一种压裂液纳米降滤剂及其合成方法
【专利摘要】本发明提供了一种压裂液纳米降滤剂，由以下重量百分比的原料组合而成：15.0%—35.0%纳米级脂溶性树脂颗粒、0.1%—0.3%胶体稳定剂、0.1%—1.5%亲水性乳化剂、0.1%—1.5%亲油性乳化剂和61.7%—84.7%水。本发明与现有技术相比具有以下优势：有效物含量高，便于运输；流动性好，便于现场使用；稳定性好，有利于长期贮存放置；通过纳米处理技术，胶体颗粒均匀且粒径可以调整，与地层匹配性更佳，降滤失效果更好，能有效降低储层污染。
【专利说明】一种压裂液纳米降滤剂及其合成方法
【技术领域】
[0001 ] 本专利涉及用于钻孔或钻井的组合物，具体涉及到一种压裂液用的降滤剂。
技术背景
[0002]近年来，随着一些油田开采进行很多油井进入开采中末期，通常采用酸化压裂的手段提高采油量，而且新增油田的井位多位于低孔低渗层位，油井开采前也通常通过酸化压裂手段增加油井产油效率，而压裂液降滤剂是必不可少的辅助助剂。
[0003]目前已知的压裂液降滤剂例子如下:松香树脂-瓜尔豆胶-乳化剂、松香树脂-羟丙基纤维素-乳化剂体系构成。由于松香树脂是一种具有多种成分的混合物，其成分因松树种类不同而略有差异，主要由树脂酸组成，另有少量脂肪酸和中性物质。一般树脂酸的含量为85.6~88.7%，脂肪酸含量为2.5~5.4%，中性物质的含量为5.2~7.6%，因为松香脂含低聚物的成分太多，性质活泼，易于氧化析出。松香树脂经粉碎机机械粉碎，粒径大且粒径分布不均匀，降滤失效果差，稳定性差，易分层，无法长期保存，性能不能很好地满足压裂液使用需求。
【发明内容】
[0004]本专利目的是解 决现有技术存在的不足，提供一种压裂液用纳米级降滤剂的生产方法。该降滤剂为乳黄色纳米胶体乳液，该乳液流动性好，稳定性高，油溶性纳米颗粒粒径分布均匀，根据地层资料可以调整粒径分布使得降滤剂与地层匹配，降滤失效果好，性能卓越。
[0005]为了合成该降滤剂，采用如下技术方案:
这种压裂液纳米降滤剂，由以下重量百分比的原料组合而成:
纳米级脂溶性树脂颗粒 15.0%—35.0%
胶体稳定剂0.1%—0.3%
亲水性乳化剂0.1%— 1.5%
亲油性乳化剂0.1% — 1.5%
水61.7%—84.7%。
[0006]这种压裂液纳米降滤剂的合成方法，根据前述各原料及其重量百分比，按照以下步骤制备:
(1)将脂溶性树脂用机械粉碎机粉碎至80目一150目备用；
(2)将亲水性乳化剂、亲水性乳化剂和水在反应器中搅拌至完全溶解形成水溶液，升温至 50±10°C ；
(3)将胶体稳定剂缓慢加入步骤(2)的水溶液中保持温度搅拌Ih至完全溶解；
(4)将步骤(1)的脂溶性树脂加入到步骤(3)的水溶液，保持温度搅拌1.5h至物料成为悬浮乳液；
(5)将步骤(4)的悬浮乳液在50±10°C条件下通过纳米胶体磨形成透明胶状液体，其中的脂溶性树脂颗粒的粒径为800纳米一2000纳米。
[0007]具体地，所述的脂溶性树脂包括C5石油树脂、C9石油树脂、酚醛改性松香树脂其中的一种或多种；所述的胶体稳定剂包括聚丙烯酰胺、瓜尔豆胶、改性瓜尔豆胶、羧甲基淀粉钠、羟丙基淀粉、羧甲基纤维素盐、羟丙基纤维素、黄原胶、卡拉胶其中的一种或多种；所述的亲水性乳化剂包括0P-10、TWeen-80、AES-9、石油磺酸钠、a-烯烃磺酸钠、油酸钠、硬脂酸钠其中的一种或多种；所述的亲油性乳化剂包括OP-4、SP-20、AES-7、石油磺酸钙、a-烯烃磺酸钙、油酸钙、硬脂酸钙其中的一种或多种。
[0008]作为优选，所述的脂溶性树脂为酚醛改性松香树脂；所述的胶体稳定剂为瓜尔豆胶；所述的亲水性乳化剂为0P-10 ;所述的亲油性乳化剂为SP-20。
[0009]本发明与现有技术相比具有以下优势:有效物含量高，便于运输；流动性好，便于现场使用；稳定性好，有利于长期贮存放置；通过纳米处理技术，胶体颗粒均匀且粒径可以调整，与地层匹配性更佳，降滤失效果更好，能有效降低储层污染。
【具体实施方式】
[0010]下面通过具体实例对本专利压裂液用纳米降滤剂合成过程做详细的说明。
[0011]实施例1
原料准备:选定酚醛树脂，粉碎至80目、瓜尔豆胶、亲油性乳化剂SP-20、亲水性乳化剂0P-10、去离子水按下面重量配比进行称量。
[0012]溶液配制:称量200g去离子水，加入3g亲水性乳化剂OP-1OUg亲油性乳化剂SP-20，搅拌至完全溶解，用时5min ;均匀缓慢加入0.3g瓜尔胶，搅拌至完全溶解，用时lh。
[0013]溶液的调整:将配制好的反应液升温至40°C。
[0014]悬浮乳液的制备:称量60g酚醛改性松香树脂，缓慢加入反应液，保持温度搅拌1.5h，此时反应液为乳黄色树脂悬浮液。
[0015]纳米胶体乳液的制备:将纳米胶体磨的粒径范围调整至800nm，转速调整至llOOr/min，将制备好的树脂悬浮液通过纳米胶体磨，即制得压裂液纳米降滤剂。
[0016]实施例2
原料准备:选定酚醛改性松香树脂，粉碎至150目、瓜尔豆胶、亲水油乳化剂SP-20、亲水性乳化剂0P-10、去离子水按下面重量配比进行称量。
[0017]溶液配制:称量200g去离子水，加入3g亲水性乳化剂0P-10、lg亲水油乳化剂SP-20,搅拌至完全溶解,用时5min ;均匀缓慢加入0.3g瓜尔豆胶,搅拌至完全溶解,用时Ih0
[0018]溶液的调整:将配制好的反应液升温至60°C。
[0019]悬浮乳液的制备:称量60g酚醛改性松香树脂，缓慢加入到前述水溶液中，保持温度搅拌1.5h，此时反应液为乳黄色树脂悬浮液。
[0020]纳米胶体乳液的制备:将纳米胶体磨的粒径范围调整至2000nm，转速调整至llOOr/min，将制备好的树脂悬浮液通过纳米胶体磨，即制得压裂液用纳米降滤剂。
[0021]实施例3
原料准备:选定C5石油树脂和C9石油树脂，粉碎至100目、羧甲基淀粉钠、羟丙基淀粉、羧甲基纤维素盐、TWeen-80、AES-9、石油磺酸钠、石油磺酸钙、a-烯烃磺酸钙、油酸钙、硬脂酸钙、去离子水按下面重量配比进行称量。
[0022]溶液配制:称量去离子水847g,加入5gTWeen_80、5gAES_9、5g石油磺酸钠、3g石油磺酸H3g a-烯烃磺酸H3g油酸H6g硬脂酸|丐，搅拌至完全溶解,用时5min ;均匀缓慢加入Ig羧甲基淀粉钠、Ig羟丙基淀粉、Ig羧甲基纤维素盐，搅拌至完全溶解，用时lh。
[0023]溶液的调整:将配制好的反应液升温至50°C。
[0024]悬浮乳液的制备:称量C5石油树脂IOg和C9石油树脂25g，缓慢加入到前述水溶液中，保持温度搅拌1.5h，此时反应液为悬浮液。
[0025]纳米胶体乳液的制备:将纳米胶体磨的粒径范围调整至lOOOnm，转速调整至llOOr/min，将制备好的悬浮液通过纳米胶体磨，即制得压裂液用纳米降滤剂。
[0026]实施例4
原料准备:选定(:9石油树脂，粉碎至130目、聚丙烯酰胺、油酸钠、石油磺酸钙、改性瓜尔豆胶去离子水按下面重量配比进行称量。
[0027]溶液配制:称量去离子水617g，加入油酸钠10g，石油磺酸钙10g，搅拌至完全溶解，用时5min ;均匀缓慢加入Ig改性瓜尔豆胶，搅拌至完全溶解，用时lh。
[0028]溶液的调整:将配制好的反应液升温至55°C。
[0029]悬浮乳液的制备:称量C9石油树脂15g，缓慢加入到前述水溶液中，保持温度搅拌
1.5h，此时反应液为悬浮液。
[0030]纳米胶体乳液的制备:将纳米胶体磨的粒径范围调整至900nm，转速调整至llOOr/min，将制备好的悬浮液通过纳米胶体磨，即制得压裂液用纳米降滤剂。
[0031]实施效果检验:
【权利要求】
1.一种压裂液纳米降滤剂，由以下重量百分比的原料组合而成: 纳米级脂溶性树脂颗粒 15.0%—35.0% 胶体稳定剂0.1%—0.3% 亲水性乳化剂0.1%— 1.5% 亲油性乳化剂0.1% — 1.5% 水61.7%—84.7%。
2.—种压裂液纳米降滤剂的合成方法，根据权利要求1的各原料及其重量百分比，按照以下步骤制备: 将脂溶性树脂用机械粉碎机粉碎至80目一 150目备用； 将亲水性乳化剂、亲水性乳化剂和水在反应器中搅拌至完全溶解形成水溶液，升温至50±10°C ； 将胶体稳定剂缓慢加入步骤(2)的水溶液中保持温度搅拌Ih至完全溶解； 将步骤(1)的脂溶性树脂加入到步骤(3)的水溶液，保持温度搅拌1.5h至物料成为悬浮乳液； 将步骤(4)的悬浮乳液在50±10°C条件下通过纳米胶体磨形成透明胶状液体，其中的脂溶性树脂颗粒的粒径为800纳米一 2000纳米。
3.权利要求1的降滤剂或权利要求2的合成方法，其特征是所述的脂溶性树脂包括C5石油树脂、C9石油树脂、酚醛改性松香树脂其中的一种或多种；所述的胶体稳定剂包括聚丙烯酰胺、瓜尔豆胶、改性瓜尔豆胶、羧甲基淀粉钠、羟丙基淀粉、羧甲基纤维素盐、羟丙基纤维素、黄原胶、卡拉胶其中的一种或多种；所述的亲水性乳化剂包括OP-10、TWeen-80、AES-9、石油磺酸钠、a-烯烃磺酸钠、油酸钠、硬脂酸钠其中的一种或多种；所述的亲油性乳化剂包括OP-4、SP-20、AES-7、石油磺酸钙、a-烯烃磺酸钙、油酸钙、硬脂酸钙其中的一种或多种。
4.权利要求1的降滤剂或权利要求2的合成方法，其特征是所述的脂溶性树脂为酚醛改性松香树脂；所述的胶体稳定剂为瓜尔豆胶；所述的亲水性乳化剂为OP-1O ;所述的亲油性乳化剂为SP-20。
【文档编号】C09K8/68GK103642482SQ201310682746
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2013年12月16日 优先权日:2013年12月16日
【发明者】赵亮, 曹军林, 高鸣池, 杨伟, 万绍鑫 申请人:烟台润星环保科技发展有限公司