一种羧酸改性的羟烷基酰胺固化剂的制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种羧酸改性的羟烷基酰胺固化剂的制备方法，所述的改性羟烷基酰胺固化剂是用一定量的硬脂酸（CH3(CH2)16COOH?）或12-羟基硬（CH3(CH2)5CH(OH)(CH2)10COOH）将羟烷基酰胺中的部分羟基酯化，从而得到本发明。通过加入硬脂酸或12-羟基硬脂酸将羟烷基酰胺中的部分羟基酯化，降低了羟烷基酰胺的固化反应活性，使涂料在固化过程中产生的小分子易于充分释放，进而减少了所得涂膜的针孔；同时，经羧酸改性的羟烷基酰胺固化剂，较改性前羟烷基酰胺的熔点低，更易于与成膜树脂熔融分散，可获得流平性更好的粉末涂层。
【专利说明】一种羧酸改性的羟烷基酰胺固化剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及聚酯粉末涂料的固化剂领域，尤其涉及 一种羧酸改性的羟烷基酰胺固化剂及制备方法。
【背景技术】
[0002]由EMS Chimie开发的含有四个β -羟基的羟烷基酰胺化合物用作聚酯粉末涂料的固化剂，是耐候性粉末涂料领域的新进展，典型的商品牌号有Primid XL552和QM1260等。作为TG IC的替代物，这种四羟基官能度的固体化合物用于含羧基聚酯树脂的交联，可配制出耐候性好、无毒、无生物突变的新型户外粉末涂料。
[0003]但是聚酯/羟烷基酰胺型粉末涂料在固化过程中有水分子产生并逸出，易导致涂膜针孔等弊病，故不能厚涂，另外因其熔点较高，分散性不好常常会影响粉末涂料的流平性。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供了一种羧酸改性的羟烷基酰胺固化剂的制备方法，所述的改性羟烷基酰胺固化剂是用一定量的硬脂酸(CH3(CH2)16COOH )或12-羟基硬脂酸(CH3(CH2)5CH(OH) (CH2)ltlCOOH)将羟烷基酰胺中的部分羟基酯化，从而得到本发明。通过加入硬脂酸或12-羟基硬脂酸将羟烷基酰胺中的部分羟基酯化，降低了羟烷基酰胺的固化反应活性，使涂料在固化过程中产生的小分子易于充分释放，进而减少了所得涂膜的针孔；同时，经羧酸改性的羟烷基酰胺固化剂，较改性前羟烷基酰胺的熔点低，更易于与成膜树脂熔融分散，可获得流平性更好的粉末涂层。
[0005]为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案:
1)将羟烷基酰胺和溶剂一起投入到回流反应釜内，加热搅拌溶解，
2)加入一定量硬脂酸(CH3(CH2)16COOH)或12-羟基硬脂酸(CH3(CH2)5CH(OH)(CH2) 10COOH),回流搅拌反应一定时间。
[0006]3)换减压蒸馏装置，于0.08-0.1MPa真空度下减压蒸出溶剂和水，直至无馏出物，继续保持真空度在0.08-0.1MPa，将内容物继续升温至一定温度，释放真空，趁热放料，冷却，粉碎，即得羧酸改性的羟烷基酰胺固化剂，
步骤I)中所用的羟烷基酰胺为固体形式，化学通式如下所示:
【权利要求】
1.一种羧酸改性的羟烷基酰胺固化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)将羟烷基酰胺和溶剂一起投入到回流反应釜内，加热搅拌溶解； 2)加入一定量硬脂酸(CH3(CH2)16COOH)或12-羟基硬脂酸(CH3(CH2)5CH(OH)(CH2)ltlCOOH),回流搅拌反应一定时间； 3)换减压蒸馏装置，于0.08-0.1MPa真空度下减压蒸出溶剂和水，直至无馏出物，保持真空度在0.08-0.1MPa下，将内容物继续升温至一定温度，释放真空，趁热放料，冷却，粉碎，即得羧酸改性的羟烷基酰胺固化剂。
2.根据权利要求1所述一种羧酸改性的羟烷基酰胺固化剂的制备方法，其特征在于:步骤I)所用的羟烷基酰胺为固体形式，化学通式如下所示:
3.根据权利要求1所述一种羧酸改性的羟烷基酰胺固化剂的制备方法，其特征在于:所用溶剂可以是甲醇，乙醇，异丙醇，优选异丙醇；溶剂用量可以是羟烷基酰胺质量的2-5倍，优选3-4倍；所用硬脂酸或12-羟基硬脂酸的羧基与所用羟烷基酰胺的羟基的摩尔比为1:4到1:10，优选1:5到1:10 ;所述回流时间可以是l_4h，优选2-4h ;将内容物继续升温至一定温度可以为130-180°C，优选140-170°C。
【文档编号】C09D167/00GK103641737SQ201310624890
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2013年11月29日 优先权日:2013年11月29日
【发明者】鲍远志, 翁世兵 申请人:六安市捷通达化工有限责任公司