色智能调光聚乙烯醇缩丁醛(PVB)膜放入两片玻璃之中，所述玻璃为普通玻璃、钢化玻璃或半钢化玻璃，得到彩色智能调光聚乙烯醇缩丁醛(PVB)夹胶玻璃。本发明的具有彩色智能调光性能的PVB膜不需要任何粘结剂和额外的工艺即可成型于玻璃之上，一次成型，极大的简化了制备工艺，进而降低了智能玻璃的成本，同时由于智能调光层位于两层玻璃之间，减少了空气的氧化和人为破坏的可能性，使得智能调光层的稳定性和寿命大大提高。利用彩色PVB膜片的装饰性来改善二氧化钒薄膜的颜色，使得该夹层玻璃的颜色更丰富，给人们提供了更大的选择余地。该夹胶玻璃可广泛应用于建筑节能，车窗隔热等方面。
:图1是传统智能调光膜和本发明智能调光膜对比示意图；其中，(I)、传统智能调光玻璃结构；(2)、智能调光贴膜玻璃结构；(3)、本发明的智能调光玻璃结构；a、玻璃；b、调光膜层；c、粘结层；d、保护膜层；e玻璃。
具体实施方式
:以下是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
实施例1:(I)取0.5g的未掺杂的二氧化钒粉体；V02粒子的粒径为IOOnm ；(2)用乙醇配制质量分数为0.5%的二氧化钒分散液；(3)把二氧化钒的分散液加入一定量的PVB树脂中，搅拌后形成二氧化钒含量为lg/L的PVB浆料；(4)将PVB浆料挤出后流延拉制，即得智能调光PVB膜，(5)把智能调光PVB膜和彩色PVB膜叠层后一起夹在两片普通玻璃之间，通过热压成型即得彩色智能调光PVB夹胶玻璃。实施例2(I)取0.5g钨摩尔含量为0.5%的二氧化钒粉体；V02粒子的粒径为20nm ；(2)用丙酮配制质量百分浓度为1%的二氧化钒分散液；(3)把VO2的分散液加入PVB树脂中，搅拌后形成VO2含量为10g/L的PVB浆料；(4)将PVB浆料挤出后流延拉制，即得智能调光PVB膜，(5)把智能调光PVB膜和彩色PVB膜片叠层后夹在两片钢化玻璃之间，通过热压成型即得彩色智能调光PVB夹胶玻璃。实施例3 (I)取0.5g钨摩尔含量为1%的二氧化钒粉体；V02粒子的粒径为50nm ；(2)用二甲苯配制质量分数为2%的二氧化钒分散液；(3)把VO2的分散液加入PVB树脂中，搅拌后形成VO2含量为15g/L的PVB浆料；(4)将PVB浆料挤出后流延拉制，即得智能调光PVB膜，(5)把智能调光PVB膜和彩色PVB膜片叠层后夹在两片普通玻璃之间，通过热压成型即得彩色智能调光PVB夹胶玻璃。实施例4(I)取0.5g钥摩尔含量为2%的二氧化钒粉体；V02粒子的粒径为300nm ；(2)用乙酸乙酯配制质量分数为5%的二氧化钒分散液；(3)把VO2的分散液加入PVB树脂中，搅拌后形成VO2含量为50g/L的PVB浆料；(4)将PVB浆料挤出后流延拉制，即得智能调光PVB膜，(5)把智能调光PVB膜和彩色PVB膜片叠层后夹在两片半钢化的玻璃之间，通过热压成型即得彩色智能调光PVB夹胶玻璃。实施例5(I)取0.5g氟摩尔含量为3%的二氧化钒粉体；V02粒子的粒径为150nm ；(2)用乙二醇单甲醚配制质量分数为15%的二氧化钒分散液；(3)把VO2的分散液加入PVB树脂中，搅拌后形成VO2含量为75g/L的PVB浆料；(4)将PVB浆料挤出后流延拉制，即得智能调光PVB膜，(5)把智能调光PVB膜夹和彩色PVB膜片叠层后在两片普通玻璃之间，通过热压成型即得彩色智能调光PVB夹胶玻璃。实施例6(I)取0.5g锆摩尔含量为5%的二氧化钒粉体；V02粒子的粒径为500nm ；(2)用石油醚配制质量分数为20%的二氧化钒分散液；
(3)把VO2的分散液加入PVB树脂中，搅拌后形成VO2含量为100g/L的PVB浆料；(4)将PVB浆料刮涂于不含VO2的PVB膜片之上，形成智能调光PVB膜片；(5)把智能调光PVB膜夹和彩色PVB膜片叠层后在两片普通玻璃之间，通过热压成型即得彩色智能调光PVB夹胶玻璃。实施例7(I)取0.5g的未掺杂的二氧化钒粉体；V02粒子的粒径为IOOnm ；(2)用乙醇配制质量分数为0.5%的二氧化钒分散液；(3)把色母和二氧化钒的分散液加入一定量的PVB树脂中，搅拌后形成二氧化钒含量为15g/L的PVB浆料；(4)将PVB浆料挤出后流延拉制，即得彩色智能调光PVB膜，(5)把彩色智能调光PVB膜夹在两片普通玻璃之间，通过热压成型即得彩色智能调光PVB夹胶玻璃。实施例8(I)取0.5g钽摩尔含量为0.5%的二氧化钒粉体；V02粒子的粒径为IOOnm ；(2)用乙酸丁酯配制质量分数为0.5%的二氧化钒分散液；(3)把色母和二氧化钒的分散液加入一定量的PVB树脂中，搅拌后形成二氧化钒含量为20g/L的PVB 浆料；(4)将PVB浆料挤出后流延拉制，即得彩色智能调光PVB膜，(5)把彩色智能调光PVB膜夹在两片普通玻璃之间，通过热压成型即得彩色智能调光PVB夹胶玻璃。实施例9(I)取0.5g铌摩尔含量为1%的二氧化钒粉体；V02粒子的粒径为80nm ；(2)用乙醇配制质量分数为0.5%的二氧化钒分散液；(3)把色母和二氧化钒的分散液加入一定量的PVB树脂中，搅拌后形成二氧化钒含量为25g/L的PVB浆料；(4)将PVB浆料挤出后流延拉制，即得彩色智能调光PVB膜，(5)把彩色智能调光PVB膜夹在两片普通玻璃之间，通过热压成型即得彩色智能调光PVB夹胶玻璃。
权利要求
1.一种彩色智能调光聚乙烯醇缩丁醛膜的制备方法，其特征在于，把高温相或低温相具有相变功能的含有掺杂剂的二氧化钒纳米粉体分散液分散到具有粘结性的聚乙烯醇缩丁醛树脂中，搅拌形成聚乙烯醇缩丁醛浆料，然后通过涂敷或者挤出成型的方法制备得到具有智能调光性能的聚乙烯醇缩丁醛膜；在含有掺杂剂的二氧化钒纳米粉体分散液中加入色母则得到彩色智能调光聚乙烯醇缩丁醛膜；所述掺杂剂选自钨、钥、铌、钽、锆、氟元素中的至少一种，掺杂剂的含量为二氧化钒摩尔含量的0-5% ;所述聚乙烯醇缩丁醛浆料中二氧化钒的含量为l-100g/L。
2.根据权利要求1所述的彩色智能调光聚乙烯醇缩丁醛膜的制备方法，其特征在于，所述的二氧化钒纳米粉体的粒径为20-500nm。
3.根据权利要求1所述的彩色智能调光聚乙烯醇缩丁醛膜的制备方法，其特征在于，所述二氧化钒纳米粉体分散液，二氧化钒在分散剂中的质量分数为0.5-20%，所述分散剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、苯、甲苯、二甲苯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸己酯、丙酮、甲基丁酮、乙二醇单甲醚、乙二醇单丁醚、乙腈、吡啶、二氯甲烷、氯苯、二氯苯、乙醚或石油醚中的至少一种。
4.根据权 利要求1所述的彩色智能调光聚乙烯醇缩丁醛膜的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇缩丁醛浆料中二氧化钒的含量为10-75g/L。
5.根据权利要求1所述的彩色智能调光聚乙烯醇缩丁醛膜的制备方法，其特征在于，所述色母为可溶性的颜料或不可溶性的颜料。
6.一种彩色智能调光聚乙烯醇缩丁醛夹胶玻璃的制备方法，其特征在于，将按上述任一权利要求所述的方法制备得到的彩色智能调光PVB膜置入两片玻璃之中，所述玻璃为普通玻璃、钢化玻璃或半钢化玻璃，通过热压成型得到目标玻璃。
7.一种彩色智能调光聚乙烯醇缩丁醛夹胶玻璃的制备方法，其特征在于，按权利要求1 4任一权利要求所述的方法制得智能调光聚乙烯醇缩丁醛膜，然后把智能调光的聚乙烯醇缩丁醛膜片和彩色聚乙烯醇缩丁醛膜片叠加后放入两片玻璃之中，所述玻璃为普通玻璃、钢化玻璃或半钢化玻璃，通过热压成型得到目标玻璃。
全文摘要
本发明公开了一种彩色智能调光聚乙烯醇缩丁醛膜和彩色智能调光聚乙烯醇缩丁醛夹胶玻璃的制备方法。本发明彩色智能调光性能的PVB膜不需要任何粘结剂和额外的工艺即可成型于玻璃之上，一次成型，极大的简化了制备工艺，进而降低了智能玻璃的成本，同时智能调光层的稳定性和寿命大大提高。该夹层玻璃的颜色更容易让人接受，可广泛应用于建筑节能，车窗隔热等方面。
文档编号C09J11/04GK103214977SQ201310156438
公开日2013年7月24日 申请日期2013年4月28日 优先权日2013年4月28日
发明者徐刚, 肖秀娣, 史继富, 熊斌 申请人:中国科学院广州能源研究所