四溴合锌酸正十二烷铵及其制备方法和应用的制作方法
【专利摘要】本发明提供了四溴合锌酸正十二烷铵(C12H25NH3)2[ZnBr4](s)及其制备方法，首先将溴化锌溶于适量的无水乙醇中；然后逐滴滴加正十二烷胺，立刻有白色沉淀产生；加热回流，加热过程中沉淀溶解；冷却到室温，抽滤并用无水乙醇洗涤；将得到的白色固体产品溶解在大量的无水乙醇中，室温自然挥发溶剂，得到无色透明块状晶体；用无水乙醇重结晶，得四溴合锌酸正十二烷铵(C12H25NH3)2[ZnBr4](s)。本发明提供的制备方法简单，环境友好，为开发相变储能材料提供了新途径。
【专利说明】四溴合锌酸正十二烷铵及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001]本发明属于化工产品合成领域，具体是涉及四溴合锌酸正十二烷铵(C12H25NH3) JZnBr4] (s)的制备方法与其晶体结构以及对其固_固相变储能性能方面的研究。
【背景技术】 [0002]相变储能材料是一种绿色可再生的能源材料，是能够解决节能和能量储藏与利用问题的一种特殊材料。根据相变材料的潜热，控制能量吸收及释放，可提高能源的利用率。目前，相变储能材料已得到较广泛的研究，并已在太阳能利用、相变储能型空调、保温服装、储能炊具等领域得到较广泛的应用。近年来由于长链正烷胺与金属氯化物反应能生成一种具有钙钛矿结构的配合物，这类配合物在一定温区内显示了很大的固-固相转变热，可以作为一种潜在的储能材料而受到广泛的关注。由于长链正烷胺与金属溴化物所形成的金属酸烷铵类配合物其中没有氯元素存在，相变焓也很大，因此这类物质是也是一种潜在的新型无毒和环保型的相变储能材料。许多传统的表征手段如红外光谱、核磁共振谱、质谱等在这类化合物的成功运用，为其研究提供了重要的保障，而X-射线衍射技术的开发和应用更为其提供了直观而准确的结构信息。物质的热容是其最基本的热力学性质之一，而物质相变过程的热力学性质是物质做为相变材料的重要依据。绝热热量计是获得物质热容和计算各种热力学函数最可靠的的研究手段。利用精密自动绝热热量计测定配合物的热容并得到其舒平热容值和相对于298.15 K时的焓、熵和吉布斯自由能等基础热力学数据。对于热容曲线上出现的相变峰，结合TG/DSC技术对其进行分析和研究，可推测出其固-固相变机理。
[0003]申请公布号103288648A (申请号2013101324056)的中国专利文献公开了一种正八烷胺草酸盐及其制备方法，首先将草酸溶于无水乙醇中；然后滴加正八烷胺，立刻有白色沉淀产生；加热回流，加热沉淀溶解；冷却到室温，抽滤并用无水乙醇洗涤；将得到的白色固体产品溶解在大量的无水乙醇中，室温自然挥发溶剂，得到无色透明块状晶体；用无水乙醇重结晶，得正八烷胺草酸盐晶体。申请公布号103288647A (申请号2013101324018)的中国专利文献公开了一种正九烷胺草酸盐及其制备方法，首先草酸溶于无水乙醇中；然后滴加正九烷胺，立刻有白色沉淀产生；加热回流，加热沉淀溶解；冷却到室温，抽滤并用无水乙醇洗涤；将得到的白色固体产品溶解在大量的无水乙醇中，室温自然挥发溶剂，得到无色透明块状晶体；用无水乙醇重结晶，得正九烷胺草酸盐晶体。在 申请人:的另一申请中，提供了一种正十烷胺草酸盐及其制备方法，首先将草酸溶于适量的无水乙醇中；然后逐滴滴加正十烷胺，立刻有白色沉淀产生；加热回流，加热过程中沉淀溶解；冷却到室温，抽滤并用无水乙醇洗涤；将得到的白色固体产品溶解在大量的无水乙醇中，室温自然挥发溶剂，得到无色透明块状晶体；用无水乙醇重结晶，得正十烷胺草酸盐。上述技术提供的制备方法简单，环境友好，为开发相变储能材料提供了新途径。在相变储能材料领域，尚需开发更多新
女口
广叩ο
【发明内容】
[0004]针对现有技术的不足，本发明提供一种四溴合锌酸正十二烷铵(C12H25NH3)JZnBr4]
(5)及其制备方法。
[0005]四溴合锌酸正十二烷铵(C12H25NH3) 2 [ZnBr4] (s)，结构式如下:
【权利要求】
1.四溴合锌酸正十二烷铵(C12H25NH3)JZnBr4](S)，其特征在于，结构式如下:
2.如权利要求1所述的四溴合锌酸正十二烷铵(C12H25NH3)JZnBr4](s)的制备方法，其特征在于，首先将溴化锌溶于适量的无水乙醇中；然后逐滴滴加正十二烷胺，立刻有白色沉淀产生；加热回流，加热过程中沉淀溶解；冷却到室温，抽滤并用无水乙醇洗涤；将得到的白色固体产品溶解在大量的无水乙醇中，室温自然挥发溶剂，得到无色透明块状晶体；用无水乙醇重结晶，得四溴合锌酸正十二烷铵(C12H25NH3UZnBr4] (S)。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，正八烷胺与溴化锌摩尔比=2:1。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，加热回流4-10h (优选的，加热回流6 h)。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，抽滤并用无水甲醇洗涤三次。
6.如权利要求1所述的四溴合锌酸正十二烷铵(C12H25NH3)JZnBr4](s)作为相变储能材料的应用。
【文档编号】C09K5/02GK103539673SQ201310521760
【公开日】2014年1月29日 申请日期:2013年10月30日 优先权日:2013年10月30日
【发明者】邸友莹 申请人:聊城大学