一种高浓度辣椒红色素的制作方法
【专利摘要】一种高浓度辣椒红色素的制作方法,以色价150-250的辣椒红色素为原料,加入等量由碱和醇按比例配制成的醇溶液进行皂化反应,经减压,浓缩,蒸馏回收醇后,加入乙酸乙酯均匀搅拌,离心分离后的不溶物中再加入乙酸乙酯,合并乙酸乙酯相后加入纯净水,搅拌均匀,离心分离后取上清液,纯净水相中,再加入乙酸乙酯,搅拌均匀,离心分离后取上清液,合并所得的全部乙酸乙酯相,减压、浓缩,蒸馏回收乙酸乙酯,得到高浓度的辣椒红色素。本发明工艺简便,成本较低,安全性高,辣椒红色素的色价提高3-5倍,使总类胡萝卜素物质含量提高到30%左右,性能稳定,扩大辣椒红色的应用范围,也为制备辣椒红色素的高端产品提供原料。
【专利说明】一种高浓度辣椒红色素的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种高浓度辣椒红色素的制作方法。
【背景技术】
[0002]辣椒红色素是从辣椒提取出来的一种天然色素,主要成份是辣椒红素、辣椒玉红素等红色素,以及辣椒黄素、玉米黄素与隐黄素等黄色素,这些红色素和黄色素都是类胡萝卜素色素。辣椒红色素色泽鲜艳,着色力强,具有提高人体免疫力,延缓细胞和机体衰老,防
癌和减肥等独特的保健功能,安全性高。广泛应用于食品、饮料、医药、化妆品等各领域中。
[0003]通常用溶剂法加工制作的辣椒红色素的色价在150到200之间,这其中类胡萝卜素总含量不超过总重量的10%,其余则是辣椒中的脂肪酸脂,蛋白质、糖类等,在一定程度上限制了辣椒红色素的广范应用。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种高浓度辣椒红色素的制作方法,以普通色价的油溶性辣椒红色素作原料,加入等量由碱和醇按比例配制成的醇溶液,经皂化反应后,减压浓缩,回收醇后,在固体物加入乙酸乙酯均匀搅拌后离心分离,产生的不溶物中再次加入乙酸乙酯
99%),搅拌均匀,离心分离,合并乙酸乙酯相后加入纯净水,再次搅拌均匀,离心分离后取上清液,纯净水相中,加入乙酸乙酯,又一次搅拌均匀,离心分离后取上清液,合并所得的全部乙酸乙酯相,加温,减压、浓缩,蒸馏回收乙酸乙酯,得到高浓度的辣椒红色素。该方法简便而有效地提高了辣椒红色素的色价,克服了辣椒红色素杂质多不便于应用的缺点,提出了一种高浓度辣椒红色素制作的新的技术方案。
[0005]本发明的技术方案是一种高浓度辣椒红色素的制作方法,将碱(固态)和乙醇或甲醇溶液(浓度为95%)按重量比为15~25: 85~75配制成溶液,与色价为150~250的油溶性辣椒红色素按重量比为1: 1搅拌混合,进行皂化反应,温度为55~75°C,时间为3~5小时。其与现有技术的突出区别在于:在压力为0.07~0.08MPa,温度为50~75°C条件下,浓缩,蒸馏回收乙醇或甲醇;在浓缩后得到的固形物中,按油溶性辣椒红色素原料重量的3~4倍加入乙酸乙酯(> 99% ),搅拌均匀,离心分离,取上清液;在离心分离后产生的不溶物中,再按油溶性辣椒红色素原料重量的1~2倍加入乙酸乙酯(> 99% )洗涤,重复两遍,离心分离,合并上述乙酸乙酯相;按纯净水与乙酸乙酯相体积比为1:2~3,在乙酸乙酯相中加入纯净水,搅拌均匀,静置分层,取上清液,再加入与上清液体积比为1:3~6的纯净水,搅拌均匀,离心分离,取上清液;合并上述所有纯净水相,加入乙酸乙酯,乙酸乙酯与纯净水相的体积比为1:2,搅拌均匀,离心分离取上清液;合并前述所有的上清液(乙酸乙酯相),在压力0.05~0.08MPa,温度35~60°C条件下,浓缩,蒸馏回收乙酸乙酯,得到色价已达600~900的高浓度辣椒红色素,色价回收率90%以上。
[0006]上述技术方案中,碱可为Κ0Η或NaOH,乙酸乙酯可用正己烷代替,优先选用乙酸乙酯;纯净水可用二次蒸馏水或去离子水代替;可选用沉降罐,以沉降分离代替离心分离。[0007]本发明所述技术方案工艺简便,设备通用,易于实现规模化生产,生产成本较低;辣椒红色素的回收率高,性能稳定,易于保存,方便运输;所用的溶剂都是常用溶剂,安全性高,回收容易;水中的辣椒色素的色价降到0.1以下,酸碱度中性,不会对环境造成污染;辣椒红色素的色价提高3-5倍,使总类胡萝卜素物质含量提高到30%左右;扩大辣椒红色的应用范围,也为制备辣椒红色素的高端产品提供原料。
【具体实施方式】
[0008]下述实施例旨在进一步详细描述和解释本发明,而不是以任何方式限定本发明。本领域普通技术人员对本发明所作的任何简单改进和替换,均应落入本发明的保护范围之内。
[0009]实施1
取150色价的油溶性辣椒红色素100克,再取15克Κ0Η溶解在85克乙醇溶液(浓度为95%)配制成Κ0Η乙醇溶液100克,温度控制在55°C,连续搅拌3小时进行皂化反应;对皂化液进行减压浓缩,压力为0.07MPa,温度控制在75°C,蒸馏,乙醇回收率可达90%以上;
上述过程完成后,得到皂化后的辣椒红色素。在其中加入300 ml乙酸乙酯099%以下同),搅拌均匀后离心分离,取上清液;不溶物再用100ml乙酸乙酯洗涤,重复两遍,离心分离,合并上述乙酸乙酯相;
在合并后的乙酸乙酯相中加入250 ml纯净水,搅拌均匀后静置分层,取上层乙酸乙酯相再加入167 ml纯净水,搅拌均匀后离心分离;
合并上述所有纯净水相,加入210ml乙酸乙酯搅拌均匀,离心分离,取上清液(乙酸乙酯相),合并前述所有的乙酸乙酯相。
[0010]在压力为0.05MPa,温度60°C条件下,浓缩,蒸馏回收乙酸乙酯,收率可达90%以上,得到高浓度的辣椒红色素23.8克,色价580,色素得率为92.0%。
[0011]实施2
取210色价的油溶性辣椒红色素100克,再取20克Κ0Η溶解在80克乙醇溶液(浓度为95%)配制成Κ0Η乙醇溶液100克,温度控制在65°C,连续搅拌4小时进行皂化反应;对皂化液进行减压浓缩,压力为0.08MPa,温度控制在50°C,蒸馏,乙醇回收率可达90%以上;
上述过程完成后,得到皂化后的辣椒红色素。在其中加入350 ml乙酸乙酯099%以下同),搅拌均匀后离心分离,取上清液;不溶物再用150 ml乙酸乙酯洗涤,重复两遍,离心分离,合并上述乙酸乙酯相;
在合并后的乙酸乙酯相中加入260ml纯净水,搅拌均匀后静置分层,取上层乙酸乙酯相再加入145 ml纯净水,搅拌均匀后离心分离;
合并上述所有纯净水相,加入203ml乙酸乙酯搅拌均匀,离心分离,取上清液(乙酸乙酯相),合并前述所有的乙酸乙酯相。
[0012]在压力为0.07 MPa,温度60°C条件下,浓缩,蒸馏回收乙酸乙酯,回收率可达90%以上,得到高浓度的辣椒红色素30.2克,色价623,色素得率为91%。
[0013]实例3取色价246.9的油溶性辣椒红色素100克,再取25克NaOH溶解在75克甲醇溶液(浓度为95%)配制成NaOH乙醇溶液100克,温度控制在75°C,连续搅拌5小时进行皂化反应,对皂化液进行减压浓缩,压力为0.08 MPa,温度控制在50°C,蒸馏,乙醇回收率可达90%以上;上述过程完成后,得到皂化后的辣椒红色素。在其中加入400 ml乙酸乙酯(> 99%以下同),搅拌均匀后离心分离,取上清液;不溶物再用200 ml乙酸乙酯洗涤,重复两遍,离心分离,合并上述乙酸乙酯相;
在合并后的乙酸乙酯相中加入267 ml纯净水,搅拌均匀后静置分层,取上层乙酸乙酯相再加入133 ml纯净水,搅拌均匀后离心分离;
合并上述所有纯净水相,加入200ml乙酸乙酯搅拌均匀,离心分离,取上清液(乙酸乙酯相),合并前述所有的乙酸乙酯相。
[0014]在压力为0.08 MPa,温度35°C条件下,浓缩,蒸馏回收乙酸乙酯,回收率可达90%以上,得到高浓度的辣椒红色素27克,色价841,色素得率为91.7%。
【权利要求】
1.一种高浓度的辣椒红色素的制作方法,将固态碱和浓度为95%乙醇或甲醇溶液按重量比为15~25: 85~75配制成溶液,与色价为150~250的油溶性辣椒红色素按重量比为1: 1搅拌混合,进行皂化反应,温度为55~75°C,时间为3~5小时,其特征在于:①在压力为0.07~0.08MPa,温度为50~75°C条件下,浓缩,蒸馏回收乙醇或甲醇;②在浓缩后得到的固形物中,按油溶性辣椒红色素原料重量的3~4倍加入>99%的乙酸乙酯,搅拌均匀,离心分离,取上清液;③在离心分离后产生的不溶物中,再按油溶性辣椒红色素原料重量的1~2倍加入乙酸乙酯洗涤,重复两遍,离心分离,合并所有乙酸乙酯相;④按纯净水与乙酸乙酯相体积比为1:2~3,在乙酸乙酯相中加入纯净水,搅拌均匀,静置分层,取上清液,再加入与上清液体积比为1:3~6的纯净水,搅拌均匀,离心分离,取上清液;⑤合并上述所有纯净水相,加入乙酸乙酯,乙酸乙酯与纯净水相的体积比为1:2,搅拌均匀,离心分离,取上清液;⑥合并前述所有的乙酸乙酯相上清液,在压力0.05~0.08MPa,温度35~60°C条件下,浓缩,蒸馏回收乙酸乙酯,得到高浓度的辣椒红色素。
2.根据权利要求1所述的一种高浓度的辣椒红色素的制作方法,其特征在于;碱可为KOH或NaOH,乙酸乙酯可用 正己烷代替,优先选用乙酸乙酯,纯净水可用二次蒸馏水或去离子水代替。
3.根据权利要求1所述的一种高浓度的辣椒红色素的制作方法,其特征在于;可选用沉降罐,以沉降分离代替离心分离。
【文档编号】C09B67/54GK103642276SQ201310720230
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2013年12月24日 优先权日:2013年12月24日
【发明者】韦勇, 刘玉申, 黄涛, 马春艳, 罗永梅 申请人:云南宏绿辣素有限公司