一种高分散性二氧化硅的制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种高分散性二氧化硅的制备方法，该方法包括以下步骤：使用硫酸与硅酸钠溶液反应生成二氧化硅料浆；过滤二氧化硅料浆并得到滤出物；对滤出物进行浆化得到二氧化硅浆液，其中，二氧化硅浆液中加入有高分子活性剂；以及干燥二氧化硅浆液。利用本发明提供的二氧化硅的生产工艺制备的二氧化硅颗粒的粒径大小合适，与橡胶混炼时分散性高；作为补强材料使用时，可明显降低橡胶产品的磨耗与生热，且能显著增强橡胶产品的扯断强度、扯断伸长率以及撕裂强度。
【专利说明】一种高分散性二氧化硅的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工生产【技术领域】，具体而言，涉及一种高分散性二氧化硅的制备方法。
【背景技术】
[0002]水合二氧化硅俗称白炭黑，分子式为SiO2.ηΗ20，外观形态为粉状、微珠、颗粒状，白炭黑是橡胶补强广泛使用的材料，一般说来，由于白炭黑(超细的、表面处理的例外)补强效果还不及炭黑好，故属半补强填充材料。因此要根据使用场合决定代替炭黑的百分数。沉淀白炭黑用于橡胶制品有汽车、翻斗车、卡车、拖拉机、叉车、自行车等的内外胎，工业用皮带、胶管、衬垫、胶板、粮食加工用脱谷胶辊，以及胶鞋等各种橡胶工业制品中都或多或少地要用到白炭黑。在普通轮胎内添加一定量的白炭黑能提高轮胎的使用寿命。据研究试验结果表明，若能增配10~20份白炭黑就可以改善胶接性和抗撕裂性，使轮胎行驶里程提高，同时还能增强轮胎对路面的抓着力，以利于安全行车。由于节能减排与绿色环保的要求，越来越多的白炭黑应用于轮胎橡胶工业。将白炭黑作为填料与天然胶和合成胶混炼，应用于轮胎可以降低滚动阻力，改善湿滑性能，因而使汽车耗油低、减少废气排放。
[0003]白炭黑应用于轮胎中作为橡胶的填充剂可以提高制品的耐磨性、耐撕裂强度和硬度，但是由于普通白炭黑的原始粒子比较大，聚结体内以及聚结体与聚集体之间的孔隙比较小，和橡胶混炼分散性差，制品的生热高，磨耗高，撕裂强度低，做出的轮胎滚动阻力大，并且在混炼过程中消耗更多的能源。
[0004]目前，白炭黑的主要生产方法主要有气相法和液相法中的沉淀方法。前者因成本高而使应用受限。现有技术中提供了一种白炭黑的制备方法，包括以下步骤:S1、水玻璃除杂:将水玻璃固体溶解得到 原料粗液，然后往原料粗液中加入白炭黑，过滤后得到合格的水玻璃溶液；S2、白炭黑合成:将步骤SI得到的水玻璃溶液与浓硫酸混合，反应后得到白炭黑粗产物；S3、白炭黑提纯:对步骤S2得到的白炭黑粗产物进行压滤、洗涤、打浆，干燥后得到白炭黑成品。但是通过上述方法得到的白炭黑的原始粒径较大且和橡胶混炼分散性较差，使得橡胶制品的磨耗与生热高，而橡胶产品的扯断强度、扯断伸长率以及撕裂强度低等问题。
【发明内容】
[0005]针对现有技术中二氧化硅和橡胶混炼分散性差，本发明提供了一种制备高分散性二氧化硅的方法，该方法包括:
[0006](a)反应:使用硫酸与硅酸钠溶液反应生成二氧化硅料浆；
[0007](b)过滤:过滤二氧化硅料浆并得到滤出物；
[0008](C)浆化:对滤出物进行浆化得到二氧化硅浆液，其中，二氧化硅浆液中加入有高分子活性剂；以及
[0009](d)干燥:干燥二氧化硅浆液。[0010]具体而言，通过以下方式实施上述方法:
[0011]在反应步骤中，首先向反应釜中加入第一体积的水和硅酸钠溶液的混合液。其中，第一体积介于反应爸体积的30%和60%之间，优选值介于40%和50%之间，通过先向反应釜中加入一定量的水及硅酸钠溶液，可以为反应提供反应介质，从而加快反应速率，更加有利于反应的顺利进行；水和硅酸钠溶液的混合液的PH值介于9.0和11.0之间，优选值介于9.5和10.5之间。将反应釜中的搅拌速率设置为介于15rpm和30rmp之间，优选值介于20rpm和25rmp之间,通过不断的搅拌,并将搅拌速率控制在15rpm和30rpm之间,可以有效地加快反应进行的速率；通入压力大于0.3Mpa的水蒸气，使温度控制在70°C和100°C之间，然后向反应釜中同时加入体积比介于16:1至17:1之间的硅酸钠溶液与硫酸，其中，硫酸的浓度> 98%。通过控制硅酸钠溶液与硫酸的体积比(介于16:1至17:1之间)、硫酸的浓度
98%)和硅酸钠溶液的浓度可以生成粒径大小合适的二氧化硅颗粒；当反应时间介于70分钟和100分钟之间，优选值介于80分钟和90分钟之间时或当硫酸与硅酸钠的混合液的PH值> 7，优选值介于7至10之间时，反应终止；在反应终止之后，向反应釜中的混合反应液中滴加硫酸以调节PH值。从而使混合反应液的PH值介于2.5和6.0之间，优选值介于
3.5和6.0之间， 进一步优选为介于4.0和5.0之间。在此步骤中，通过将反应釜中的混合液调节至酸性可以使反应能够进行完全；通过将反应温度控制在介于70°C和100°C之间，不但二氧化硅的晶核形成速度快而且数量多，从而形成粒径大小合适的晶体，此外，将反应温度控制在介于70°C和100°C之间也可以加快反应速率。
[0012]在过滤步骤中，使用压滤机实施过滤步骤,设定压力介于0.3Mpa和0.8Mpa之间，优选值介于0.4Mpa和0.6Mpa之间，实施过滤的时间介于10分钟和20分钟之间，优选值介于12分钟和17分钟之间。过滤步骤进一步包括洗涤步骤，使用压滤机实施洗涤步骤。洗涤步骤中，设定压力介于0.5Mpa和0.8Mpa之间，优选值介于0.6Mpa和0.8Mpa之间。重复进行洗涤步骤，直至洗涤后的洗涤水的电导率< ΙΟΟΟμ s/cm，以除去其中的杂质Na2SO4。在过滤和洗涤步骤之后，形成滤出物，滤出物中硫酸盐的含量< 3.0% ;且滤出物的固含量介于15.0%和30.0%之间，优选值介于20.0%和25.0%之间。
[0013]在浆化步骤中，使用皮带传送机将过滤步骤中形成的滤出物传送到打浆机中，控制打浆机叶轮的剪切速率在150rpm和250rpm之间，将滤出物浆化成流动性的浆状液体(二氧化硅浆液)。生成的二氧化硅浆液的粘度介于IOOcp和lOOOcp之间，优选值介于400cp和800cp之间,进一步优选值介于600cp和800cp之间。在此步骤中，通过控制二氧化娃衆液的粘度在IOOcp和IOOOcp之间可以使生成的二氧化硅分散性能好。
[0014]可以在打浆步骤之前，打浆步骤中或打浆步骤之后的至少一种情况中加入高分子活性剂。在打浆步骤之前加入高分子活性剂的情况中，将高分子活性剂与滤出物同时加入打浆机中，通过上述浆化步骤形成含有高分子活性剂的二氧化硅浆液；在打浆步骤中加入高分子活性剂的情况中，先使用打浆机实施对滤出物的浆化，然后加入高分子活性剂，再使用打浆机完成对滤出物的浆化；在打浆步骤之后加入高分子活性剂的情况中，将打浆步骤中形成的二氧化硅浆液与高分子活性剂加入到搅拌器中，搅拌30分钟，最终形成二氧化硅浆液成品。高分子活性剂为氨基烷基丙烯酸酯共聚物、改性聚乙烯亚胺、含有季铵盐的丙烯酸酰胺共聚物、聚乙烯苯甲基三甲铵盐，进一步优选聚乙烯苯甲基三甲铵盐。高分子活性剂的质量与高分子活性剂和二氧化硅浆液的总质量之比介于3%。和10%。之间，优选值为8%。。[0015]高分子活性剂是表面活性剂的一类，其分子结构由两部分构成，分子的一端具有极强的亲油性，另一端则具有极强的亲水性。通过高分子活性剂分子中不同部分分别对于两相(水、油)的亲和，使两相均将高分子活性剂看作本相的成分，高分子活性剂分子排列在两相之间，使两相的表面转入分子内部。从而降低两相间的表面张力。由于两相都将高分子活性剂看作本相的一个组分，两相与表面活性剂分子都没有形成界面，就相当于通过这种方式部分的消除了两相间的界面，从而降低了表面张力和表面自由能。由于表面张力和表面自由能的降低，提高有机化合物的可溶性。利用表面活性剂的这种两亲性质和乳化作用，可促进表面活性剂均匀包覆在二氧化硅颗粒表面，且通过阻止二氧化硅颗粒团聚，可减小二氧化硅颗粒的粒径和提高二氧化硅在乳胶等有机介质中的分散性，从而起到二氧化硅与乳胶共混时的增溶作用。在后续的二氧化硅与乳胶的混炼步骤中，二氧化硅的分散度得到提高，从而最终增加了制成的干混胶的机械性能与耐磨耗能力。氨基烷基丙烯酸酯共聚物、改性聚乙烯亚胺、含有季铵盐的丙烯酸酰胺共聚物、聚乙烯苯甲基三甲铵盐均具有以上的高分子类活性剂的优势。
[0016]在干燥步骤中，将上述浆化步骤中得到的二氧化硅浆液水泵送至干燥塔中进行喷雾干燥，优选压力式干燥设备，同时控制干燥塔的进口温度介于400°C和700°C之间，出口温度介于80°C和150°C之间，得到二氧化硅。通过控制干燥塔的进口温度介于400°C和700°C之间，出口温度介于80°C和150°C之间可以使生成的二氧化硅颗粒之间的孔隙较大，进而使得二氧化硅的分散性能好。
[0017]本发明的方法中，反应步骤之前还可以包括溶解步骤及调整步骤。在溶解步骤中，在静压爸中放置固体娃酸钠(Na20.nSi02)与水,并通入水蒸气,在一定时间内形成娃酸钠溶液，使用压滤机滤出沉淀物(杂质)后得到透明无杂质的硅酸钠浓溶液。在溶解步骤中，固体硅酸钠中SiO2与Na2O的质量比介于2和4之间，优选值介于3.0和3.7之间。固体硅酸钠的质量与水的质量之比介于2:1和3:1之间，优选值为2:1。通入水蒸气的压力>
0.3Mpa。溶解时间介于1.5小时和3小时之间，优选值介于1.5小时和2.5小时之间。形成的娃酸钠浓溶液的密度介于1.01g/cm3和1.40g/cm3之间,优选值介于1.lg/cm3和1.3g/cm3之间。
[0018]在调整步骤中，将溶解步骤中得到的硅酸钠浓溶液与水加入到调整罐中，从而调节硅酸钠溶液的溶度介于1.0mol/L和3.0mol/L之间，优选值介于1.5mol/L和2.5mol/L之间，进一步优选值介于2.0mol/L和2.5mol/L之间。
[0019]通过本发明提供的方法制备的二氧化硅的原始粒径大小合适，能够提高二氧化硅与橡胶共混时的分散性。且作为补强材料使用时可明显降低橡胶产品的磨耗与生热，且能显著增强橡胶产品的扯断强度、扯断伸长率以及撕裂强度。
【专利附图】
【附图说明】
[0020]图1为根据本发明的实施例1的制备二氧化硅SI的方法流程图；
[0021]图2为根据本发明的实施例2的制备二氧化硅S2的方法流程图；
[0022]图3为根据本发明的实施例3的制备二氧化硅S3的方法流程图 。
【具体实施方式】[0023]下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。所说明的较佳实施例仅用于说明本发明的技术方案，并非限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0024]下面通过具体实施例描述了使用本发明的生产工艺制备易分散性二氧化硅的具体过程。并将本发明所制备的二氧化硅进一步加工成橡胶产品以与对比产品进行比较。
[0025]实施例1:二氧化硅SI的制备
[0026]I)溶解:如图1中S102所不,将固体娃酸钠(安徽确成娃化学有限公司:固-2型)和水按照2:1的质量比加入溶解静压釜中，通入压力为0.4Mpa的水蒸气，充分溶解1.5小时，用压滤机滤出沉淀物后得到透明无杂质的浓液体硅酸钠，其密度(20°C)为1.lg/cm3 ;其中固体硅酸钠中，Si02/Na20之重量比3.35 ；
[0027]2)调节:如图1中S104所示，向由步骤I)得到的浓液体硅酸钠中加入水，以调整其中Na20.n SiO2的浓度至2.20mol/l得到稀液体硅酸钠；
[0028]3)合成:如图1中S106所示，预先在在反应釜(使用申请号为201220391123.9生产二氧化硅的沉淀反应器公开的反应器)中加入适量的水及由步骤2)得到的稀液体硅酸钠(加入的水与稀液体硅酸钠的体积总和占反应釜总体积的40%)，保证pH值为10.1。在搅拌速率为20rpm的条件下，将由步骤2)得到的稀液体硅酸钠与质量浓度为98.2%的硫酸按照16.3:1的体积比同时加入合成反应爸中，同时通入水蒸气,控制蒸气压力为0.4Mpa,在750C的温度下反应85min，反应结束物料pH值为9.2，停止加入稀液体硅酸钠。继续滴加硫酸将PH值调至4.0，得到稀二氧化硅料 浆；
[0029]反应方程式如下:
[0030]Na20.nSi02+H2SO4 — nSi02.H2CHNa2SO4 ；
[0031]4)过滤:如图1中S108所示，使用压滤机中对步骤3)得到的稀二氧化硅料浆进行过滤，先在0.45Mpa的压力下进料13分钟，然后在0.65Mpa的压力下洗涤，重复洗涤，直到洗涤水电导率为8000 μ s/cm以除去其中的杂质Na2SO4，形成滤出物，滤出物中的含固量为22.2%、硫酸盐含量2.0% ;
[0032]5)浆化:如图1中SllO所示，将步骤4)得到的滤出物由皮带输送机加入浆化罐中，然后加入聚乙烯苯甲基三甲铵盐，加入的聚乙烯苯甲基三甲铵盐的质量与聚乙烯苯甲基三甲铵盐和滤出物的总质量之比为8%。;设定打浆机叶轮的剪切速率为150rpm,将滤出物打成流动性的浆状的液体，控制液体的粘度为600cp，得到二氧化硅浆液。
[0033]6)干燥:如图1中S112所示，将步骤5)得到的二氧化硅浆液水泵送至干燥塔用压力式干燥设备进行喷雾干燥，同时设定干燥塔中喷雾干燥的温度为600°C，得到高分散性二氧化硅SI。
[0034]实施例2: 二氧化硅S2的制备
[0035]I)溶解:如图2中S202所不,将固体娃酸钠(安徽确成娃化学有限公司:固_2型)和水按照2:1的质量比加入溶解静压釜中，通入压力为0.4Mpa的水蒸气，充分溶解2.0小时，用压滤机滤出沉淀物后得到透明无杂质的浓液体硅酸钠，其密度(20°C)为1.3g/cm3 ;其中固体硅酸钠中，Si02/Na20之重量比3.40 ；
[0036]2)调节:如图2中S204所示，向由步骤I)得到的浓液体硅酸钠中加入水，以调整其中Na20.n SiO2的浓度至2.35mol/l得到稀液体硅酸钠；[0037]3)合成:如图2中S206所示，预先在在反应釜(使用申请号为201220391123.9生产二氧化硅的沉淀反应器公开的反应器)中加入适量的水及由步骤2)得到的稀液体硅酸钠(加入的水与稀液体硅酸钠的体积总和占反应釜总体积的45%)，保证pH值为10.4。在搅拌速率为25rpm的条件下，将由步骤2)得到的稀液体硅酸钠与质量浓度为98.4%的硫酸按照16.5:1的体积比同时加入合成反应爸中，同时通入水蒸气,控制蒸气压力为0.4Mpa,在850C的温度下反应90min，反应结束物料pH值为9.6，停止加入稀液体硅酸钠。继续滴加硫酸将PH值调至4.5，得到稀二氧化硅料浆；
[0038]反应方程式如下:
[0039]Na20.nSi02+H2SO4 — nSi02.H2CHNa2SO4 ；
[0040]4)过滤:如图2中S208所示，使用压滤机对步骤3)得到的稀二氧化硅料浆进行过滤，先在0.6Mpa的压力下进料15分钟，然后在0.7Mpa的压力下洗涤，重复洗涤，直到洗涤水电导率为6000μ s/cm以除去其中的杂质Na2SO4，形成滤出物，滤出物中的含固量为23.6%、硫酸盐含量1.5% ;
[0041]5)浆化:如图2中S210所示，将步骤4)得到的滤出物由皮带输送机加入浆化罐中，设定打浆机叶轮的剪切速率为200rpm，将滤出物打成流动性的浆状的液体，控制液体的粘度为700cp，得到二氧化硅浆液。将二氧化硅浆液与氨基烷基丙烯酸酯共聚物同时加入到搅拌器中，其中，加入的氨基烷基丙烯酸酯共聚物的质量与氨基烷基丙烯酸酯共聚物和滤出物的总质量之比为6%。，搅拌30分钟，从而形成含有高分子活性剂的二氧化硅浆液。
[0042]6)干燥:如图2中S212所示，将步骤5)得到的二氧化硅浆液水泵送至干燥塔用压力式干燥设备进行喷雾干燥，设定干燥塔中喷雾干燥的温度为500°C，得到高分散性二氧化娃S2。
[0043]实施例3: 二氧化硅S3的制备
[0044]I)溶解:如图3中S302所不,将固体娃酸钠(安徽确成娃化学有限公司:固_2型)和水按照2:1的质量比加入溶解静压釜中，通入压力为0.4Mpa的水蒸气，充分溶解2.2小时，用压滤机滤出沉淀物后得到透明无杂质的浓液体硅酸钠，其密度(20°C)为1.2g/cm3 ；
[0045]其中固体硅酸钠中，Si02/Na20之重量比3.34 ；
[0046]2)调节:如图3中S304所示，向由步骤I)得到的浓液体硅酸钠中加入水，以调整其中Na20.nSi02的浓度至2.37mol/l得到稀液体硅酸钠；
[0047]3)合成:如图3中S306所示，预先在在反应釜(使用申请号为201220391123.9生产二氧化硅的沉淀反应器公开的反应器)中加入适量的水及由步骤2)得到的稀液体硅酸钠(加入的水与稀液体硅酸钠的体积总和占反应釜总体积的51%)，保证pH值为10.7。在搅拌速率为22rpm的条件下，将由步骤2)得到的稀液体硅酸钠与质量浓度为98.3%的硫酸按照16.6:1的体积比同时加入合成反应爸中，同时通入水蒸气,控制蒸气压力为0.4Mpa,在900C的温度下反应90min，反应结束物料pH值为9.8，停止加入稀液体硅酸钠。继续滴加硫酸将PH值调至4.4，得到稀二氧化硅料浆；
[0048]反应方程式如下:
[0049]Na20.nSi02+H2SO4 — nSi02.H2CHNa2SO4 ；
[0050]4)过滤:如图3中S308所示，使用压滤机对步骤3)得到的稀二氧化硅料浆进行过滤，先在0.5Mpa的压力下进料15分钟，然后在0.7Mpa的压力下洗涤，重复洗涤，直到洗涤水电导率为5000μ s/cm以除去其中的杂质Na2SO4，形成滤出物，滤出物中的含固量为23.4%、硫酸盐含量1.4% ;
[0051]5)浆化:如图3中S310所示，将步骤4)得到的滤出物由皮带输送机加入浆化罐中，设定打浆机叶轮的剪切速率为250rpm，浆化10分钟之后，向打浆机中加入含有季铵盐的丙烯酸酰胺共聚物，其中，加入的含有季铵盐的丙烯酸酰胺共聚物的质量与含有季铵盐的丙烯酸酰胺共聚物和滤出物的总质量之比为9%。，继续实施浆化操作，以将滤出物打成流动性的浆状的液体，控制液体的粘度为700cp，得到二氧化硅浆液。
[0052]6)干燥:如图3中S312所示，将步骤5)得到的二氧化硅浆液水泵送至干燥塔用压力式干燥设备进行喷雾干燥，设定干燥塔中喷雾干燥的温度为400°C，得到高分散性二氧化娃S3。
[0053]对以上3个实施例制备的三批二氧化硅S1、S2和S3按照HG/T3061-2009《橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅》的测试方法分别进行化学测试，测试结果见表1。通过50万倍电子透射电镜观察二氧化硅初始粒子大小，根据IS015901-1:2005的测试方法测试二氧化娃的孔容。
[0054]表1
【权利要求】
1.一种高分散性二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 使用硫酸与硅酸钠溶液反应生成二氧化硅料浆； 过滤所述二氧化硅料浆并得到滤出物； 对所述滤出物进行浆化得到二氧化硅浆液，其中，所述二氧化硅浆液中加入有高分子活性剂；以及 干燥所述二氧化硅浆液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在使所述硅酸钠溶液与所述硫酸进行反应的步骤之前，还包括:用水溶解固体娃酸钠Na2O ^nSiO2以形成所述娃酸钠溶液,并将所述硅酸钠溶液的浓度调节为介于2.0mol/L和2.5mol/L之间。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在对所述滤出物浆化之前、在对所述滤出物浆化过程中以及在对所述滤出物浆化之后的至少一种情况中，加入所述高分子活性剂，其中，所述高分子活性剂是阳离子型高分子活性剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述阳离子型高分子活性剂包含氨基烷基丙烯酸酯共聚物、改性聚乙烯亚胺、含有季铵盐的丙烯酸酰胺共聚物、聚乙烯苯甲基三甲铵盐和/或它们的组合。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述高分子活性剂的质量与所述高分子活性剂和所述二氧化硅浆液的总质量之比介于3%。和10%。之间。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述高分子活性剂的质量与所述高分子活性剂和所述二氧化硅浆液的总质量之比为8%。。
7.根据权利要求3中所述的 制备方法，其特征在于，在对所述滤出物浆化之后的情况中，在加入所述高分子活性剂之后，使用搅拌器对所述二氧化硅浆液与所述高分子活性剂进行混合，其中，所述搅拌器的搅拌时间为30分钟。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在反应釜中实施所述使硅酸钠溶液与硫酸进行反应的步骤。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，将第一体积的水及所述硅酸钠溶液的混合液加入所述反应釜中，所述混合液的PH值介于9.5和10.5之间，所述第一体积介于所述反应釜体积的40%和50%之间。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，在将第一体积的水及所述硅酸钠溶液的混合液加入所述反应釜的步骤之后，在压力大于0.3Mpa的水蒸气加热、所述反应釜的搅拌速率介于20rpm和25rpm的条件下，向所述反应爸中同时加入体积比介于16:1和17:1之间的所述硅酸钠溶液与所述硫酸，使所述硅酸钠溶液与所述硫酸在介于70°C和100°C之间的温度下进行反应，其中，所述硫酸的浓度> 98% ； 反应持续时间介于80分钟和90分钟之间，或当所述二氧化硅料浆的pH值介于7和10之间时反应终止； 当所述反应终止之后，滴加硫酸调节所述二氧化硅料浆的PH值为介于4.0和5.0之间。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，使用压滤机实施过滤所述二氧化硅料浆并得到滤出物的步骤，且过滤所述二氧化硅料浆并得到所述滤出物的步骤进一步包括:过滤所述二氧化硅料浆； 洗涤所述二氧化硅料浆；以及 压滤所述二氧化硅料浆并得到所述滤出物。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，在过滤所述二氧化硅料浆的步骤中，所述压滤机的压力介于0.4Mpa和0.6Mpa之间；实施压滤的时间介于12分钟和17分钟之间。
13.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，重复洗涤所述二氧化硅料浆步骤直至洗涤所述二氧化硅料浆之后形成的洗涤水的电导率< 10000 μ s/cm ;所述压滤机的压力介于0.6Mpa和0.8Mpa之间； 在压滤所述二氧化硅料浆并得到滤出物的步骤之后，所述滤出物的固含量介于20.0%和25.0%之间，且所述滤出物中硫酸盐的含量≤3.0%。
14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，利用打浆机实施对所述滤出物进行衆化的步骤，所述打衆机的剪切速率介于150rpm和250rpm之间。
15.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅浆液的粘度介于600cp 和 800cp 之间。
16.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在压力式干燥塔中通过喷雾干燥的方式实施干燥所述二氧化硅浆液的步骤，所述压力式干燥塔的进口温度介于400°C和700°C之间，出口温度介于80°C和150°C之间。.
17.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在静压釜中实施溶解所述固体硅酸钠以形成所述硅酸钠溶液的步骤； 在调整罐中实施调节所述硅酸钠溶液浓度的步骤。
18.根据权利要求2或17所述的制备方法，其特征在于，所述溶解固体硅酸钠以形成硅酸钠溶液的操作进一步包括: 使质量比为2:1的固体硅酸钠与水在水蒸气压力大于0.3Mpa的条件下充分溶解，溶解时间介于1.5小时和2.5小时之间，形成娃酸钠初液；以及 在压滤机中过滤所述硅酸钠初液以形成硅酸钠溶液。
19.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述固体硅酸钠中，SiO2与Na2O的质量比介于3.0:1和3.7:1之间。
【文档编号】C09C3/10GK103468030SQ201310374881
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年8月23日 优先权日:2013年8月23日
【发明者】王永庆, 阙伟东 申请人:确成硅化学股份有限公司