一种采用亚临界流体丁烷提取生姜油树脂的方法
【专利摘要】本发明公开了一种采用亚临界流体丁烷提取生姜油树脂的方法，它采用清洗、切片和干燥等工艺环节制备出含水量小于12%的生姜干片，将干姜片投入到萃取釜中用丁烷流体萃取，再将成品液通入分离釜中进行分离，其中丁烷由液态转为气态，进入气体储罐，而生姜油树脂为液态，与丁烷气体分离，经减压脱溶，实现生姜油树脂的制备。本发明采用亚临界流体丁烷萃取避免了溶剂法萃取的高温浓缩和分离环节，使亚临界流体丁烷萃取的生姜油树脂中易高温分解的姜烯含量高20％左右，保证了生姜油树脂自然清香的气味，没有有机溶剂不愉快的气味，品质上得到了较大的改善。
【专利说明】一种采用亚临界流体丁烷提取生姜油树脂的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种生姜的深加工方法，尤其是提取生姜油树脂的方法，属于农副产品深加工、生物技术和食品添加剂加工范畴。【背景技术】
[0002]生姜的种植在我国已有很悠久的历史。生姜作为一种重要的香辛料，应用于食用和药用也有悠久的历史。根据我国传统医学认为，姜味辛、性热，归脾、胃、肾、心、肺.有温中散寒、回阳通脉、燥湿消炎的功效，现代医学研究证实姜有健胃止吐、抗溃疡、利胆、盱损伤保护作用、强心、抗氧化、消炎、抑制血栓形成、防晕及中枢抑制等作用，其中止呕及抗溃疡作用与传统医学理论认为生姜能温中止呕的观点一致。最近的医学研究又发现，生姜具有抗凝、降血脂、抗衰老、抗肿瘤等作用，与其相关的生理活性成分的研究也相当活跃。
[0003]生姜为植物根茎，其营养丰富，含精油、辣味化合物、脂肪油、树脂、淀粉、戊聚糖、蛋白质、纤维素、蜡、色素和微量矿物元素等，其干物质含量为13.2% — 15.5%，总脂类
5.7%— 14.5%，总可溶性糖 2.02%—5.345%，纤维素 5.23%—5.95%，粗蛋白 7.98% —
10.04%，淀粉5.78%-8.88%，维生素C9.18 —16.7mg / 5009(鲜重)。其中淀粉含量最为丰富，占姜干重的40%-60%。其它含量较多的组分则随姜的品种不同而有差异。纤维素、挥发油及姜辣素含量是衡量姜的加工特性的重要指标。生姜油树脂含100多种组分，按化合物类型分为单萜烯类、单萜含氧类、倍半萜烯类和倍半萜含氧类，具备生姜独特芳香的成分属单萜含氧类；生姜辛辣成分称姜辣素，属倍半萜含氧类，不但是生姜风味所在，而且具较高的药用和保健功能。要提高生姜的经济价值，有必要对生姜进行深加工，提取、分离制备生姜油树脂。
[0004]生姜油树脂是一种新型调味品，衡量生姜油树脂的主要指标是姜辣素含量。
[0005]传统的生姜油树脂的提取方法主要有水蒸气蒸馏法和溶剂浸提法。
[0006]水汽蒸馏法是从姜中提取挥发性精油的最常用方法，水汽蒸馏法是利用水蒸气加热至沸点温度蒸出生姜中挥发性较大的精油:挥发性极小的部分，如某些酚类衍生物，因其独特的物理化学性质及分子结构，难以随水蒸气蒸出，所以水汽蒸馏法只能提取姜中的部分姜油，得油率低。此法操作简单，投资少，但缺点是温度较高、蒸馏时间长，容易导致产品的受热分解，并有水解和水溶等作用的发生，改变产物的结构，降低了产品的质量，不利于热敏性天然物质的提取，且无法提取姜辣素组分。
[0007]溶剂浸提法是获得姜油树脂的主要方法，采用极性较大的有机溶剂如乙醚、丙酮、甲醇、乙醇和乙酸乙酯等在一定的温度下在特定的萃取器中萃取干姜中的油树脂，再经浓缩、脱溶等工艺环节。采用这种方法时，消耗大量的溶剂和热能，提取成本较高，每吨原料成本在1200元。提取分离温度较高，大于80°C，受热时间2小时以上，这样带来了油树脂成分的破坏和分解；同时溶剂残留也大大影响了产品质量和风味。
[0008]近些年，采用超临界流体二氧化碳萃取生姜油树脂获得了成功。萃取温度低、效率高、无溶剂残留等优点使生姜油树脂的品质得到了提高。但超临界流体二氧化碳萃取分离的操作费用高，每吨原料成本在5000元以上，大大制约了产业化生产。
[0009]目前，有人提出采用亚临界流体萃取技术萃取油脂，比如中国专利申请号201110070808.3公开了一种亚临界丁烷萃取高品质大豆胚芽油的方法，它是将除杂后的大豆胚芽轧成薄片，置入萃取釜中，以液化丁烷为溶媒，对经轧胚处理的大豆胚芽，进行逆流浸提，萃取、分离得到大豆胚芽油产物。由于大豆为大豆属豆科植物，而生姜为姜科姜属多年生宿根草本植物；且生姜和大豆的成分相差甚远，所以利用亚临界丁烷萃取高品质大豆胚芽油的方法无法提取生姜油树脂。
【发明内容】
[0010]为了克服现有生姜油树脂提取方法中存在的成本较高、油树脂成分容易破坏和分解、溶剂残留多以及操作费用高的技术缺陷，本发明提供一种采用亚临界流体丁烷提取生姜油树脂的方法。
[0011]为达到上述目的，本发明采取的技术方案是:
[0012]本发明的工艺技术是以新鲜的生姜为初始原料，采用清洗、切片和干燥等工艺环节制备出含水量小于12%的生姜干片。将一定质量的干姜片投入到萃取釜中，再向萃取釜中通入一定压力的丁烧流体。在一定转数的搅拌下，加热到一定温度，萃取一定时间，将成品液通入分离釜中，减压至一定负压状态，丁烷由液态转为气态，进入气体储罐。而生姜油树脂为液态，与丁烷气体分离，经减压脱溶，实现生姜油树脂的制备。而丁烷气体经净化处理，重新进入压缩机加压，循环使用。萃取釜中的生姜残渣，经减压脱溶处理，丁烷气体进入储气罐；而生姜残渣排出用于做饲料或燃料；具体工艺过程如下:
[0013]第一步:选取新鲜生姜为初始原料，经清洗、切片和干燥制成干姜片，含水量小于12% ；
[0014]第二步:将干姜片加入到`萃取爸中，干姜片的量约为萃取爸体积的2/3 ；
[0015]第三步:将储气罐中的丁烷气体通入压缩机，加压至0.6—0.8MPa通入到萃取釜中，丁烷流体的加入量与干姜片的量之间的质量关系是1: 1.4 ；
[0016]第四步:控制萃取釜搅拌转数60— 120r/min，在35— 45°C条件下，萃取干姜片中的油树脂40— 180min，要求萃取过程在完全密闭的条件下进行；
[0017]第五步:打开萃取釜出料阀门，将萃取液通入到分离釜，减压至真空度为0.070—
0.090MPa，控温30— 40°C进行分离，得到气化的丁烷和液态生姜油；从萃取釜中排出生姜萃取残洛;
[0018]第六步:将分离釜中气化的丁烷通入到储气罐，净化，循环使用；
[0019]第七步:将丁烷气化后余下的生姜油通入成品罐，检测，入库；
[0020]第八步:萃取釜中的生姜残渣经减压至真空度0.070—0.090MPa，控温35—45°C，脱溶处理，排出为饲料辅料或燃料。
[0021]本发明的优点是:采用亚临界流体丁烷萃取避免了溶剂法萃取的高温浓缩和分离环节，使亚临界流体丁烷萃取的生姜油树脂中易高温分解的姜烯含量高20%左右，保证了生姜油树脂自然清香的气味，没有有机溶剂不愉快的气味，品质上得到了较大的改善。总之:本发明采用亚临界流体丁烷萃取生姜油树脂，既具备了超临界流体二氧化碳萃取生姜油树脂的优势，又克服了溶剂萃取生姜油树脂的劣势，同时大大降低了提取成本，低于溶剂法提取成本、只是溶剂法提取成本的20% ;更远低于超临界流体二氧化碳萃取成本，只是超临界流体二氧化碳萃取成本的4%至6%，而亚临界流体丁烷萃取装置与超临界流体二氧化碳萃取装置相比，同样的生产能力，装置费用仅为十分之一，易于工业化大规模生产，为生姜深加工提取生姜油树脂开辟了一条崭新的途径。该发明应用前景广阔，意义深远。
【具体实施方式】
[0022]下面根据具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
[0023]实施例一:
[0024]以500kg的干姜片为例，工艺过程如下:
[0025]第一步:将新鲜生姜清洗、切片和干燥制成干姜片,干姜片含水量小于10%;
[0026]第二步:将500kg的干姜片加入到3m3萃取釜中；
[0027]第三步:将储气罐中的丁烷气体通入压缩机，加压至0.SMPa通入萃取釜中；丁烷流体的加入量为700kg ；
[0028]第四步:控制萃取釜搅拌转数120r/min，在45°C条件下，萃取干姜片中的油脂120min ；
[0029]第五步:打开萃取釜出料阀门，将萃取液通入到分离釜，减压至真空度为
0.080MPa，控温35°C进行分离，得到气化的丁烷、液态生姜油；
[0030]第六步:将分离釜中气化的丁烷通入储气罐，净化，循环使用；
`[0031]第七步:将丁烷气化后余下的生姜油通入成品罐，称重约26.4kg，检测姜辣素含量27.3%，入库；
[0032]第八步:萃取釜中的生姜残渣经减压至真空度0.080，控温45°C，脱溶处理，称重约472.3kg，排出为饲料辅料或燃料。
[0033]实施例二:
[0034]以IOOOkg的干姜片为例，工艺过程如下:
[0035]第一步:将新鲜生姜清洗、切片和干燥制成干姜片,含水量为11%;
[0036]第二步:将IOOOkg的干姜片加入5m3萃取釜中；
[0037]第三步:将储气罐中的丁烷气体通入压缩机，加压至0.75MPa通入萃取釜；丁烷流体的加入量为1400kg ；
[0038]第四步:控制萃取釜搅拌转数120r/min，加热到45°C，萃取120min ；
[0039]第五步:打开萃取釜出料阀门，将萃取液通入分离釜，减压至真空度为0.090MPa,控温35°C进行分离，得到气化的丁烷、液态生姜油；
[0040]第六步:将分离釜中气化的丁烷通入储气罐，净化，循环使用；
[0041]第七步:将丁烷气化后余下的生姜油树脂通入成品罐，称重约54.1kg，检测姜辣素含量26.9%,入库；
[0042]第八步:萃取釜中的生姜残渣经减压至真空度0.090，控温35°C，脱溶处理，称重约938..0kg，排出为饲料辅料或燃料。
【权利要求】
1.一种采用亚临界流体丁烷提取生姜油树脂的方法，其特征在于，具体工艺过程如下: 第一步:选取新鲜生姜为初始原料，经清洗、切片和干燥制成含水量小于12%的干姜片; 第二步:将干姜片加入到萃取釜中； 第三步:将储气罐中的丁烷气体通入压缩机，加压至0.6—0.SMPa通入到萃取釜中，丁烷流体的加入量与干姜片的量之间的质量关系是1:1.4; 第四步:控制萃取爸搅拌转数60—120r/min,在35—45°C条件下,萃取干姜片中的油树脂40 — ISOmin,要求萃取过程在完全密闭的条件下进行； 第五步:打开萃取釜出料阀门，将萃取液通入到分离釜，减压至真空度为0.070-0.090MPa，控温30— 40°C进行分离，得到气化的丁烷和液态生姜油；从萃取釜中排出生姜萃取残渣； 第六步:将分离釜中气化的丁烷通入到储气罐，净化，循环使用； 第七步:将丁烷气化后余 下的生姜油通入成品罐，检测，入库； 第八步:萃取釜中的生姜残渣经减压至真空度0.070—0.090MPa，控温35—45°C，脱溶处理，排出为饲料辅料或燃料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于， 第一步:将新鲜生姜清洗、切片和干燥制成干姜片，干姜片含水量小于10% ； 第二步:将500kg的干姜片加入到3m3萃取釜中； 第三步:将储气罐中的丁烷气体通入压缩机，加压至0.SMPa通入萃取釜中；丁烷流体的加入量为700kg ； 第四步:控制萃取釜搅拌转数120r/min，在45°C条件下，萃取干姜片中的油脂120min ； 第五步:打开萃取釜出料阀门，将萃取液通入到分离釜，减压至真空度为0.0SOMPa,控温35°C进行分离，得到气化的丁烷和液态生姜油； 第六步:将分离釜中气化的丁烷通入储气罐，净化，循环使用； 第七步:将丁烷气化后余下的生姜油通入成品罐，检测姜辣素含量27.3%，入库；第八步:萃取釜中的生姜残渣经减压至真空度0.080，控温45°C，脱溶处理，排出为饲料辅料或燃料。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于， 第一步:将新鲜生姜清洗、切片和干燥制成干姜片，含水量为11%; 第二步:将IOOOkg的干姜片加入5m3萃取釜中； 第三步:将储气罐中的丁烷气体通入压缩机，加压至0.75MPa通入萃取釜；丁烷流体的加入量为1400kg ； 第四步:控制萃取釜搅拌转数120r/min，加热到45°C，萃取120min ； 第五步:打开萃取釜出料阀门，将萃取液通入分离釜，减压至真空度为0.090MPa，控温35°C进行分离，得到气化的丁烷、液态生姜油； 第六步:将分离釜中气化的丁烷通入储气罐，净化，循环使用； 第七步:将丁烷气化后余下的生姜油树脂通入成品罐，检测姜辣素含量26.9%，入库；第八步:萃取釜中的生姜残渣经减压至真空度0.090，控温35°C，脱溶处理，排出为饲料辅料或燃 料。
【文档编号】C09F1/02GK103450808SQ201310370094
【公开日】2013年12月18日 申请日期:2013年8月22日 优先权日:2013年8月22日
【发明者】张慧, 吴中斌, 谢延科, 韩吉庆, 张明佳, 姜传世, 崔振蕾, 于合伟, 陈天明, 刘爱琴, 陈安军 申请人:山东省康福德实业有限公司